金相分析操作规程.doc

宏观照相技术及操作规程1 主题内容与适用范围本规程介绍了宏观照相的有关技术和操作方法，对宏观照相时，严格执行操作规程。2.1 对要求作宏观照相的试样，应保证组织和缺陷清晰。2.2 先用肉眼或放大镜详细观察试样，判断哪些特征最为重要，哪些特征无关紧要，初步确定拍摄区域。2.3 根据试样的大小，选用照相仪器，对较小的试样，可用外拍机进行宏观照相。3 照相操作3.1 照相准备3.1.1 将照相的试样放置平稳，最好用白纸或白布作背景。如果照片中需要一个比例尺，则还应该在试样的旁边(在试样被照面的同一平面上)放置一个标尺。3.1.2 相机和照明灯光的安装3.1.2.1 若使用显微镜进行宏观照相时，相机的安装，应按照显微镜使用操作规程中有关说明进行。3.1.2.2 若使用外拍机进行宏观照相时，相机的安装和使用应按照外拍机使用说明书进行。3.1.2.3 照相灯光应是可移动和调节的。3.2 调焦3.2.1 开打相机光圈，通过调节相机位置，使在相机的毛玻璃板上成像。3.2.2 调节相机的位置、高度和方向，对准所要拍摄的区域和特征，并使成像大小适当，如有放大倍数要求，还应调节像的大小，使之与要求的放大倍数一致。3.2.3 调节灯光的强度和照射角度（灯光照射角度的调节十分重要，一般腐蚀切面的照相最好使用垂直照明来拍摄），使成像的细节全部清晰显示，且各处亮度均匀。3.3 曝光3.3.1 调节光圈大小，以满足景深要求和光的强度。3.3.2 确定曝光时间。曝光时间一般根据经验而定。它与光的强度和成片类型等因素有关。3.3.3 闭上快门，安装底片盒。底片的安装，应按照暗室操作规程（一）进行。3.3.4 轻轻拉开底片盒的暗盒板。然后开启快门，进行曝光拍照。3.3.5 待曝光完毕，立即推进底片盒的暗盒板，并取下底片盒，准备冲洗底片。3.3.6 拍摄完毕，关闭照明灯光。3.4 底片的冲洗3.4.1 经曝光后的底片，应及时进行冲洗。3.4.2 其显影、定影操作方法，应按照暗室操作规程（二）进行。3.4.3 底片的印相、放大操作方法，应按照暗室操作规程（三）和暗室操作规程(四)进行。4 结束工作4.1 照相完毕，取下镜头，并放入干燥皿中。4.2 拆卸相机，并将各种照相器具放归原处。4.3 清理工作场地。暗室技术1 主题内容与适用范围本规程介绍了有关暗室的一起仪器、溶液、相纸等用品。2 仪器与设备2.1 印相记（曝光箱）2.2 放大机2.3 上光机2.4 定时器2.5 安全灯3 底片与相纸3.1 底片通常用公元GB21。全色胶片，其规格为120165mm。3.2 相纸3.2.1 印相纸3.2.2 放大纸 金相用纸通常为2#、3#、4#大光面印相纸。4 显影液与定影液4.1 显影液显影液通常用D-72,其配方为：4.1.1 蒸馏水（50） 750ml4.1.2 无水亚硫酸钠 45g4.1.3 对苯二酚（海德尔） 12g4.1.4 无水碳酸钠 67.5g4.1.5 菲尼酮 0.25g4.1.6 溴化钾 1.9g4.1.7 加冷水至 1000ml4.2 定影液 定影液通常用F-5酸性坚膜定影液。其配方为：4.2.1 甲液4.2.1.1 蒸馏水（60-70） 500ml4.2.1.2 硫代硫酸钠（结晶海波） 240g4.2.1.3 加水至 800ml4.2.2 乙液4.2.2.1 蒸馏水（50） 120ml4.2.2.2 无水亚硫酸钠 15g4.2.2.3 28%醋酸 48ml4.2.2.4 硼酸 7.5g4.2.2.5 硫酸铝钾（钾钒） 15g4.2.2.6 加水至 200ml4.2.3 将甲液和乙液混合，即为定影液。5 其它用品5.1 塑料盒5.2 竹夹5.3 裁纸刀暗室操作规程（二）底片的冲洗1 主题内容与适用范围本规程规定了底片的显影、定影的操作方法，进行底片的冲洗时，严格执行操作规程。2 准备工作2.1 配制显影液和定影液。其配制方法及其成份，请参照暗室技术中的有关规定进行。2.2 将事先配制好的显影液、停影液和定影液分别倒入干净的塑料盒中，并按顺序排放在水池台上。2.3 插上安全灯插头，将安全灯置于绿色光挡。2.4 将已曝光的底片暗盒置于顺手的位置。2.5 关上暗室门，关闭电灯。3 冲洗操作3.1 先适应暗室，使眼睛能看到安全灯的微弱绿光，以便观察底片颜色深浅。3.2 拉出暗盒遮光板，取出曝光底片。注意手不要触摸底片的药膜面。3.3 显影3.3.1 将底片放入盛有显影液的塑料盒中，药面朝上，并不时地用竹夹使之轻轻移动。3.3.2 若有多张底片，须一张一张放入，以防底片重叠。3.3.3 显影液温度一般在25左右。