食品添加剂食品工业用加工助剂-国家食品安全风险评价中心

1 二 产品的通用名称 功能分类 用量和使用范围 2 一 通用名称 通用名称 植物活性炭 稻壳活性炭 英文名称 Vegetable activated carbon Rice husk activated carbon 二 功能分类 食品加工助剂 三 用量和适用范围 用量 按生产所需适量使用 拟使用范围 油脂加工工艺 3 三 证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件 4 一 植物活性炭 稻壳活性炭 用作油脂加工助剂的必要性 1 油脂脱色的必要性 脱色是油脂加工过程中的一个重要环节 在工艺应用初期 这个环节主要 是为了降低油脂中的色素 使油脂更为澄清 美观 主要的脱色方法是利用具 有吸附能力的加工助剂 如活性白土 凹凸棒粘土和活性炭等 随着研究的深 入发现 这些吸附剂在吸附油脂色素的同时 也可以吸附油脂中可能存在的苯 并芘 黄曲霉素和过氧化物等食品安全危害因素 而不同的吸附剂 在吸附各 类色素和危害物质的效能上有着各自不同的特性 2 植物活性炭 稻壳活性炭 脱色作用机理 2 1 稻壳作为一种天然粮食作物的组成部分 含有 80 的碳及 20 的硅 其本身 具有多孔结构 在适当的温度及时间控制下燃烧可以消耗掉稻壳中 90 的碳成 分 保留其本身的多孔结构 使得燃烧产物稻壳灰具有多孔 非晶态的结构 具有很好的吸附 渗透及过滤效果 以稻壳灰为原料生产加工出来的活性炭具 有更优良的吸附性能 稻壳灰及植物活性炭 稻壳活性炭 的显微镜下的形态 比较见图 1 稻壳灰 植物活性炭 稻壳活性炭 图 1 稻壳灰与植物活性炭 稻壳活性炭 显微形态比较 2 2 稻壳灰与氢氧化钠反应 大部分硅转化为可溶性硅酸盐 剩余的炭和与炭结 合紧密的硅形成多孔的炭硅骨架 且骨架表面被碱性基团侵蚀而产生活性的羟 基 从而赋予该炭硅骨架颗粒以较强的吸附活性 特别是对于亲羟基的物质 如类胡萝卜素 重金属等 后续的酸化操作 将附着在炭硅骨架上的游离硅酸 根进行缩合反应 形成多孔的水合二氧化硅 该部分硅与硅系列油脂脱色助剂 5 活性白土 特种硅酸盐等 相似 同样具备较强的吸附活性 同时 酸化操 作将附着在活化的炭硅骨架上的杂质粒子除去 使得羟基活性基团游离出来 2 3 植物活性炭 稻壳活性炭 的吸附活性来源于两个成分 强碱活化的炭及酸 化处理的活性硅 两者的活性吸附基团以羟基为主 吸附容量取决于碱溶操作 及酸化处理时产生的颗粒孔隙率及表面活性 所以 稻壳活性炭实际是一种碳 硅多效吸附剂 吸附效果优于单一吸附剂 二 植物活性炭 稻壳活性炭 的吸附作用及优越性 1 稻壳活性炭吸附色素能力优于木质活性炭 目前国内活性炭行业大体有两个分类 一是煤质活性炭 是以无烟煤 烟 煤 褐煤 泥煤为原料生产的 二是植物活性炭 是以木屑 椰壳或果壳等木 质材料为原料生产的 食品加工使用的主要为木质活性炭 与木质活性炭相比 稻壳活性炭主要是二氧化硅含量较高 通过不同二氧化硅含量的稻壳活性炭与 市售木质活性炭对菜籽油的脱色实验表明 各不同二氧化硅含量的稻壳活性炭 的脱色效果要优于市售木质活性炭 本实验选取了二氧化硅含量分别为 20 30 40 的稻壳活性炭与市售 木质活性炭进行脱色率检测 考察不同二氧化硅含量稻壳活性炭与市售木质活 性炭的脱色性能 实验条件是 60 时加入活性炭样品 105 110 之间保持 30min 脱色结束后趁热过滤油样 于 520 nm 波长处测定吸光度 同时测定未 脱色前的油品的吸光度 实验结果见下表 1 表 1 不同二氧化硅含量稻壳活性炭与市售木质活性炭脱色性能比较 加工助剂 20 二氧化硅含 量稻壳活性炭 30 二氧化硅含 量稻壳活性炭 40 二氧化硅含 量稻壳活性炭 市售木质活性炭 脱色率 90 0 89 1 86 9 85 7 2 稻壳活性炭吸附黄曲霉毒素能力优于木质活性炭 随着油脂加工研究的深入 发现吸附剂在吸附油脂色素的同时也可以降低 油脂中食品安全风险物质的含量 如黄曲霉毒素 