土壤农化分析(教案)(可编辑).doc

目 录第一篇土壤分析811土壤样品的采集与处理8111土壤样品的采集8112土壤样品的处理912土壤水分的测定 10121土壤吸湿水的测定 10122土壤田间持水量的测定 1013土壤有机质的测定 1114土壤中氮的测定 13141 土壤全氮量的测定 13142 土壤水解性氮的测定1415 土壤中磷的测定 15151 土壤全磷的测定15152 土壤速效磷的测定17 16 土壤钾素的测定18161 土壤速效钾的测定18162 土壤全钾量的测定18 17 土壤阳离子交换量的测定19 18 土壤可溶性盐分的测定21181 待测液的制备21182 水溶性盐分总量的测定21183 碳酸根和重碳酸根的测定21184 氯离子的测定22185 硫酸根离子的测定22186 钙和镁离子的测定23187 钠和钾离子的测定24 19 土壤微量元素的测定25191 土壤有效硼的测定25192 土壤有效钼的测定25193 土壤中铜锌锰铁的测定27 110 土壤酸碱度的测定271101 混合指示剂比色法271102 电位测定法28 111 土壤容重和孔度的测定 环刀法 281111 土壤容重的测定 环刀法 281112 土壤孔度的测定29第二篇 肥料分析31 21 肥料样品的采集与制备31211 化学肥料样品的采集与制备31212 有机肥料样品的采集与制备31 22 肥料含水量的测定31221 常见化肥中含水量的测定31222 有机肥料中含水量的测定29 23 氮素化肥分析32231 氮素化肥总氮量的测定32232 氮素化肥中铵态氮的测定33233 氮素化肥中硝态氮的测定33234 尿素中氮的测定34 24 磷素化肥分析34241 磷素化肥全磷量的测定34242 过磷酸钙中游离酸的测定35243 过磷酸钙中有效磷的测定36244 碱性热制磷肥有效磷的测定36245 磷矿粉中全磷量的测定37246 磷矿粉中有效磷的测定37 25 钾素化学肥料全钾量分析37 26 复合肥料的分析3827 有机肥料的分析38271 有机肥料全氮量的测定铁锌粉还原法38第三篇 植物分析40 31 植物样品的采集制备与保存40311 植物样品的采集40312 植物组织样品的制备与保存41313 植物微量元素分析样品的制备与保存41 32 植物营养诊断41321 植株汁液和浸提液的制备41322 试剂配制42323 植物组织中硝态氮的测定42324 植物组织中磷的测定43325 植物组织中钾的测定44 33 植物水分的测定45331 风干植物样品水分的测定45332 新鲜植物样品水分的测定45 34 植物粗灰分的测定46 35 植物常量元素的分析47351 植物全氮磷钾的测定47 3com 植物样品的消煮47 3com 植物全氮的测定48 3com 植物全磷的测定48 3com 植物全钾的测定49352 植物全钙镁的测定50 36 植物微量元素分析51361 植物硼的测定52362 植物钼的测定53363 植物铁锰铜锌的测定53 37 植物全碳的测定54第四篇 农产品分析55 41 农产品样品的采取制备与保存55411 籽粒样品的采集制备与贮存55412 水果蔬菜样品的采集制备与贮存55 42 水分的测定 植物产品 56 43 蛋白质的分析58 431 开氏法测定粗蛋白质58 432 铜盐沉淀法测纯蛋白质59 44 农产品中碳水化合物的分析60441 糖分的分析60 4com 果蔬含糖量的测定61 4com 作物可溶性糖的测定 蒽酮比色法 62442 淀粉的测定64 4com 谷物中淀粉的测定 酸水解法 64 4com 酶水解法65443 植物中粗纤维的测定 酸碱洗涤重量法 66 45 植物中粗脂肪的测定67451 油重法67452 残余法6846植物中维生素C的测定 2草酸浸提26二氯靛酚滴定法 70 47 农产品酸度测定 滴定法 72471 总酸度测定 滴定法 73 48 农产品氨基酸的测定74481 单指示剂甲醛滴定法75482 双指示剂甲醛滴定法75483 茚三酮比色法7649 果品硬度的测定77 410 果品中可溶性固形物的测定 折射仪法 77 附录A79第一篇 土壤分析11 土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大采样误差要比分析误差大得多因此必须重视采集有代表性的样品另外要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法111 土壤样品的采集1 土样的采集时间和工具土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异分析土壤养分供应的情况时一般都在晚秋或早春采样采样时要特别注意时间因素同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较常用的采样工具有铁锨管形土钻和螺旋土钻2 土壤样品采集的方法采样的方法因分析目的不同而不同 1 土壤剖面样品研究土壤基本理化性质必须按土壤发生层次采样一般每层采样1kg分别装入袋中并做好标记 