3.3.4 显影时间根据实际经验确定，一般是根据底片颜色的深浅而定。3.4 停影3.4.1 停影液既可以用清水，也可以用2-5%的水乙酸水溶液。3.4.2 停影液温度一般在25左右。3.4.3 显影完毕后，立即用竹夹将底片放在盛有停影液的塑料盒中，进行停影。3.4.4 停影时间一般为几十秒钟。3.5 定影3.5.1 用另一个干净的竹夹，将底片从停影液中夹出，放在盛有定影液的塑料盒中，进行定影。3.5.2 定影液温度一般在25左右。3.5.3 定影时间一般在30分钟左右。3.6 漂洗3.6.1 定影完毕，将底片放入清水中进行漂洗。3.6.2 漂洗时间一般为30分钟左右。3.7 晾干 从清水中取出底片，放在阴暗的通风处进行晾干。4 结束工作4.1 底片冲洗完毕，将药水分别倒入各自的容器内。4.2 将塑料盒用水洗净，放归原处。4.3 收捡好底片盒。4.4 取下安全灯插头，关闭电源。4.5 清理工作场地。暗室操作规程（三）底片的印相1 主题内容与适用范围本规程介绍了底片印相的有关操作方法，在进行底片印相时，严格执行操作规程。2 准备工作2.1 事先应配制好显影液和定影液，其显影液和定影液的配制，请参照暗室技术的有关规定。2.2 将显影液、停影液、定影液分别倒入塑料盒中，并按顺序排放在水池台上。2.3 插上安全灯插头，使安全灯处于红光挡。2.4 连接线路，使曝光定时器与印相机相连接。2.5 擦干净印相机上的毛玻璃板。2.6 关上暗室门，并关闭电灯。3 印相操作3.1 对焦3.1.1 开启印相机电源开关，且将开关转至对焦处，使印相机处于白光状态。3.1.2 将底片的药膜面朝上，放置在毛玻璃板的中央位置。3.1.3 将印相暗框放在底片上，遮挡住底片上不需要的部分，并用铁片固定。印相暗框的大小和形状，应根据实际需要而选定。3.1.4 调节灯泡位置选杆，使光线均匀一致。3.1.5 将开关转至定时处，使印相机处于红光状态。3.2 裁相纸3.2.1 印相纸一般使用2#、3#、4#大光面印相纸。3.2.2 裁相纸时，应在红光下进行。3.2.3 用裁纸刀裁相纸时，相纸药膜面朝上，以免划伤；且不要用手触摸，以免沾污。3.2.4 所裁相纸的大小，应根据实际需要而确定。3.3 曝光3.3.1 将裁好的相纸，药膜面朝下，底片的药膜面相贴。3.3.2 相纸应放正，过用手或其它硬板将相纸压紧。3.3.3 按下定时按钮，进行曝光。3.3.4 曝光时间用定时器自动控制，曝光时间的选择，应根据光的强度、底片的厚度和相纸的型号而定。3.4 显影3.4.1 将已曝光的相纸，放入盛有显影液的塑料盒中，朝面朝上，进行显影。3.4.2 显影时，用竹夹不时的移动，使相纸均匀地显影。3.4.3 显影时间，一般根据经验而定，它与曝光时间、显影液的温度和浓度等因素有关。3.5 停影3.5.1 待相纸显影完毕后，用竹夹将相片放入盛有停影液的塑料盒中，进行停影。3.5.2 停影液用清水或2-5%扫完冰乙酸水溶液。3.5.3 停影时间为几秒钟。3.6 定影3.6.1 用另一个干净的竹夹，将相片从停影液中取出，放入盛有定影液的塑料盒中进行定影。3.6.2 定影时间一般为30分钟。3.7 漂洗3.7.1 待定影完毕，将相纸从定影液中取出，放入流动的清水中进行漂洗。3.7.2 漂洗时间一般为30分钟。3.8 上光3.8.1 插上上光机电源插头，使上光板加热。3.8.2 将相片从清水中取出，正面朝下，贴在一光板上。3.8.3 盖上凡布，并上辊筒在凡布上滚动，使相片不起绉。3.8.4 待相片干后，取出相片，并拔下电源插头。4 结束工作4.1 印相完毕，关闭电源，拨下安全灯插头。4.2 将显影液、停影液和定影液分别倒进各自的容器中，并将塑料盒、竹夹洗净，放归原处。4.3 收藏好相纸包装盒和底片。4.4 清理工作场地5 其它注意事项5.1 开灯之前，应将未用的相纸包装好，以免曝光作废。5.2 注意印相机接线板漏电，以免触电。5.3 注意上光机加热时间过长，温度过高，以免烧焦相片暗室操作规程（四）底片的放大1 主题内容与适用范围本规程介绍了底片放大的有关操作方法，在进行底片放大时严格执行操作规程。2 准备工作2.1 事先配制好显影液和定影液。其显影液和定影液的配制方法，请参照暗室技术的有关说明。2.2 将配制好的显影液、停影液和定影液分别倒入干净的塑料盒中，并按顺序排放在水池台上。2.3 插上安全灯插头，使安全灯处于红光挡。2.4 连接线路，使曝光定时器与放大机相线。2.5 装上放大机镜头。2.6 关上暗室门，关闭灯光。