质检初级工试题-参考答案.doc

南充石达化工有限公司单位：石达.质检姓名：得分： .装.订.线.外.不.要.做.题.石达化工质检室初级工考试一、 填空题（每空0.5分，共10分）1. 架盘天平称量是根据杠杆原理。2. 常用的三大强酸是HCl、H2SO4、HNO3。3. 有效数字就是在测量中能得到的有实际意义的数字。4. 根据误差产生的原因和性质，一般将误差分为系统误差和偶然误差两大类。5. 滴定管可分为酸式滴定管，碱式滴定管，微量滴定管和自动滴定管等四种。6. 用来分析的试样必须具有代表性和均匀性。7. 4.5103是2位有效数字，0.356是3位有效数字。8. 气相色谱法中应用最广的两种检测器是：热导和氢焰，英文缩写分别为TCD和FID表示。9. 在气相色谱法中常用的载气有氮气、氢气、氦气和氩气等。10. 在气相色谱法中，从进样到出现峰最大值所需的时间为保留时间。11. 一台好仪器，应该是灵敏度高，稳定性好，甚至可以说 稳定性 是两者中更为重要的。12. 在室温，一般可用吸附剂 硅胶 和 5A分子筛 净化载气，以除去水分。13. 电子分析天平应安放在 无震动 、无气流、无热辐射、无腐蚀性气体的环境中使用。14. 常用的液体温度计是根据液体的 热胀冷缩 性质制成的。15. 紫外光区比色时吸收池的材料为 石英 。16. 样品的采样量应至少满足 三次全项重复检验 的需要，满足 制样预处理的需要，满足 保留样品 的需要。二、 判断题（每题0.5分，共10分）1. 溶液的PH值是其氢离子浓度的负对数值。（ ） 对2. 玻璃电极初次使用时，在蒸馏水中浸泡4小时即可。（ ） 错3. 将10.502修约至个位数得10 。（ ） 错4. 由仪器本身不够精密而引起的误差是属于系统误差。（ ） 对5. 比色分析的理论依据是朗伯一比耳定律。（ ） 对6. 砝码的准确程度直接影响称量的精度和可靠性。（ ） 对7. 每升溶液中所含物质的质量，称为物质的量浓度。（ ） 错8. 当用分光光度计进行比色测定时，应先作出吸收曲线，通常选用在吸收曲线上吸收最大的波长进行比色。（ ） 对9. 无论计量仪器如何精密，其最后一位数总是估计出来的。（ ） 对10. 基线通常为一条线。（ ） 错11. 量瓶和量筒都可以加热。（ ） 错12. 在有可燃气体产生的区域里取样，不得穿能产生火花的鞋。（ ） 对13. 同一试验中，多次称量可不用同一台天平和同一套砝码。（ ） 错14. 若色谱柱内填充的是具有活性的固体吸附剂，如分子筛活性炭等，则这种色谱分析叫气固色谱法。（ ） 对15. 在气液色谱中，填充好的色谱柱用加热，通气处理，使其性能稳定的过程称为柱老化。（ ） 对16. 程序升温按柱温随时间变化的关系分成线性升温和非线性升温。（ ） 对17. 热导池检测器的温度应低于柱温。（ ） 错18. 取样口有毒害气体逸出时，取样时要站在下风口。（ ） 错19. 比色皿等光学仪器不能用去污粉洗涤，以免损伤光学表面。（ ） 对20. 真空泵停泵前，应使泵的进口先通入大气再切断电源，以防泵油反压进入抽气系统。（ ） 对三、 选择题（每题0.5分，共10分）1. 石油的主要组成元素为 C 。 A.碳 B.氢 C.碳和氢2. GB和GB/T分别表示AA.强制性国家标准和推荐性国家标准B.推荐性国家标准和强制性国家标准C.强制性国家标准和强制性国家标准D.推荐性国家标准和推荐性国家标准3. 标准大气压是指在标准大气条件下海平面的气压，其值为BA.101.325PaB.101.325KPa C.101.325g/cm2(101.325N/cm2)D.760cmHg(760mmHg)4. 一组测定结果的精密度很好，则准确度CA.一定好B.一定不好 C.不一定好D.和精密度无关精密度：在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。（以偏差表示其大小）准确度：测定值与真实值之间相符合的程度。（以误差表示其大小）5. 下列叙述中属于物理变化的是BA.甲醇燃烧 B.甲醇挥发 C.铁生锈6. 若需配制一定量、一定百分比浓度的盐酸，使用下列能达到所需的一组仪器是CA.托盘天平、烧杯、玻璃棒、试管 B.托盘天平、烧杯、玻璃棒、药匙C.烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管 D.酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒7. 