2 土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质的测定必须采集原状土壤样品在取样过程中须保持土块不受挤压样品不变形并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分 3 土壤盐分动态样品研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时不必按发生层次采样可从地表起每10cm或20cm采集一个样品 4 耕作层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况采用只取耕作层20cm深度的土样对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤可适当增加采样深度采样点的选择一般可根据土壤作物地形灌溉条件等划分采样单位在同一采样单位里地形土壤生产条件应基本相同土壤的混合样品是由多点混合而成一般采样区的面积小于10亩时可取5个点的土壤混合面积为1040亩时可取515个点的土壤混合面积大于40亩时可取1520个点的土壤混合在丘陵山区一般510亩可采一个混合样品在平原地区一般3050亩可采一个混合样品采样点的分布方式主要有对角线取样法 图1 适用于面积不大地势平坦肥力均匀的地块棋盘式取样法 图2 适用于中等面积地势平坦地形完整但地力不均匀的地块之字形取样法 图3 适用于面积较大地势不平坦地形多变的地块如果采来的土壤样品数量太多可用四分法将多余的土壤弃去一般保留1kg左右的土壤即可四分法的方法是将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形然后划对角线分成四等份取其对角的两份其余两份弃去如果所得的样品仍然很多可再用四分法处理直到所需数量为止取土样1kg装袋袋内外各放一标签上面用铅笔写明编号采集地点地形土壤名称时间深度作物采集人等采完后将坑或钻眼填平 图1 图2 图3112 土壤样品的处理土壤样品的处理包括风干去杂磨细过筛混匀装瓶保存和登记等操作过程1 风干和去杂从田间采回的土样除特殊要求鲜样外一般要及时风干其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风又无特殊的气体 如氯气氨气二氧化硫等 无灰尘污染的室内把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上摊成薄薄的一层并且经常翻动加速干燥切忌阳光直接曝晒或烘烤在土样稍干后要将大土块捏碎 尤其是粘性土壤 以免结成硬块后难以磨细样品风干后应拣出枯枝落叶植物根残茬虫体以及土壤中的铁锰结核石灰结核或石子等若石子过多将其拣出并称重记下所占的百分数2 磨细过筛和保存进行物理分析时取风干土样100200g放在牛皮纸上用木块碾碎放在有盖底的18号筛 孔径1mm 中使之通过1mm的筛子留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨如此反复多次直到全部通过为止不得抛弃或遗漏但石砾切勿压碎筛子上的石砾应拣出称重并保存以备石砾称重计算之用同时将过筛的土样称重以计算石砾重量百分数然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用化学分析时取风干好的土样如以上方法将其研碎并使其全部通过18号筛 孔径1mm 所得的土壤样品可用以测定速效性养分pH值等测定全磷全氮和有机质含量时可将通过18号筛的土壤样品进一步研磨使其全部通过60号筛 孔径025mm 测定全钾时应将全部通过100号筛 孔径0149mm 的土壤样品作为其分析用研磨过筛后的土壤样品混匀后装入广口瓶中样品装入广口瓶后应贴上标签并注明其样号土类名称采样地点采样深度采样日期筛孔径采集人等一般样品在广口瓶内可保存半年至一年瓶内的样品应保存在样品架上尽量避免日光高温潮湿或酸碱气体等的影响否则影响分析结果的准确性主要仪器土壤筛土钻牛皮纸木块广口瓶米尺铁锨土壤袋标签铅笔12 土壤水分的测定 吸湿水和田间持水量 田间持水量是土壤排除重力水后本身所保持的毛管悬着水的最大数量它是研究土水植物的关系研究土壤水分状况土壤改良合理灌溉不可缺少的水分常数吸湿水是风干土样水分的含量是各项分析结果计算的基础121 土壤吸湿水的测定测定原理风干土壤样品中的吸湿水在1052的烘箱中可被烘干从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数在此温度下自由水和吸湿水都被烘干然而土壤有机质不能被分解 测定步骤1取一干净又经烘干的有标号的铝盒 或称量瓶 在分析天平上称重为A2然后加入风干土样510g 精确到00001g 并精确称出铝盒与土样的总重量B3将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态放入烘箱中保持烘箱内温度1052烘6小时4待烘箱内温度冷却到50时将铝盒从烘箱中取出并放入干燥器内冷却至室温称重然后再启开铝盒盖烘2小时冷却后称其恒重为C前后两次称重之差不大于3mg结果计算该土样吸湿水的含量 