苯并芘等 选取稻壳活性炭和市售活性炭进行吸附黄曲霉毒素的实验 实验用油为花 6 生油 主要实验方法是 油品加热至 60 时加入吸附剂样品 105 110 之间 搅拌保持 30min 脱色结束后趁热过滤油样 收集油样检测黄曲霉毒素含量 黄曲霉毒素检测方法 GB T 5009 23 2006 食品中黄曲霉毒素 B1 B2 G1 G2 的测定 进行检测 实验结果见下表 2 表 2 稻壳活性炭与市售木质活性炭吸附黄曲霉毒素的效果 单位 g kg 检测项目 初始值 稻壳活性炭处理后 市售木质活性炭处理后 黄曲霉毒素 B1残留量 8 81 2 03 4 20 黄曲霉毒素总量残留量 10 36 2 33 4 94 从上表可以看出 稻壳活性炭与木质活性炭均有很好的吸附黄曲霉毒素的 能力 且稻壳活性炭与木质活性炭相比 具有更好的吸附黄曲霉毒素的效果 3 活性炭吸附苯并芘能力优于活性白土和凹凸棒粘土 通过在油脂中外源添加苯并芘 对比活性炭 活性白土和凹凸棒粘土等不同 吸附剂吸附苯并芘的能力 实验表明 稻壳活性炭和市售木质活性炭与活性白 土和凹凸棒粘土相比 有更好的吸附苯并芘能力 且稻壳活性炭最好 如表 3 表 3 各吸附剂对苯并芘吸附效果的比较 单位 g kg 加工助剂 稻壳活性炭 市售木质活性炭 活性白土 凹凸棒粘土 苯并芘残留量 初始含量 18 20 1 07 1 63 6 69 16 10 4 稻壳活性炭与活性白土 凹凸棒粘土混合使用有效脱除色素及苯并芘 结合上述实验的结果及生产中的经验 我们将稻壳活性炭与市售木质活性 炭分别与活性白土 凹凸棒粘土按照相同比例混合进行脱色率和吸附苯并芘的实 验 实验结果见下表 4 表 4 稻壳活性炭与市售木质活性炭与活性白土 凹凸棒粘土混合进行脱色率和 吸附苯并芘的比较实验 检测项目 活性 白土 活性白土 稻壳活 性炭 活性白土 市售木质 活性炭 凹凸棒 粘土 凹凸粘棒 土 稻壳 活性炭 凹凸粘棒土 市售木质 活性炭 7 脱色率 94 4 93 5 90 8 86 0 88 3 83 6 苯并芘残留量 初始 含量 18 20 g kg 6 69 0 92 1 09 16 10 1 45 2 28 由上表可以看出 活性白土和凹凸棒粘土在添加稻壳活性炭和市售木质活性 炭后 吸附苯并芘的效果增强 活性白土添加稻壳活性炭后 脱色效果与单独 使用活性白土相当 添加市售木质活性炭后脱色率降低 凹凸棒粘土添加稻壳 活性炭后脱色效果增强 添加市售木质活性炭后脱色率降低 5 国内文献资料中对植物活性炭 稻壳活性炭 脱色性能的研究 5 1 论文 由稻壳灰制备活性炭的工艺及应用研究 中对植物活性炭 稻壳活 性炭 制备及应用性能进行了研究 实验结果表明植物活性炭 稻壳活性炭 不仅比木质活性炭具有更好的脱色效果 而且对油脂中的游离脂肪酸也具有很 好的吸附作用 附件 1 由稻壳灰制备活性炭的工艺及应用研究 论文主要试验结果节选 8 5 2 论文 稻壳灰制取大豆油精炼中脱色剂的研究 中探讨了不同的碱液浓度 硫酸浓度 活化时间等因素对脱色剂 稻壳活性炭的脱色能力的影响 并对其 脱色性能做了研究 实验结果表明植物活性炭 稻壳活性炭 较活性白土具有 更好的脱色效果 附件 2 稻壳灰制取大豆油精炼中脱色剂的研究 论文主要试验结果节选 6 植物活性炭 稻壳活性炭 充分利用资源 低碳环保经济 随着现代工业的发展 活性炭在净化 吸附等工业技术上得到越来越多的 应用 传统的活性炭的生产需要消耗大量煤 木材和椰壳等原料资源 随着资 源的不断减少环保意识的不断增强 传统的活性炭不论生产原料还是生产工艺 都将面临严重的挑战 植物活性炭 稻壳活性炭 是利用可再生的资源 将原 本难以处置的天然作物充分利用 既缓解了活性炭原料不足的矛盾 同时解决 了多年以来稻壳处理的难题 是发展水稻循环经济 实现低碳环保新产品 是 9 我司按照国家的十二五规划所做的金龙鱼大米产业链创新技术成果 获得了中 国粮油学会科学技术奖一等奖 三 结论 植物活性炭 稻壳活性炭 可弥补活性白土 凹凸棒粘土在吸附苯并芘上的 