下列溶液中需要避光保存的是BA.KOHB.KI C.KCl8. 某溶液的吸光度A=0，则其透光度为T=DA.0B.10% C.90%D.100%9. 某溶液的颜色是蓝色，则它吸收的颜色是B解答：红-青，橙-青蓝，黄-蓝，绿-紫红。A.青蓝B.黄色 C.紫红D.红色10. 准确量取溶液2.00mL时一般应使用CA.量筒B.量杯 C.移液管D.滴定管11. 坩埚钳的正确放置应为BA.钳子部位向下放B.钳子部位向上放 C.侧着放D.随便放置12. 将50mL浓硫酸和100mL水混合得到的溶液年度表示为AA.1+2硫酸B.1+3硫酸 C.50硫酸D.33.3硫酸13. 下列字母表示分析纯的化学试剂的是BA.G.RB.A.R C.C.R14. 正确开启气相色谱系统的程序是AA.先送气后送电B.先送电后送气C.同时送电送气D.怎样开都行15. 为了延长色谱柱的使用寿命，每种固定液都有一个BA.最低使用温度B.最高使用温度C.最佳使用温度16. TCD和FID分别属于B检测器。A.质量型和浓度型B.浓度型和质量型 C.质量型和质量型D.浓度型和浓度型17. 用色谱分析时，B要求进样量要特别准确。A.校正面积归一法B.外标法 C.内标法18. 使用氢火焰离子化检测器时,两种气体流速比为，氢气:空气CA.101 B.11 C.11019. 气相色谱选择性高是指气相色谱法对B的物质,具有很强的分离能力。A.沸点相近 B.性质极为接近 C.蒸汽压相近20. 色谱分析法是一种分离和分析多组分B的物理和物理化学分析法。A.纯净物 B.混合物 C.化合物 D.氧化物四、 名词解释（每题2分，共20分）1. 溶体质量流动速率：热塑性塑料在一定温度和负荷下，溶体每10min通过标准口模的重量。2. 挥发分：聚丙烯树脂含可挥发物的量与干燥前试样质量的百分比称为挥发分。3. 物质的量浓度：物质的量浓度就是单位体积溶液中含溶质的物质的量浓度。4. PH：溶液中氢离子活度的负对数，计算式：pHlgH。5. 酚酞碱度：用酸滴定至PH=8.3时，消耗的量计算的碱度。6. 表观密度：样品通过一定高度、一定孔径的漏斗，自由落到一定容积的量杯中后，称量杯中的样品重量，然后计算每毫升样品的重量。7. 基线：在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统所产生的响应信号的曲线。8. 色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。9. 保留时间：组分从进样到出峰最大值所需的时间。10. 色谱内标法：内标法是一种间接或相对的校准方法。在测定样品中某组分含量时，通过加入一种组分来校准和消除因操作条件的波动而引起的影响，从而提高测定准确度。五、 简答题（共30分）1. 如何正确读取滴定管的读数？（5分）答题要点：（每点1分）（1） 注入溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能读数，使附着在内壁上的溶液流下来。（2） 应用拇指和食指拿住滴定管上端（无刻度），使管身保持垂直。（3） 对无色或浅色溶液：应读弯月面下缘实线的最低点。（4） 对于有色溶液：读液面两侧最高点。（5） 为了减少误差，最好每次都从0.00或接近其的某一刻度开始，读数必须精确至0.01mL。2. 气相色谱分析原理是什么？（4分）答题要点：当经净化处理流量适当的载气在仪器内流过时，若有样品注入，则带着样品进入色谱柱， （1分）由于样品中各种组份对色谱柱中固定相的吸附或分配系数上的差异，当混和组分样品在载气冲洗下，流经一定长度的色谱柱后，就被分离成各种单一成份，并按一定时间顺序， （1分）依次进入检测器传感器，通过非电量变换，将化学成份信号变为电信号（电压或电流），送入记录仪或色谱数据处理机，记录下色谱谱图并进行处理， （1分）这样，根据特定条件下出峰的时间，即可确认其化学成份，根据峰面积的大小，可确定其含量，从而达到对混和物进行定性定量分析的目的。 （1分）3. 如何洗涤库仑仪的滴定池？（4分）答题要点：（1） 常规洗涤：用新鲜的洗液浸泡池体，池盖电极和参考电极，同时用洗耳球把洗液吸入滴定池的毛细管入口部位进行洗涤。浸泡完毕倒出洗液，用自来水、蒸馏水、去离子水分别冲洗每个部位，然后在侧臂活塞上涂以润滑油，并用橡皮筋固定好，但池盖严禁涂润滑脂。（2分）（2） 如果池盖电极和参考电极铂丝有油污，应用丙酮洗涤或者擦干后，用酒精灯氧化焰把铂电极烧至暗红色，待冷至空温后，再用去离子水冲洗干净，重新放入滴定池备用。