B-A - C-A C-A 100 湿土重-烘干土重 烘干土重100注意事项 1 要控制好烘箱内的温度使其保持在1052过高过低都将影响测定结果的准确性 2 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中主要仪器铝盒分析天平 00001g 角匙烘箱坩埚钳干燥器瓷盘 122 田间持水量的测定测定方法 铁框法 1在田间选择具有代表性的地块面积不少于05m2仔细平整地面2将铁框击入平整好的地块约67cm深其中大框 5050cm2 在外小框 2525cm2 在内大小框之间为保护区其之间距离要均匀一致小框内为测定区3在上述地块旁挖一剖面测定各层容重及其自然含水量从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积之差求出实验土层 一般为1m左右 全部孔隙都充满水时应灌水的数量为保证土壤充分渗透实际灌水量将为计算需水量的15倍按下式计算测试区和保护区的灌水量灌水量 m3 H a-w dsh式中a土壤饱和含水量 w土壤自然含水量 d土壤容重 gcm3 s测试区面积 m2 h土层需灌水深度 m H使土壤达饱和含水量的保证系数H值大小与土壤质地地下水位深度有关通常为153一般粘性土或地下水位浅的土壤选用15反之选用2或34灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根灌水时为防止土壤冲刷应在灌水处铺上草或席子5灌水时先往保护区灌水灌到一定程度后立即向测定区灌水使内外均保持5cm厚的水层一直到灌完为止6灌水完毕土表要用草或席子以及塑料布盖严以防蒸发和雨淋7取样时间一般为砂土类壤土类在灌水后24小时取样粘土类必须在48小时或更长时间以后方可采样测定8采样于测定区按正方形对角线打钻每次打3个钻孔从上至下按土壤发生层分别采土1520g 精确到001g 放入铝盒测其含水量以后每天测定一次直到前后两天的含水量无显著差异水分运动基本平衡为止结果计算重量田间持水量 湿土重-烘干土重 烘干土重100容积田间持水量 重量田间持水量容积注意事项因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度主要仪器铁锨锤子铁框 5050cm2和2525cm2各1个 草席塑料布水桶土钻铝盒天平 001g 厘米尺13 土壤有机质的测定 重铬酸钾容量法 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉又是土壤中异养型微生物的能源物质同时也是形成土壤结构的重要因素测定土壤有机质含量的多少在一定程度上可说明土壤的肥沃程度因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状测定原理在加热的条件下用过量的重铬酸钾硫酸 K2Cr2O7H2SO4 溶液来氧化土壤有机质中的碳Cr2O-27等被还原成Cr3剩余的重铬酸钾 K2Cr2O7 用硫酸亚铁 FeSO4 标准溶液滴定根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量再乘以常数1724即为土壤有机质量其反应式为重铬酸钾硫酸溶液与有机质作用2K2Cr2O73C8H2SO4 2K2SO42Cr2 SO4 33CO28H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应K2Cr2O76FeSO47H2SO4 K2SO4Cr2 SO4 33Fe2 SO4 37H2O测定步骤1在分析天平上准确称取通过60目筛子 025mm 的土壤样品0105g 精确到00001g 用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中用移液管缓缓准确加入0136molL重铬酸钾硫酸 K2Cr2O7-H2SO4 溶液10ml 在加入约3ml时摇动试管以使土壤分散 然后在试管口加一小漏斗2预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190将试管放入铁丝笼中然后将铁丝笼放入油浴锅中加热放入后温度应控制在170180待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时煮沸5分钟取出试管稍冷擦净试管外部油液3冷却后将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中使瓶内总体积在6070ml保持其中硫酸浓度为115moll此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色然后加邻啡罗啉指示剂34滴用02moll的标准硫酸亚铁 FeSO4 