3 放大操作3.1 上底片3.1.1 开启定时器电源开关，使放大机处于工作状态。3.1.2 取出底片夹，将底片正面朝下，放在底片夹两块玻璃板的中央。3.1.3 装上底片夹，调节框架大小，遮挡不需要的部分。3.2 聚焦3.2.1 根据所需图片的大小，确定光屏（压相纸板）的框架大小。3.2.2 调节放大机升降柄，使在光屏的框架内成像。3.2.3 轻轻调节微调旋钮，使成像清晰。3.3 裁相纸3.3.1 放大纸一般用2#、3#、4#大光面放大纸。3.3.2 裁相纸，应在红光安全灯下进行。3.3.3 用裁纸刀裁相纸时，相纸药膜面朝上，以免划伤，且不要用手触摸，以免沾污。3.3.4 所裁相纸的大小，应根据实际需要而定。3.4 曝光3.4.1 调节放大机镜头光圈大小，使光的强度适当。3.4.2 转动镜头下的遮光板，使白光变为红光。3.4.3 将裁好的放大纸，药面朝上，放在光屏的框架内，并用框架压紧，注意放大纸应放正。3.4.4 将定时器开关转到定时处，扳开镜头下的遮光板，然后按下定时器定时按钮，进行曝光。3.4.5 曝光时间由曝光定时器自动控制。曝光时间的选择，一般根据实际经验而定。它与底片的厚薄、光圈大小等因素有关。3.5 显影3.5.1 将已曝光的相纸从光屏上取下，然后放入盛有显影液的塑料盒中，药面朝上，进行显影。3.5.2 显影时，用竹夹不时地使相纸移动，使相纸均匀地显影。3.5.3 显影时间，一般根据经验而定。它与曝光时间、显影液的浓度和温度等因素有关。3.6 停影3.6.1 将相纸显影完毕后，用竹夹将相片从显影液中取出，并放入盛有停影液的塑料盒中，进行停影。3.6.2 停影液可用清水或2.5%的冰乙酸水溶液。3.6.3 停影时间一般为几十秒钟。3.7 定影3.7.1 用另一个干净的竹夹，将相片从停影液中取出，放入盛有定影液的塑料盒中，进行定影。3.7.2 定影时间一般为30分钟。3.8 漂洗3.8.1 待定影完毕，将相片从定影液中取出，放入流动的清水中进行漂洗。3.8.2 漂洗时间一般为30分钟。3.9 上光3.9.1 插上上光机电源插头，使上光板加热。3.9.2 将相片从清水中取出，正面朝下，贴在上光板上，并盖上凡布。3.9.3 上光过程中，用辊筒在凡布上滚工，使相片不起绉。3.9.4 将相片干后，取下相片，并拔下电源插头。4 结束工作4.1 底片放大完毕，关闭电源，拔下安全灯插头。4.2 开灯之前，将未用的相纸包装好，保持密封。4.3 待显影液、停影液和定影液分别倒入各自的容器中，待塑料盒、竹夹洗净，放归原处。4.4 取下放大镜头，取下成片，待放大机冷却后，盖上黑布套。4.5 清理工作场地。显微镜使用操作规程1 适用范围本规程规定了显微镜使用的操作方法及其注意事项，在进行显微镜操作时，严格执行操作规程。2 准备工作2.1 了解显微镜的原理及构造，熟练掌握显微镜及其各种零部件的性能及用途。2.2 需观察的试样应干净并完全干燥。2.3 接通电源前应检查线路，显微灯应接变压器，碳弧灯应串联电阻器，二者均不可直接接入220v电源。2.4 使用碳弧灯时，应首先检查碳弧灯碳极，若碳棒很短，应进行替换。3 使用操作 显微镜的用途分为三个部分，即用于直接观察、显微照相和宏观照相。3.1 用于直接观察的操作3.1.1 将试样的检验面朝下，平稳地放在显微镜载物平台的环形金属光栏的中心孔上，若试样放置不稳，则用台架夹稳。环形金属光栏的大小，应根据试样的大小及物镜放大倍数的大小来选择。3.1.2 将物镜镜头放入物镜支架内，目镜镜头插入目镜筒内。物镜和目镜镜头的选择，应根据检验的要求和放大倍数的规定来确定。3.1.3 打开电源开关，或开启碳弧灯，以供给显微镜的照相。3.1.4 先旋转粗调旋钮进行聚焦，然后再轻轻旋转精调旋钮使成像清晰。3.1.5 旋转载物平台的两个细调旋钮，选择视场区域，寻找最典型的检验组织及缺陷视场。3.1.6 调节照明场光栏，控制现场区域大小。3.1.7 调节孔径光栏，控制现场照明度（即光线强度）。3.1.8 进行显微镜组织及缺陷观察。3.2 用于显微照相操作3.2.1 使用显微镜花瓣的推杆推入，请参照显微照相技术的有关说明。3.2.2 将照明棱镜滑板的推杆推入，使光线经过照相镜筒，到暗箱的毛玻璃板上。3.2.3 关闭显微灯，开启碳弧灯。转动显微灯架，使照明透镜朝上，让光线从此通过。3.2.4 调节碳弧灯前的聚光器位置，使光线照到孔径光栏的亮斑最强，且调节碳弧灯上的两个定心旋钮，使光斑在孔径光栏的中心。3.2.5 将照相物镜装入照相镜筒内，根据放大倍数的大小，选择照相镜头的焦距。