（1分）（3） 若滴定池受到较严重的污染时，采用洗液或溶剂（一般用重铬酸钾洗液）洗涤，但一定要防止溶剂进入参考侧臂，否则要重新安装整个滴定池。（1分）4. 液化气硫含量测定中有关的化学方程式？硫含量测定中如何选择偏压？（4分）答题要点：（1） S+O2SO2 S+O2SO3 I3-+SO2+H2OSO3+3I- +2H+ 3 I-I3-+2e- （2分）（2） 硫含量测定中偏压一般在140160mv之间，偏压大小显示着灵敏度的高低；在检测低含量样品时，偏压选择大一些，检测高含量样品时。偏压可选择小一些，最佳选择时应是峰形对称，转化率在70105%之间。 （2分）5. 色谱分析中，基线噪音大，引起的原因可能有哪些？各列出4点以上并叙述其相应的处理方法。（4分）基线噪声大A 仪器接地不好B 外界强电磁场干扰C 电源波动较大D 色谱柱还未老化好E 载气气不纯F 进样垫污染G 进样垫漏气H 热导检测器被污染I 热导检测器桥流过大J FID电路板故障K 喷嘴污染A 检查接地线B 排除外界强电磁场C改善电源D 老化色谱柱E 更换载气或吸附剂纯化载气F 更换进样垫G 更换进样垫H 与厂方联系清洗热导检测器I 降低桥流J 联系生产厂商维修或更换K 清洗喷嘴6. 库仑测硫时，回收率偏低，引起的原因可能有哪些？请列出4点以上并叙述其相应的处理方法。（4分）回收率低 温度不适宜 裂解系统漏气 低含量样品测量时偏压太低 高含量样品测量时偏压太高 电极污染 进样量不准 氧气流量太高或载气太低 裂解管有积炭 燃烧不完全 把炉温调到正常温度 检查可能漏气的地方 偏压值调至适当值 偏压值调至适当值 清洗电极 更换注射器 调整至适合流量 反烧裂解管 如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温7. 聚丙烯挥发分测定中，所使用的烘箱温度是多少？并写出计算公式（若用字母注明其意义，否则不得分）。（3分）答题要点：（1） 105（2）（3） 式中：m1干燥前称量瓶加试样质量，g；（4） m2干燥后称量瓶加试样质量，g；（5） m0称量瓶质量，g。8. MFR测定中选择三段样条有何要求？（2分）答题要点：中间段、连续、无气泡、样条重量两两之差（最大值和最小值之差）不超过三条平均值的10%。六、 计算题（共10分）1. 将浓度为2mol/L的NaOH溶液50 mL稀释至浓度为0.5mol/L的溶液需要加多少水？（3分）解：设需加X mL水，由公式Cnn/V得0.5mol/L（2mol/L50 mL）（50 mL+ X mL）X 150mL2. 聚丙烯溶体质量流动速率测定中，切割时间间隔为10s，平行样1三条质量分别为0.1167g、0.1106g、0.1135g，平行样2为0.1360g、0.1380g、0.1390g，请按操作规程进行误差分析并说明此时能否报告数据？若能，结果为多少？若不能，为什么？ （3分）解：操规规定，（1）样条两两之差绝对值不大于其平均值的10；（2）平行测定两结果之绝对差应不大于其平均值的10%。则样1：0.11670.1106(0.1167+0.1106+0.1135)3100%(0.00610.1136)100%5.37%，有效；样2：0.13900.1360(0.1360+0.1380+0.1390)3100%(0.00300.1377)100%2.18%，有效；平行样：0.13770.1136(0.1377+0.1136)2100%(0.02410.12565)100%19.18%，无效；由于平行测定两结果误差大于规定值，故不能报告。3. 某样品在TCD检测器上测得四种组分A、B、C、D峰面积分别为1000，1200，7500，900，此四种组分相对质量校正因子分别为fA=1.00，fB=0.75，fC=1.25，fD=1.50，求A、B、C、D各自相对质量百分含量？（4分）解：设A、B、C、D各自相对体积百分含量分别为VA%、VB%、VC%、VD%，则根据公式得类推，得VB=7.13 VC=74.26 VD=10.69则A、B、C、D四种组分相对体积百分含量分别为7.92%、7.13% 74.26% 10.69%七、 作图题（每题5分，共10分）1. 画出一热导检测器（双丝）色谱分析系统典型流程，并加以简要说明。2. 画出微库仑分析系统典型流程，并加以简要说明。1微库仑计 2滴定池 3电磁搅拌器 4转化炉（温度流量控制器、燃烧炉）5石英燃烧管（石英转化管） 6进样口 7流量计 8针型阀 9 / 9SEDAR