溶液滴定溶液由黄色经过绿色淡绿色突变为棕红色即为终点4在测定样品的同时必须做两个空白试验取其平均值可用石英砂代替样品其他过程同上结果计算在本反应中有机质氧化率平均为90所以氧化校正常数为10090即为11有机质中碳的含量为58故58g碳约等于100g有机质1g碳约等于1724g有机质由前面的两个反应式可知1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C滴定1molK2Cr2O7可消耗6mol FeSO4则消耗1molFeSO4即氧化了3216C 14C 3计算公式为有机质gkg V0-V N0003172411 样品重1000式中V0滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数V滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数N标准硫酸亚铁的浓度molL附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下以供参考级 别一 级二 级三 级四 级五 级六 级有机质 403040203010206106注意事项1根据样品 有机质含量决定称样量有机质含量在大于50gkg的土样称01g2040gkg的称03g少于20gkg的可称05g以上2消化煮沸时必须严格控制时间和温度3最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油以保证结果准确磷酸浴需用玻璃容器4对含有氯化物的样品可加少量硫酸银除去其影响对于石灰性土样须慢慢加入浓硫酸以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡对水稻土和长期渍水的土壤必须预先磨细在通风干燥处摊成薄层风干10天左右5一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的13否则氧化不完全应弃去重做消煮后溶液以绿色为主说明重铬酸钾用量不足应减少样品量重做仪器试剂1主要仪器分析天平 00001g 硬质试管长条腊光纸油浴锅 铁丝笼 消煮时插试管用 温度计 0360 滴定管 25ml 吸管 10ml 三角瓶 250ml 小漏斗量筒 100ml 角匙滴定台吸水纸滴瓶 50ml 试管夹吸耳球试剂瓶 500ml 2试剂 1 0136molLK2Cr2O7H2SO4的标准溶液准确称取分析纯重铬酸钾 K2Cr2O7 40g溶于500ml蒸馏水中冷却后稀释至1L然后缓慢加入比重为184的浓硫酸 H2SO4 1000ml并不断搅拌每加入200ml时应放置1020分钟使溶液冷却后再加入第二份浓硫酸 H2SO4 加酸完毕待冷后存于试剂瓶中备用 2 02molLFeSO4标准溶液准确称取分析纯硫酸亚铁 FeSO47H2O 56g或硫酸亚铁铵Fe NH4 2 SO4 26H2O80g溶解于蒸馏水中加3molL的硫酸 H2SO4 60ml然后加水稀释至1L此溶液的标准浓度可以用00167molL重铬酸钾 K2Cr2O7 标准溶液标定 3 邻啡罗啉指示剂称取分析纯邻啡罗啉1485g化学纯硫酸亚铁 FeSO47H2O 0695g溶于100ml蒸馏水中贮于棕色滴瓶中 此指示剂以临用时配制为好 14 土壤中氮的测定 全氮速效氮 141 土壤全氮量的测定 重铬酸钾硫酸消化法 土壤含氮量的多少及其存在状态常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关从目前我国土壤肥力状况看80左右的土壤都缺乏氮素因此了解土壤全氮量可作为施肥的参考以便指导施肥达到增产效果方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热使有机氮转化成氨并与硫酸结合成硫酸铵无机的铵态氮转化成硫酸铵极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失有机质氧化成CO2样品消化后再用浓碱蒸馏使硫酸铵转化成氨逸出并被硼酸所吸收最后用标准酸滴定主要反应可用下列方程式表示NH2CH2CONH-CH2COOHH2SO4 2NH2-CH2COOHSO2ONH2-CH2COOH3H2SO4 NH32CO23SO24H2O2NH2-CH2COOH2K2Cr2O79H2SO4 NH4 2SO42K2SO42Cr2 SO4 34CO210H2O NH4 2SO42NaOH NaSO42H2O2NH3NH3H3BO3 H3BO3NH3H3BO3NH3HCl H3BO3NH4Cl操作步骤1在分析天平上称取通过60号筛 孔径为025mm 的风干土壤样品051g 精确到0001g 然后放入150ml开氏瓶中2加浓硫酸 H2SO4 5ml并在瓶口加一只弯颈小漏斗然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右使硫酸大量冒烟当看不到黑色碳粒存在时即可 如果有机质含量超过5时应加12g焦硫酸钾以提高温度加强硫酸的氧化能力 