3.2.6 确定放大倍数，固定暗箱，确定放大倍数时，可用测微尺进行测量，其测量方法：将测微迟放在显微镜载物平台上，通过调焦，使测微尺成像在暗箱的毛玻璃板上，然后用游标卡尺（或测量尺）测量出毛玻璃板上测微尺每一分格为0.01mm。3.2.7 调节照相的细调连控杆，使在毛玻璃板上的显微组织或缺陷成像清晰。3.2.8 调节孔径光栏，使光的强度强弱适当。3.2.9 轻轻取下暗箱上的毛玻璃板，装上装有底片的暗盒。3.2.10 将挡板放在孔径光栏前面，挡住光线。然后轻轻拉出暗盒遮光板到现出白线为止。3.2.11 取下挡板，进行曝光拍照。3.2.12 待曝光结束后，立即将挡光板放回原处挡光，并且将暗盒遮光板推入。3.2.13 关闭碳弧灯3.3 用于宏观照相3.3.1 本仪器仅适用于小面积试样的宏观拍照以及小图片的反拍。3.3.2 旋转粗调旋钮，尽可能升高载物平台，卸下垂直施照体。3.3.3 卸下照相镜筒，将光屏负载显微镜上，照相物镜安装在褶箱前框架内。3.3.4 将小试件放在可升降的平台上，试样可用粘泥固定，小图片用干净的平板玻璃夹紧在光屏上。3.3.5 开启碳弧灯，转动显微灯架，使照明透镜朝上，让光线从此通过。3.3.6 转动带有光屏蔽边缘的活动照相镜（反射镜），使光线倾斜地照在样品上。3.3.7 移动照相暗箱，进行粗调聚焦，升降平台，使样品成像在毛玻璃板的中央处，且像的大小适当。若有放大要求，像的大小还应进行调整到规定要求，然后固定暗箱。3.3.8 调节照相镜头的焦距，进行细调，使成像清晰。3.3.9 调节照相镜头的光圈，使光的强度适当。3.3.10 盖上照相镜头盖，挡住光线，轻轻取下暗箱的毛玻璃板，然后装上装有底片的暗盒。3.3.11 慢慢拉出暗盒的遮光板，到现出白线为止。然后打开镜头盖，进行曝光拍照。3.3.12 待曝光完毕，立即重新盖上镜头盖，将暗盒遮光板推入。3.3.13 取下已曝光的暗盒，装上毛玻璃板。3.3.14 照相完毕，关闭碳弧灯。4 结束工作4.1 显微镜使用结束后，切断总电源。4.2 把镜头及各种附件取下，放归原处。4.3 清理显微镜及操作台，使之保持整洁。4.4 待碳弧灯罩冷却后，盖上显微镜操作台遮布。4.4 取下放大镜头，取下成片，待放大机冷却后，盖上黑布套。5 其它注意事项5.1 显微镜系精密仪器，不得随意拆卸。5.2 使用过程中，若中途停顿，应关闭显微灯或碳弧灯。5.3 当需要清洗镜头时，应用脱脂长丝棉或镜头纸沾苯进行清洗，严禁用酒精等醇类溶剂清洗。4 结束工作4.1 底片放大完毕，关闭电源，拔下安全灯插头。4.2 开灯之前，将未用的相纸包装好，保持密封。4.3 待显影液、停影液和定影液分别倒入各自的容器中，待塑料盒、竹夹洗净，放归原处。4.4 取下放大镜头，取下成片，待放大机冷却后，盖上黑布套。4.5 清理工作场地。金相微观检验操作规程（一）试样的取样及制备1 试样的选取1.1 金相微观试样选取的部位、方向和数量，应根据有关的技术条件和检验标准进行。1.2 金相微观试样必须具有代表性。1.3 金相微观试样的尺寸一般为1020mm，或1010mm,试样的高度一般为15mm.2 试样的制备2.1 试样的截取方法2.1.1 手工切锯法 对较软的材料可用锯条进行手工切锯。2.1.2 线切割机切割法 这是一种较为先进的试样截取法。2.1.3 机械切割法 用车床、刨床、锯床、砂轮切割机截取试样。用机械方法切割时，需用水冷却，以避免试样因过热而发生显微镜组织的变化。2.1.4 氧乙炔气割法 对大零件的取样，必要时可采用此种方法。但气割时的热影响区必须全部去掉，一般应不少于25mm。2.2 试样的夹持若试样过小不便于手持抛光，或须对试样边缘的组织情况（如脱碳、渗碳、氮化、表面淬火、镀层等）进行检验时，可采用下列方法夹持试样。2.2.1 板形试样夹具 适用于长方形与圆形的薄片试样。2.2.2 圆环形试样夹具 适用于小尺寸的试样，对形状比较复杂的齿轮试样，可采用这种夹具。2.2.3 特制试样装夹法 将加工成的特制尺寸圆形试样，每块圆形试样的中心钻一小孔，然后用螺钉将几片试样一起夹紧中间垫一铜皮，就可磨制试样。2.3 试样的镶嵌若试样过小不便于手持抛光、磨制，或须对试样边缘的组织情况（如脱碳、渗碳、氮化、表面淬火、镀层等）进行检验时，可采用下列方法镶嵌试样。2.3.1 低熔点金属镶嵌法 如用铅或锡加热熔融后，浇入放有金相小试样的模子中，待冷却凝固即可磨制。2.3.2 金属镶嵌法 选取一段铸铁或碳钢，直径大于试样的1.5倍，在中心加工一个孔，内孔略大于圆形试样的外径尺寸，将圆形试样嵌入孔中，用“502”胶沾紧，待干后即可磨制。