缺陷 脱色效果基本相当 且有其他文献显示 植物活性炭 稻壳活性炭 在 不同的油脂中应用时 脱色效果更好 稻壳活性炭与木质活性炭相比脱色和脱 除黄曲霉毒素效果更佳 稻壳活性炭与活性白土 凹凸棒粘土混合使用可达到良 好的脱色 脱苯并芘效果 并有环境及成本优势 有作为油脂加工工艺加工助 剂的使用必要性 10 四 质量规格要求 生产使用工艺和检验方法 食品中该添加剂的检验方法等相关情况说明 11 一 拟定食品添加剂 植物活性炭 稻壳活性炭 产品标准及编 制说明 1 范围 本标准适用于以稻壳为原料 经炭化后碱溶酸化加工而成的食品添加剂植 物活性炭 稻壳活性炭 2 技术要求 2 1 感官要求 应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 黑色 状态 粉末 取适量试样置于50mL烧杯中 在自然光下观察色泽和组织状态 2 2 理化指标 应符合表 2 的规定 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 pH 值 5 9 GB T 12496 7 油脱色率 60 附录 A 中 A 4 氰化物试验 以干基计 通过试验 GB T 12496 14 高级芳香烃 以干基计 通过试验 附录 A 中 A 5 砷 As 以干基计 mg kg 3 GB T5009 11或 GB T5009 76 铅 Pb 以干基计 mg kg 10 GB 5009 12 或GB T5009 75 12 附录 A 检验方法 A 1 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 操作者须小心谨慎 如溅到皮 肤上应立即用水冲洗 严重者应立即治疗 使用易燃品时 严禁使用明火加热 A 2 一般规定 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和GB T 6682 2008中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液 杂质标准溶液 制剂 及制品 在没有注明其他要求时 均按GB T 601 GB T 602 GB T 603之规定 制备 A 3 鉴别 A 3 1 试剂和材料 A 3 1 1 盐酸溶液 质量分数为5 A 3 1 2 碘溶液 在100 mL水中溶解14 g碘和36 g碘化钾 加3滴盐酸 用水稀释至1000 mL 摇匀 A 3 2 鉴别步骤 称取3 00 g试样 精确至0 01 g 置于盛有10 mL盐酸溶液的碘量瓶中 煮 沸并保持30 s 冷却到室温 加100 mL碘溶液 塞上瓶塞 强烈振摇 30 s 用中 速定性滤纸过滤 弃去初滤液20 mL 滤液转移到50 mL比色管中至刻度 与参 比溶液比对 其颜色不得深于参比溶液 13 参比溶液 用移液管移取10 mL碘溶液置于50 mL比色管中 用水稀释至刻 度 摇匀 A 4 油脱色率的测定 A 4 1 方法提要 取一定质量的中和大豆油 加入一定质量的试样进行脱色 测得脱色后油 的吸光度 根据吸光度的减少值计算 以百分数表示脱色率 A 4 2 仪器和设备 A 4 2 1 分光光度计 配有1 cm比色皿 A 4 2 2 恒温磁力搅拌器 A 4 2 3 分析天平 感量0 0001 g A 4 2 4 固定好的温度计套管 温度计0 150 A 4 2 5 烧杯 500 mL A 4 3 试剂和材料 A 4 3 1 油样 由精炼油厂中和工段得到的新鲜中和大豆油 A 4 3 2 中速定性滤纸 A 4 4 测定步骤 称取 150 0 01g 中和油于 500ml 烧杯中 将已用乳胶管密封固定好的温度 计套管套上 将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上 边加热边搅拌 当温度升 至 60 时缓慢加入 2 的试样 搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜 保持 温度计始终浸没在油样中 当温度升至 105 110 之间保持 30min 脱色结束 后 取下烧杯 立即趁热过滤油样 弃去最初的 60ml 滤液后收集脱色油 将上 述滤得的澄清油样在分光光度计上 于 520 nm 波长处 测定油样的吸光度 用 1 cm 比色皿 以蒸馏水作参比 校正零位 同时测定未脱色前的大豆中和油 在 520 nm 波长处的吸光度 A 4 5 结果计算 油脱色率 X1 数值以 表示 按公式 A 2 计算 1001 AX A 2 14 式中 A0 未脱色的油样在 520 nm 波长处的吸光度 A1 脱色后的油样在 520 nm 波长处的吸光度 两次平行测定结果的允许绝对误差不大于 2 取平行测定结果的算术平均 值为测定结果 计算至一位小数 A 5 高级芳香烃试验 A 5 1 试剂和材料 A 5 1 1 环已烷 A 5 1 2 硫酸奎宁标准储备溶液 1 mL溶液含硫酸奎宁 C 20H24N2O2 2 H2SO4 1 mg 称取1 048g硫酸奎宁 C 20H24N2O2 2 H2SO4 2H2O 置于 1000mL容量瓶中 溶解于硫酸溶液 3 1000 中 用硫酸溶液 3 1000 稀释至刻度 摇匀 A 6 1 3 硫酸奎宁标准储备溶液 1 mL溶液含硫酸奎宁 C 20H24N2O2 2 H2SO4 0 01 mg 用移液管移取1mL硫酸奎宁标准储备溶液 置于100 mL容量瓶中 用硫 酸溶液 3 1000 稀释至刻度 摇匀 A 5 1 4 硫酸奎宁标准使用溶液 1 mL溶液含硫酸奎宁 C 20H24N2O2 2 H2SO4 1 g 用移液管移取1 mL硫酸奎宁标准储备溶液 置于100 mL容量瓶中 用硫 酸溶液 3 1000 稀释至刻度 摇匀 该溶液现用现配 A 5 2 仪器和设备 A 5 2 1 索式提取器 A 5 2 2 比色管 10 mL A 5 3 分析步骤 称取经粉碎至71 m的干燥试样1 00 g 0 01 g 用干净的滤纸包裹严密 置 于索式提取器中 用12 0 mL环已烷连续提取2 h 将提取液冷却后置于比色管 中 标准溶液是将10 mL硫酸奎宁标准使用溶液置于比色管中 15 在紫外灯下观察 样品溶液显示的颜色或荧光不超过标准溶液为通过试验 编制说明 1 国内有关法律法规和其他标准的关系 目前国内相关的食品添加剂国家标准为 GB 29215 2012 食品添加剂 植物 活性炭 木质活性炭 其中明确规定了标准的适用范围为以木屑 竹子 椰壳 或果壳等植物材料经物理法或化学法制得的食品添加剂植物活性炭 木质活性 炭 并没有将以稻壳为原料的植物活性炭 稻壳活性炭 囊括其中 LY T 1281 1998 味精用粉状活性炭 LY T 1623 2004 木糖液脱色用 活性炭 和 GB T13803 3 1999 糖液脱色用活性炭 为国内目前可见活性炭 相关标准 予以参考 2 国外相关法律 法规和标准情况的说明 查阅到的与植物活性炭 稻壳活性炭 有关的国外标准有 国际食品法典 委员会 CAC 标准 美国食品化学法典 第七版 以下简称 FCC7 日本食品 添加物公定书 以下简称日本公定书 CAC 规定活性炭在食品中的用途是吸 附剂和去色漂白剂 设置了吸附能力等 13 项指标 FCC7 中规定活性炭在食品 中的用途是脱色剂 除味剂和纯化剂 设置了碘值等 8 项指标 日本食品添加 物公定书设置了氯化物等 5 项指标 与植物活性炭 稻壳活性炭 有关的国内外标准技术指标一览表见表 4 和 表 5 3 植物活性炭 稻壳活性炭 产品标准的制 修订与起草原则 3 1 积极采用国际标准和国外先进标准 3 2 有利于促进技术进步 提高产品质量 3 3 有利于合理利用资源 提高经济效益 3 4 符合用户要求 保护消费者利益 促进对外贸易 4 确定各项技术内容的依据 考虑到产品的原料来源和应用领域 食品添加剂稻壳活性炭中主要的指标 参数 公式 试验方法及检验规则的设置 在起草过程中参照了 FCC7 和 GB 16 29215 2012 食品添加剂 