3待冷却后加5ml饱和重铬酸钾溶液在电炉上微沸5分钟这时切勿使硫酸发烟4消化结束后在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml摇匀后接在蒸馏装置上再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40氢氧化钠 NaOH 25ml5将一三角瓶接在冷凝管的下端并使冷凝管浸在三角瓶的液面下三角瓶内盛有25ml 2硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴6将螺丝夹打开 蒸汽发生器内的水要预先加热至沸 通入蒸汽并打开电炉和通自来水冷凝7蒸馏20分钟后检查蒸馏是否完全检查方法取出三角瓶在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上加纳氏试剂1滴如无黄色出现即表示蒸馏完全否则应继续蒸馏直到蒸馏完全为止 或用红色石蕊试纸检验 8蒸馏完全后降低三角瓶的位置使冷凝管的下端离开液面用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端 洗入三角瓶中 然后用002molL盐酸 HCl 标准液滴定溶液由蓝色变为酒红色时即为终点记下消耗标准盐酸的毫升数测定时同时要做空白试验除不加试样外其它操作相同结果计算N V-V0 N0014样品重100式中V滴定时消耗标准盐酸的毫升数V0滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数N标准盐酸的摩尔浓度0014氮原子的毫摩尔质量gmmol100换算成百分数注意事项1在使用蒸馏装置前要先空蒸5分钟左右把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净并用纳氏试剂检查2样品经浓硫酸消煮后须充分冷却然后再加饱和重铬酸钾溶液否则作用非常激烈易使样品溅出加入重铬酸钾后如果溶液出现绿色或消化12分钟后即变绿色这说明重铬酸钾量不足在这种情况下可补加1g固体重铬酸钾 K2Cr2O7 然后继续消化3若蒸馏产生倒吸现象可再补加硼酸吸收液仍可继续蒸馏4在蒸馏过程中必须冷凝充分否则会使吸收液发热使氨因受热而挥发影响测定结果5蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低使蒸气充足否则易出现倒吸现象另外在实验结束时要先取下三角瓶然后停止加热或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面仪器试剂1主要仪器开氏瓶 150ml 弯颈小漏斗分析天平电炉普通定氮蒸馏装置2试剂 1 浓硫酸 化学纯比重184 2 饱和重铬酸钾溶液称取200g 化学纯 重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中 3 40氢氧化钠 NaOH 溶液称取工业用氢氧化钠 NaOH 400g加水溶解不断搅拌再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中 4 2硼酸溶液称取20g硼酸加入热蒸馏水 60 溶解冷却后稀释定容至1000ml最后用稀盐酸 HCl 或稀氢氧化钠 NaOH 调节pH至45 定氮混合指示剂显葡萄酒红色 5 定氮混合指示剂com酚绿指示剂放入玛瑙研钵中加入100ml95酒精研磨溶解此液应用稀盐酸 HCl 或氢氧化钠 NaOH 调节pH至45 6 002molL盐酸标准溶液取浓盐酸 HCl 比重119 167ml用蒸馏水稀释定容至1000ml然后用标准碱液或硼砂标定 7 钠氏试剂 定性检查用 称氢氧化钾 KOH 134g溶于460ml蒸馏水中称取碘化钾 KI 20g溶于50ml蒸馏水中加碘化汞 HgI 使溶液至饱和状态 大约32g左右 然后将以上两种溶液混合即成142 土壤水解性氮的测定 碱解扩散法 土壤水解性氮包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性测定土壤中水解性氮的变化动态能及时了解土壤肥力指导施肥测定原理在密封的扩散皿中用18molL氢氧化钠 NaOH 溶液水解土壤样品在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态并不断地扩散逸出由硼酸 H3BO3 吸收再用标准盐酸滴定计算出土壤水解性氮的含量旱地土壤硝态氮含量较高需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠故需提高碱的浓度 18molL使碱保持12molL的浓度 水稻土壤中硝态氮含量极微可以省去加硫酸亚铁直接用12molL氢氧化钠水解操作步骤1称取通过18号筛 孔径1mm 风干样品2g 精确到0001g 和1g硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室内水平地轻轻旋转扩散皿使样品铺平 水稻土样品则不必加硫酸亚铁 