此方法适用于小的圆形试样，大的圆形试样就不适用了。2.3.3 塑料或电木粉镶嵌法 试样可用电木粉、透明电木粉或透明塑料粉在镶嵌机上镶嵌。具体使用时，可查阅有关资料和使用说明。2.3.4 环氧树脂镶嵌法 适用于不能受热和受压且具保护层的小试样。常用配方为环氧树脂90g和乙二胺10g，还可以加少量磷苯二甲酸二丁脂（增塑剂）。将以上配比，搅拌均匀，呈淡黄色浆糊状，试样用铝薄围好，然后注入事先制备好的镶剂，待凝固后，即可磨制。1 设备1.1 砂轮机1.2 磨光机2 材料2.1 水砂纸 120#280#2.2 金相砂纸 320#1000#3 磨制方法3.1 机械磨制3.2 手工磨制4 磨制操作4.1 粗磨4.1.1 将制备好的金相试样的检验面，贴在粗砂轮上磨平，然后在细砂轮上续磨。4.1.2 经砂轮磨平的试样，用水洗净，然后在装有水砂纸的磨光机上，也可以在垫有平板玻璃的粗砂纸上进行磨光。4.1.3 在砂轮机或磨光机上粗磨时，用力不宜过大，切边磨时要边用水冷却，以免磨面过热而发生组织变化。4.1.4 磨制试样时，必须正确使用砂轮机和磨光机。使用时，按照砂轮机使用操作规程和磨光机使用操作规程的规定进行。4.2 细磨4.2.1 将经过粗磨的试样，用水洗净后，在垫有平板玻璃的金相砂纸上进行细磨。4.2.2 细磨时，应在320#1000#的金相砂纸上，由粗到细的顺序进行。4.2.3 从粗砂纸到细砂纸，每磨一道砂纸时，试样须转90角与旧磨方向成垂直进行，直到旧磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止。4.2.4 试样每磨一道砂纸后，用水将试样上的粗砂粒冲洗干净，以免粗砂粒带到下一道细砂纸上划伤磨面，从而影响磨面质量。4.2.5 细磨时，磨面与砂纸须保持完全接触，所施加的压力应尽量均衡，每次磨的时间不可太长金相微观检验操作规程（二）试样的抛光1 设备1.1 高速抛光机1.2 低速抛光机2 材料2.1 抛光磨料 氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁2.2 研磨膏 抛光研磨膏，主要是人造金刚石，按粗细顺序为W7、W5、W3、W1、W0.52.3 抛光织物 细矾布、平绒、金丝绒2.4 抛光液 工业用煤油3 抛光方法3.1 机械抛光3.2 化学抛光3.3 电解抛光4 抛光操作4.1 粗抛4.1.1 经金相砂纸磨好的试样，在装有细矾布涂有金刚石研磨膏的抛光盘上进行粗抛。4.1.2 粗抛时所选用的研磨膏，一般为较硬的试样可用W7或W5研磨膏，较软的试样可用W3或W1研磨膏。4.1.3 粗抛时用手握紧试样，使磨面均衡地压在旋转的抛光盘上，并不断地将试样在盘心与盘的边缘之间往返运动。施加的压力，应先重后轻。4.1.4 粗抛时，试样的磨痕方向与抛光盘转动的方向垂直，以利较快地抛除磨痕。4.1.5 粗抛时，要边抛边加抛光液，抛光液选用工业煤油。矾布的湿度以将试样从盘上取下观察时，表面液膜在1-5秒中内蒸发为宜。4.1.6 粗抛时间不宜过长，只有磨痕完全消失为止。如发现有较粗的划痕不易抛掉，或发现有麻点等缺陷时，试样应重新进行磨制。4.1.7 应正确使用抛光机，按磨光机使用操作规程有关规定进行。4.2 细抛4.2.1 经粗抛、用水清洗后的试样，在装有平绒涂有W1的金刚石研磨膏的抛光盘上进行细抛。4.2.2 细抛时，用力要轻且均衡。4.2.3 细抛时，应在靠近盘心的部位进行，且边抛边加抛光液，直到粗抛痕迹完全消除为止。4.3 精抛4.3.1 经细抛、用水清洗后的试样，在装有金丝绒涂有W0.5的金刚石研磨膏的抛光盘上进行精抛。4.3.2 精抛时，试样应放在靠近盘心的部位进行，且边抛边加抛光液。4.3.3 精抛时，用力应很轻，且时间要短，到磨面无划痕为止。4.4 吹干4.4.1 试样经精抛后，可直接用于净脱脂棉擦拭干净。4.4.2 试样经精抛后，用洗衣粉浇水轻轻地擦洗，然后滴上酒精，用电吹风吹干。金相微观检验操作规程（三）试样的侵蚀1 化学试剂侵蚀法1.1 侵蚀剂1.1.1 侵蚀剂的选择，应根据不同的材料选用不同的侵蚀剂。实际使用时，可查阅有关的金相侵蚀剂手册。1.1.2 一般低碳钢、低合金钢，可用2-5%的硝酸酒精溶液或4%的苦味酸酒精溶液侵蚀。1.1.3 不锈钢试样，可用氯化高铁盐酸水溶液或苦味酸盐酸酒精溶液侵蚀。1.2 侵蚀操作1.2.1 将精抛后的试样，用镊子夹紧，侵入盛有侵蚀剂的器皿中进行侵蚀。1.2.2 侵蚀时，将试样不时地轻微晃动，但检验面不得与器皿底或器皿壁接触，以免划伤试面。