植物活性炭 木质活性炭 标准 但因为稻壳活性炭 与木质活性炭的原料与产品成分 特性不同导致其主要应用于食用植物油脱色 行业 所以本标准中保留包括了感官要求 氰化物试验 高级芳香烃试验 铅 砷 而剔除了 FCC7 标准中的碘吸附值 水溶物和硫酸盐灰分指标 同时增加 了 pH 值 油脱色率两项 其理由和依据如下 因本产品是应用于食用油脂加工中的脱色工段 产品的脱色率是其主要的 质量指标 碘吸附值并不能直观的表现出稻壳活性炭在油脂脱色方面的能力 因此 用油脱色率取代了碘吸附值指标 其指标和检验方法则采用了行业内及 各大油脂集团认可的指标和方法 由于在植物活性炭 稻壳活性炭 生产过程中需要进行活化 即酸化 调 整其 pH 值 使产品在一定的 pH 范围内具有良好的脱色能力 因此 增加 pH 值指标 由于植物活性炭 稻壳活性炭 的主要应用领域是在食用植物油脱色 并 不涉及到应用于水处理等行业 水溶物指标对稻壳活性炭产品及其应用并没有 实际意义 因此删除水溶物指标 植物活性炭 稻壳活性炭 中的硫酸盐灰分主要是活性二氧化硅 二氧化 硅是稳定的化合物 熔点在 1700 度左右 并且和硫酸 硝酸等强酸不反应 在 活性炭的国标常规检测中将其测定为灰分 把活性二氧化硅判定为活性炭中的 无效成分 但从本法制备出的植物活性炭 稻壳活性炭 在油脂中的脱色效果 和原理分析看 碳硅复效吸附剂具有良好的应用前景和经济价值 选取不同灰分含量的植物活性炭 稻壳活性炭 同条件下进行油脱色实验 对比不同灰分含量的植物活性炭 稻壳活性炭 的脱色率情况 实验结果如下 表 3 和图 1 表 3 不同灰分含量稻壳活性炭脱色率试验 稻壳活性炭 灰分 脱色率 吸光度 稻壳活性炭 20110624 45 2 89 0 稻壳活性炭 20110806 46 1 84 8 稻壳活性炭 20110708 48 2 84 8 稻壳活性炭 20130620 51 7 88 9 17 稻壳活性炭 20130314 37 1 91 1 稻壳活性炭 20110729 36 5 90 1 稻壳活性炭 20120523 34 5 86 2 稻壳活性炭 20101111 25 2 91 6 稻壳活性炭 20120224 23 6 88 4 图 1 植物活性炭 稻壳活性炭 的灰分含量与脱色率关系图 可明显看出 植物活性炭 稻壳活性炭 的灰分含量与脱色率并无直接的 相关性 这进一步说明了植物活性炭 稻壳活性炭 中含有的活性二氧化硅对 吸附是起到一定的辅助作用的 理论上该部分二氧化硅可以去除 但从应用性 方面考虑不应去除这部分活性二氧化硅 因二氧化硅的提取达到一定程度以后 会在一定程度上破坏稻壳灰的空间结构 进而影响稻壳活性炭的脱色效果 同 时 硫酸盐灰分并不影响添加剂的安全性 故删除硫酸盐灰分此项指标 4 3 指标要求的确定 4 3 1 pH 值 本标准根据目前国内实际生产和使用情况拟定该项指标为 5 9 4 3 2 油脱色率 本标准根据目前国内实际生产和使用情况拟定该项指标为不低于 60 4 3 3 氰化物试验 FCC7 规定试验溶液不产生蓝色为检验合格 本标准等同 FCC 7 规定 18 4 3 4 高级芳香烃试验 FCC7 规定试验溶液在紫外光照射下 显示的颜色或荧光不应超过硫酸奎宁 标准溶液为定性检验合格 本标准确定等同于 FCC 7 的规定 4 3 5 砷含量 砷是有毒有害的杂质离子 应该严格控制 FCC7 规定为不大于 3mg kg 本标准设置为不大于 3mg kg 4 3 6 铅含量 铅含量与砷含量一样都是应该严格控制的指标 FCC7 规定为不大于 10mg kg 本标准设置为不大于 10mg kg 4 4 试验方法的确定 本标准确定的试验方法见表 6 4 5 样品检测结果 植物活性炭 稻壳活性炭 产品抽样检查结果见表7 表 4 国外标准指标对比表 项目 CAC 指标 FCC7 日本公定书 碘 吸 附 值 mg g 吸附能力 90 110 400 干燥减量 w 15 协商 硫化物 定性 酸溶物 w 3 硫酸盐灰分 w 5 协商 