2用吸管吸取2硼酸溶液2ml加入扩散皿内室并滴加1滴定氮混合指示剂然后在皿的外室边缘涂上特制胶水盖上毛玻璃并旋转数次以便毛玻璃与皿边完全粘合再慢慢转开毛玻璃的一边使扩散皿露出一条狭缝迅速用移液管加入10ml18molL氢氧化钠于皿的外室 水稻土样品则加入10ml12molL氢氧化钠 立即用毛玻璃盖严3水平轻轻旋转扩散皿使碱溶液与土壤充分混合均匀用橡皮筋固定贴上标签随后放入40恒温箱中24小时后取出再以001molLHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量溶液由蓝色滴至微红色为终点记下盐酸用量毫升数V同时要做空白试验滴定所用盐酸量为V0结果计算水解性氮 mg100g土 N V-V0 14样品重100式中N标准盐酸的摩尔浓度V滴定样品时所用去的盐酸的毫升数V0空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数14一个氮原子的摩尔质量mgmol100换算成每百克样品中氮的毫克数注意事项 1 滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡若有首先要把气泡排出 2 滴定时标准酸要逐滴加入在接近终点时用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内 3 特制胶水一定不能沾污到内室否则测定结果将会偏高 4 扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严以防漏气主要仪器扩散皿微量滴定管11000分析天平恒温箱玻璃棒 毛玻璃皮筋吸管 2ml和10ml 腊光纸角匙瓷盘试剂 1 18molL氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠72g用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml 2 12molL氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠48g用蒸馏水溶解定容到1000ml 3 2硼酸溶液称取20g硼酸用热蒸馏水 约60 溶解冷却后稀释至1000ml用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至45 定氮混合指示剂显葡萄酒红色 4 001molL盐酸标准溶液先配制10molL盐酸溶液然后稀释100倍用标准碱标定 5 定氮混合指示剂与土壤全氮的测定配法相同 6 特制胶水阿拉伯胶 称取10g粉状阿拉伯胶溶于15ml蒸馏水中 10份甘油10份饱和碳酸钾5份混合即成 最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨 7 硫酸亚铁 粉状 将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处 15 土壤中磷的测定 全磷速效磷 151 土壤全磷的测定 硫酸一高氯酸消煮法 方法原理在高温条件下土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用使之完全分解全部转化为正磷酸盐而进入溶液然后用钼锑抗比色法测定操作步骤1在分析天平上准确称取通过100目筛 孔径为025mm 的土壤样品1g 精确到00001 置于50ml三角瓶中以少量水湿润并加入浓H2SO48ml摇动后 最好放置过夜 再加入7072的高氯酸 HClO4 10滴摇匀2于瓶口上放一小漏斗置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后继续消煮20分钟全部消煮时间约为4560分钟3将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中冲冼时用水应少量多次轻轻摇动容量瓶待完全冷却后用水定容用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中同时做空白试验4吸取滤液210ml于50ml容量瓶中用水稀释至30ml加二硝基酚指示剂2滴用稀氢氧化钠 NaOH 溶液和稀硫酸 H2SO4 溶液调节pH至溶液刚呈微黄色5加入钼锑抗显色剂5ml摇匀用水定容至刻度6在室温高于15的条件下放置30分钟后在分光光度计上以700nm的波长比色以空白试验溶液为参比液调零点读取吸收值在工作曲线上查出显色液的PmgL数7工作曲线的绘制分别吸取5mgL标准溶液0123456ml于50ml容量瓶中加水稀释至约30ml加入钼锑抗显色剂5ml摇匀定容即得0010203040506mgLP标准系列溶液与待测溶液同时比色读取吸收值在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标PmgL数为横坐标绘制成工作曲线结果计算全P 显色液mgL显色液体积分取倍数 W106 100式中显色液PmgL从工作曲线上查得的PmgL显色液体积本操作中为50ml分取倍数消煮溶液定容体积吸取消煮溶液体积106将ug换算成gW土样重 