1.2.3 侵蚀时间，应根据金属的性质、侵蚀剂的浓度和温度、检验的目的及显微检验的放大倍数而定。一般由数秒至三十分钟不等，以能在显微镜下清晰显示出金属的显微组织为宜。1.2.4 侵蚀完毕后，即刻取出，并迅速用水洗净表面，再滴上酒精洗净，然后用电吹风吹干。1.2.5 若侵蚀程度不足时，视具体情形可继续进行侵蚀，或在抛光机上重新轻抛后再进行侵蚀。若侵蚀过度时，则必须重新磨制、抛光后再进行侵蚀。1.2.6 若试样表面有金属扰乱现象，原组织不能显示时，可在抛光机上轻微抛光后再侵蚀，一般如此23次，扰乱层即可消除。若此法不能完全消除扰乱现象，则试样必须重新进行磨制。2 电解侵蚀法2.1 适用范围 电解侵蚀法，特别适用于表面处理的试样。2.2 仪器及器材 XCDG-05D1T硒整流器 电解槽 不锈钢板 秒表2.3 电解侵蚀剂 电解侵蚀剂，应根据材料的不同性质而选定。具体使用时可查阅有关资料。2.4 电解侵蚀操作2.4.1 连接线路 试样接阳极，不锈钢板做阴极，然后将试样放入盛有侵蚀剂的电解槽中。2.4.2 根据试样的情况，确定电解侵蚀电流的大小，并确定电解侵蚀时间。2.4.3 接通电源开关，调节XCDG-05D1T硒整流器的电流大小，以满足规定的侵蚀电流，并用秒表控制电解侵蚀时间。2.4.4 正确使用硒整流器，使用时，按照XCDG-05D1T硒整流器的使用操作规程进行。2.4.5 电解侵蚀完毕，取出试样，用水冲洗干净，然后用酒精洗净，吹干。2.4.6 断电，一定要先取出试样后断电，以免试样因化学侵蚀而被污染。金相微观检验操作规程（四）显微组织检验1 检验设备1.1 金相显微检验，主要是用卧式金相显微镜。1.2 显微镜的使用，按照显微镜使用操作规程进行。2 检验内容2.1 侵蚀前的检验2.1.1 根据实际送检要求，进行检验。2.1.2 对钢中非金属夹杂物的检验。如硫化物、氧化物、硅酸盐等。2.1.3 对铸铁中的石墨分析。2.1.4 在失效分析中，对裂纹的形貌分析。2.1.5 对表面镀层的测定。2.2 侵蚀后的检验2.2.1 根据实际送检要求，按有关标准及规定进行检验。2.2.2 对钢中显微组织的检验。如钢中带状组织、魏氏组织、球化组织、淬火组织、回火组织、退火组织、正火组织等等。2.2.3 对钢的晶粒度测定，不锈钢中2相的测量，含金钢中共晶碳化物不均匀度测定，以及碳素钢和合金钢中网状碳化物的测定。2.2.4 对脱碳层、渗碳层、淬硬层、氮化层以及其它渗层的测量。2.2.5 对铸铁中的珠光体和饿铁素体的含量、磷共晶和渗碳体含量的测量。3 检验方法3.1 显微检验时，将试样置于显微镜载物台的中央位置，然后调焦观察，并移动载物台，使视场调节在最佳区域进行检验测定。3.2 观察试样时，依照所需放大倍数选择物镜和目镜。显微镜放大倍数的计算公式为：M=M1M2式中：M放大总倍数 M1物镜的放大倍数 M2目镜的放大倍数3.3 显微组织的检验，一般是先在低倍下观察，然后才在高倍下进行细致的观察。金相微观检验操作规程（五）检验结果及试验报告1 检验结果记录1.1 将委托单位、送检内容及要求、试样的编号、名称、材料牌号、试样状态以及检验日期，清楚地填写在原始记录本上。1.2 将检测过程的一系列原始数据，（如显微硬度的测试次数及其测试值，铸铁中各种成份的含量测定值，表面层深度的测试值等）以及原始数据的处理方法、换算公式和最后结果，均需详细地填写在金相试验原始记录本上。2 试样的保存2.1 将检测完毕或照相完后的试样，保持干净，装进金相试样小袋中，试样袋应按要求填写清楚。2.2 将装有试样的小袋子，按每月一格，存入试样柜中，以便复查。3 试验报告3.1 检验完毕后，应尽快填写试验报告单，并及时下发试验报告单。3.2 试验报告单格式，按乐山市热工仪表有限公司综合实验室金相试验报告单填写，报告单一式三份。3.3 填写试验报告单时，应按要求，一一填写，字迹应清洗且不得涂改。3.4 检验若有照片，应将照片贴在试验报告单上，并标明放大倍数和对组织的说明。3.5 试验报告单，力求检验数据准确，分析结论正确。3.6 试验报告单，由检验者填写，主管签字后，方可发出。钢的共晶碳化物不均与度及网状碳化物检验本规程规定了合金工具钢和高速工具钢中共晶碳化物不均匀度的检验方法，以及合金工具钢和碳素工具钢中网状碳化物的检验方法，并规定了其合格级别。本规程根据GB1299-85、GB1298-86、GB2726-81和GB2742-81制定。1 试样的取样及制备1.1 检验合金工具钢及高速工具钢中共晶碳化物不均匀度的试样，取样部位应从刚才上取厚度为10-12mm的横向试样，在园试样直径上或方试样对角线上的1/4处，检验纵向的共晶碳化物不均匀度。