水溶物 w 4 4 0 乙醇可溶物 w 0 5 碱可溶有色物 w 定性 氰化物试验 定性 定性 高级芳香烃试验 定性 合格 砷 As mg kg 3 3 4 As 2O3 铅 Pb mg kg 5 10 10 锌 Zn mg kg 25 0 10 氯化物 以 Cl 计 w 0 53 硫酸盐 以 SO4 计 w 0 48 19 表 5 国内标准指标对比表 LY T 1281 1998 味精用粉状活 性炭 LY T 1623 2004 木糖液脱色 用活性炭 GB T13803 3 1 999 糖液脱色用活性 炭项目 GB 29215 食品添加剂 植物活性炭 木 质活性炭 一级 品 二级 品 一级 品 二级 品 优 级 品 一 级 品 二 级 品 A 法焦糖脱色率 w 100 90 80 B 法焦糖脱色率 w 100 90 100 90 80 碘 吸 附 值 mg g 400 强度 亚甲基蓝吸附率 mL 0 1g mg g 12 10 15 13 干燥减量 w 10 0 10 0 10 10 10 10 10 酸溶物 w 3 3 5 1 5 1 5 1 00 1 50 2 00 硫酸盐灰分 w 7 0 4 0 5 0 4 0 5 0 3 0 4 0 5 0 氯化物 以 Cl 计 w 0 2 0 25 0 20 0 25 0 20 0 25 0 30 pH 值 5 0 7 0 3 0 5 0 铁 Fe w 0 05 0 1 0 05 0 08 0 05 0 10 0 15 钙镁含量 以 MgO 计 0 25 0 25 氰化物 通过 高级芳香烃 通过 水溶物 以干基计 4 0 20 砷 As mg kg 3 0 铅 Pb mg kg 5 0 表 6 试验方法对比表 项目 CAC 指标 FCC7 木质活性炭测定方法 本次确定指标 吸附能力 安替比林吸附后 溴酸钾滴定法 碘吸附法 GB T 12496 8 1999 碘吸附法 油脱色率 干燥减量 重量法 120 4h 重量法 120 4h GB T 12496 4 1999 150 至恒重 3h 硫化物 醋酸铅试纸检验 法 GB T 12496 15 1999 醋酸铅试纸检验法 酸溶物 重量法 GB T 12496 18 1999 重量法 硫酸盐灰分 重量法 600 重量法 600 GB T 12496 3 1999 重量法 650 20 水溶物 重量法 100 1h 重量法 100 1h 重量法 100 2 乙醇可溶物 定性检定法 碱可溶有色物 限量比色法 pH 值 GB T 12496 7 GB T 12496 7 氰化物 蒸馏后加硫酸亚 铁不显色 蒸馏后加硫酸亚 铁不显色 GB T 12496 14 1999 蒸馏后加硫酸亚铁不 显色 GB T 12496 14 19 99 高芳香烃 环已烷提取后目 视无色或紫外荧 光限量比色 环已烷提取后目 视无色或紫外荧 光限量比色 环已烷提取后 紫外荧光比色 砷 As 砷斑法 砷限量试验 砷 斑法或二乙基二 硫代氨基甲酸银 分光光度法 二乙基二硫代 氨基甲酸银法 或砷斑法 铅 Pb 原子吸收分光光 度法 原子吸收分光光 度法 原子吸收分光 光度法 21 表 7 1 pH 值按照 GB T 12496 规定的方法测定数据 样品编号 方法 分析人一 分析人二 分析人三 2011062 5 GB T 12496 7 5 77 5 78 5 78 20110712 GB T 12496 7 6 87 6 85 6 85 20110729 GB T 12496 7 5 81 5 85 5 82 20110806 GB T 12496 7 5 40 5 40 5 42 20110809 GB T 12496 7 7 26 7 23 7 22 20111023 GB T 12496 7 6 86 6 86 6 81 20111031 GB T 12496 7 6 10 6 15 6 09 20111229 GB T 12496 7 6 39 6 39 6 35 20120224 GB T 12496 