1.2 检验合金工具钢共晶碳化物不均匀度的试样，应按GB1299-85表2规定的热处理制度进行，也可以不进行热处理。1.3 检验高速工具钢共晶碳化物不均匀度的试样，需按YB12-77表8规定的热处理制度进行淬火，并在680-700 回火1-2小时，才能进行试验。1.4 检验合金工具钢网状碳化物的试样，取样部位应为刚才的端部，试样热处理制度按GB1299-85表2进行。1.5 检验碳素工具钢网状碳化物的试样，取样部位应为钢材的端部，试样热处理制度按GB1298-86表2进行。为使网络更清晰，最好淬火后进行180低温回火。1.6 试样的制备，应按金相微观检验操作规程（二）、（三）进行。1.7 试样用2-4%硝酸酒精溶液进行深侵蚀，并用清水洗净吹干。2 检验方法2.1 共晶碳化物不均匀度检验2.1.1 在圆钢试样直径上或方钢试样对角线上的1/4处，检验纵向碳化物不均匀度。2.1.2 在放大100倍的显微镜下，选择最劣视场，对照标准图片进行检验、评级。2.1.3 Cr12、Cr12MoV合金工具钢共晶碳化物不均匀度评级，按GB1799-85中第三级别图进行评定。2.1.4 高速工具钢共晶碳化物不均匀度评级，按YB12-77中第二级别图进行评定。2.2 网状碳化物检验2.2.1 检验网状碳化物的试样，应在具有代表性的部位进行取样制备。2.2.2 在放大500倍的显微镜下，选择最劣视场，对照标准图片进行检验、评级。2.2.3 合金工具钢的网状碳化物评级，按GB1299-85中第二级别图进行评定。2.2.4 碳素工具钢网状碳化物评级，按GB1298-86中第二级别图进行评定。3 合格级别3.1 共晶碳化物不均匀度合格级别3.1.1 Cr12、Cr12MoV合金工具钢合格级别应符合表1规定。表1钢材截面尺寸，mm共晶碳化物不均匀度合格级别，不大于组组503450-704570-120561206双方协议3.1.2 高速工具钢共晶碳化物不均匀度合格级别应符合表2规定。表2钢材截面尺寸，mm共晶碳化物不均匀度合格级别，不大于组组403440-604560-805680-10067100-120783.2 网状碳化物合格级别3.2.1 CrWMn、Cr2、Cr06和9SiCr钢网状碳化物合格级别应符合表3规定。表3钢材截面尺寸，mm网状碳化物合格级别，不大于603钢材截面尺寸，mm网状碳化物合格级别，不大于60双方协议3.2.2 碳素工具钢网状碳化物合格级别应符合表4规定表4钢材截面尺寸，mm网状碳化物合格级别，不大于60260-1003100双方协议钢的显微组织评定法本规程规定了低碳钢的游离渗碳体及亚共析钢的带状组织和魏氏组织的测定方法。根据YB31-64制定。1 试样1.1 用冷切方法从钢材中切取金相试样。1.2 评定游离渗碳体及带状组织的试样，其磨面应为钢材的纵向面。1.3 带状组织的观察部位相当于直径或宽度的中部。1.4 取样数量及部位应按相应标准或技术条件规定进行。1.5 显微试样的磨制、抛光方法，应按照金相微观检验操作规程（二）、（三）进行。1.6 试样的腐蚀剂可用4%硝酸酒精溶液侵蚀，如析出的游离渗碳体被其它的组织混淆时，可用沸腾的碱性苦味酸钠溶液进行腐蚀（氢氧化钠25g、苦味酸2g、溶于100ml蒸馏水中）。2 显微组织的评定方法2.1 显微组织的放大倍数规定：评定游离渗碳体组织时为500倍；评定带状组织和魏氏组织时为100倍。2.2 评定时，将试样的显微组织与YB31-64中有关标准图片对照比较进行。2.3 评定时，应选择试样上各视场中最大级别处进行评定，必要时为了比较精确定量评定游离渗碳组织，可采用面积仪或定量金相分析法。3 显微组织评定3.1 游离渗碳体组织3.1.1 游离渗碳体按其严重程度分为7级，按分布形态分为A列、B列、C列三种。3.1.2 A列特征 在组织中有呈链状的游离渗碳体存在。3.1.2.1 0级 游离渗碳体呈点状或直径不大于1mm的细粒状均匀分布。3.1.2.2 1级 游离渗碳体呈细粒状，分布较均匀并有形成链状的趋势。3.1.2.3 2级 游离渗碳体以小颗粒存在，分布为小链状，每链的长度不大于视场直径的1/2。3.1.2.4 3级 游离渗碳体呈较大的颗粒链状分布，链的长度不大于视场直径的1/2。3.1.2.5 4级 游离渗碳体呈大颗粒，链状分布跨越整个视场，而且链条上有不显著的中断。3.1.2.6 5级 游离渗碳体呈大颗粒链状分布，跨越整个视场。个别渗碳体颗粒尺寸达铁素体晶粒的长向尺寸。3.1.2.7 6级 形成大型连续伸长的渗碳体链状。3.1.3 B列特征 有粗大的渗碳体网存在。3.1.3.1 0级 游离渗碳体呈直径至2mm的粒状，均匀分布。3.1.3.2 1级 游离渗碳体呈直径达5mm的粒状，均匀地分布于铁素体晶粒间。3.1.3.3 2级 游离渗碳体呈网状，包围铁素体晶粒周边约1/6。3.1.3.4 3级 游离渗碳体呈网状，包围铁素体晶粒周边约1/3。3.1.3.5 4级 游离渗碳体呈网状，包围铁素体晶粒周边约1/2。3.1.3.6 5级 游离渗碳体呈网状，包围铁素体晶粒周边约5/6。3.1.3.7 6级 粗大的游离渗碳体包围个别铁素体晶粒的全部周边。3.1.4 C列特征 有分散状的游离渗碳体存在3.1.4.1 0级 游离渗碳体呈点状，均匀分布。3.1.4.2 1级 游离渗碳体呈直径达2mm的细粒状均匀分布。3.1.4.3 2级 游离渗碳体呈长度至5mm条状，其总长度达60mm。3.1.4.4 3级 游离渗碳体呈长度至5mm条状，其总长度达60mm。3.1.4.5 4级 游离渗碳体呈长度至10mm条状，其总长度达80mm。3.1.4.6 5级 游离渗碳体呈长度至10mm条状，其总长度达100mm。3.1.4.7 6级 游离渗碳体呈长度大于10mm条状，其总长度大于100mm。3.2 带状组织3.2.1 根据带状组织出现的严重程度，即铁素体和珠光体分布的不均匀性及贯穿视场的程度，将带状组织分为6级。3.2.1.1 0级 等轴的铁素体和珠光体晶粒，无带状组织。3.2.1.2 1级 有少量断续的铁素体和轻微的珠光体带状组织，以及或多或少等轴的铁素体和珠光体晶粒出现。3.2.1.3 2级 表现为均匀分布于整个视场的完整的窄条铁素体带，其四周为断续的铁素体和珠光体带。3.2.1.4 3级 有34条通过整个视场的完整的铁素体带和断续的珠光体带，二者呈均匀分布。3.2.1.5 4级 通过整个视场的完整的铁素体和珠光体，二者呈均匀分布。3.2.1.6 5级 通过整个视场的完整的铁素体和珠光体，二者呈均匀分布。3.2.2 带状组织评级图分A列和B列两种3.2.2.1 A列图片适合于25号钢及含碳量低于25号钢的钢种。3.2.2.2 B列图片适合于30号钢及含碳量高于30号钢的钢中。3.3 魏氏组织3.3.1 根据针状铁素体的分布情况、针状铁素体的数量以及YB27-64钢的晶粒度测定方法所测得的晶粒度大小将魏氏组织分为6级。3.3.1.1 0级 等轴的珠光体和铁素体晶粒，无魏氏组织。3.3.1.2 1级 出现轻微的针状铁素体。3.3.1.3 2级 在晶界处针状铁素体有所发展。3.3.1.4 3级 针状铁素体分布在晶界上，少量出现在晶粒内部。3.3.1.5 4级 针状铁素体分布在晶界上，较多地在晶粒内部出现。3.3.1.6 5级 针状铁素体分布在晶界上，同时晶粒内部有大量的针状铁素体出现。3.3.2 魏氏组织评级图分为A列、B列、C列三种。3.3.2.1 A列图片适用于含碳量小于或等于15号钢的钢种。3.3.2.2 B列图片适用于20、25、30.35等钢种。3.3.2.3 C列图片适用于40、45、50等含碳量较高的钢种。钢中非金属夹杂物显微评定法本规程适用与经过延伸变形（如轧、锻）的钢材中非金属夹杂物的显微评定。1. 试样的选取与制备1.1试样数量和取样部位应按相应的产品标准及有关技术条件的规定进行。1.2试样应在冷状态下用机械方法切取并通过钢材的轴心纵断面。1.3磨制前可将试样淬火（铁素体、奥氏体钢除外），而淬火后不应有淬火裂纹。2.非金属夹杂物的评定2.1非金属夹杂物的分类2.1.1脆性夹杂物：氧化物及脆性硅酸盐；2.1.2塑性夹杂物：硫化物及塑性硅酸盐。2.2非金属夹杂物的分布形式2.2.1非金属夹杂物的集中分布2.2.2非金属夹杂物的分散分布2.3评定方法2.3.1将未侵蚀的试样放在100倍显微镜下进行全面仔细观测；寻找最劣视场并将观察的图象与标准图片对照比较进行评定（标准图片见GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物金相评级图片）。2.4评定原则2.4.1根据夹杂物分布的长度、数量、集中与分散等情况，与评级图片比较综合考虑后予以评定。2.4.2评定时由0.5级起评；允许半级。2.4.3在同一视场、同一直线上出现不同类型夹杂物时应按较多的一类予以评定。2.5评定结果表示方法2.5.1每个试样每类夹杂物的最高级别；2.5.2每个试样每类夹杂物的最高级别的算术平均值；2.5.3每个试样每类夹杂物的最高级别的总和。