7 7 12 7 09 7 12 20120403 GB T 12496 7 7 18 7 11 7 16 20120412 GB T 12496 7 7 00 7 02 7 06 20120523 GB T 12496 7 5 21 5 21 5 19 表 7 2 油脱色率按照本标准规定的方法测定数据 样品编号 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 检测结果 68 1 60 4 75 7 66 7 60 9 65 7 样品编号 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 检测结果 65 7 61 8 67 2 61 8 60 5 69 1 表 7 3 氰化物按 GB T 12496 规定的方法测定数据 样品编号 分析人一 分析人二 分析人三 20110625 通过试验 通过试验 通过试验 20110712 通过试验 通过试验 通过试验 20110729 通过试验 通过试验 通过试验 20110806 通过试验 通过试验 通过试验 20110809 通过试验 通过试验 通过试验 20111023 通过试验 通过试验 通过试验 20111031 通过试验 通过试验 通过试验 20111229 通过试验 通过试验 通过试验 20120224 通过试验 通过试验 通过试验 20120403 通过试验 通过试验 通过试验 22 20120412 通过试验 通过试验 通过试验 20120523 通过试验 通过试验 通过试验 表 7 4 高级芳香烃按照 FCC7 规定的方法测定数据 样品编号 分析人一 分析人二 分析人三 20110625 通过试验 通过试验 通过试验 20110712 通过试验 通过试验 通过试验 20110729 通过试验 通过试验 通过试验 20110806 通过试验 通过试验 通过试验 20110809 通过试验 通过试验 通过试验 20111023 通过试验 通过试验 通过试验 20111031 通过试验 通过试验 通过试验 20111229 通过试验 通过试验 通过试验 20120224 通过试验 通过试验 通过试验 20120403 通过试验 通过试验 通过试验 20120412 通过试验 通过试验 通过试验 20120523 通过试验 通过试验 通过试验 表 7 5 砷含量按本标准规定的方法测定数据 mg kg 样品编号 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 检测结果 0 93 1 02 1 02 1 1 1 06 0 68 样品编号 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 检测结果 0 51 0 94 0 64 0 70 0 76 0 94 表 7 6 铅含量按本标准规定的方法测定数据 mg kg 样品编号 2011062 5 2011071 2 20110729 20110806 20110809 20111023 检测结果 1 18 1 52 1 46 2 21 2 15 1 30 样品编号 2011103 1 2011122 9 20120224 20120403 20120412 20120523 检测结果 1 41 0 86 2 15 2 74 2 47 2 76 23 二 植物活性炭 稻壳活性炭 使用工艺 油脂脱色 中和油 脱色 脱色油 植物活性炭 稻壳活性炭 按需要量添加 废白土 活性炭 活性白土 按需要量添 加 过滤 24 图 2 油脂脱色工艺示意图 三 食品中植物活性炭 稻壳活性炭 残留检验方法 食用油不必进行植物活性炭 稻壳活性炭 残留量检测 说明如下 植物活性炭 稻壳活性炭 在油脂精炼中是作为食品加工助剂 起到脱色 和吸附杂质的作用 整个使用过程为物理操作 在后续的加工过程中会经过严 格的过滤 以保证其与油的完全分离 最终产品中不含固体残留 25