g 两次平行测定结果允许误差为0005仪器试剂1主要仪器分析天平小漏斗大漏斗三角瓶 50ml和100ml 容量瓶 50ml和100ml 移液管 5ml和10ml 电炉分光光度计2试剂 1 05molL碳酸氢钠浸提液称取化学纯碳酸氢钠420g溶于800ml水中以05molL氢氧化钠调节pH至85洗入1000ml容量瓶中定容至刻度贮存于试剂瓶中此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存若贮存超过1个月应检查pH值是否改变 2 无磷活性炭活性碳常常含有磷应做空白试验检查有无磷存在如含磷较多须先用2molL盐酸浸泡过夜用蒸馏水冲洗多次后再用05molL碳酸氢钠浸泡过夜在平瓷漏斗上抽气过滤每次用少量蒸馏水淋洗多次并检查到无磷为止如含磷较少则直接用碳酸氢钠处理即可 3 磷 P 标准溶液准确称取45烘干48小时的分析纯磷酸二氢钾02197g于小烧杯中以少量水溶解将溶液全部洗入1000ml容量瓶中用水定容至刻度充分摇匀此溶液即为含50mgL的磷基准溶液吸取50ml此溶液稀释至500ml即为5mgL的磷标准溶液 此溶液不能长期保存 比色时按标准曲线系列配制 4 硫酸钼锑贮存液取蒸馏水约400ml放入1000ml烧杯中将烧杯浸在冷水中然后缓缓注入分析纯浓硫酸2083ml并不断搅拌冷却至室温另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60的200ml蒸馏水中冷却然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中不断搅拌再加入100ml05酒石酸锑钾溶液用蒸馏水稀释至1000ml摇匀贮于试剂瓶中 5 二硝基酚称取025g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中 6 钼锑抗混合色剂在100ml钼锑贮存液中加入15g左旋 旋光度2122 抗坏血酸此试剂有效期24小时宜用前配制152 土壤中速效磷的测定 碳酸氢钠法 了解土壤中速效磷供应状况对于施肥有着直接的指导意义土壤速效磷的测定方法很多由于提取剂的不同所得的结果也不一致提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定一般情况下石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠草酸钠法来提取方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在不能用酸溶液来提取速效磷可用碳酸盐的碱溶液由于碳酸根的同离子效应碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度也就降低了溶液中钙的浓度这样就有利于磷酸钙盐的提取同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性有利于磷酸铝和磷酸铁的提取此外碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-HCO-3CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换因此碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色操作步骤1称取通过18号筛 孔径为1mm 的风干土样5g 精确到001g 于200ml三角瓶中准确加入05molL碳酸氢钠溶液100ml再加一小角勺无磷活性碳塞紧瓶塞在振荡机上振荡30分钟 振荡机速率为每分钟150180次 立即用无磷滤纸干过滤滤液承接于100ml三角瓶中最初78ml滤液弃去2吸取滤液10ml 含磷量高时吸取255ml同时应补加05molL碳酸氢钠溶液至10ml 于50ml量瓶中加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀排出二氧化碳后加水定容至刻度再充分摇匀330分钟后在分光光度计上比色 波长660nm 比色时须同时做空白测定4磷标准曲线绘制分别吸取5mgL磷标准溶液012345ml于50ml容量瓶中每一容量瓶即为00102030405mgL磷再逐个加入05molL碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml然后同待测液一样进行比色绘制标准曲线结果计算土壤速效Pmgkg 比色液mgL定容体积W分取倍数式中比色液mgL从工作曲线上查得的比色液磷的mgL数W称取土样重量 g 分取倍数10010土壤速效磷 P mgkg 等级5 低510 中10 高注意事项1活性碳一定要洗至无磷无氯反应2钼锑抗混合剂的加入量要十分准确特别是钼酸量的大小直接影响着显色的深浅和稳定性标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减3温度的大小影响着测定结果提取时要求温度在25左右室温太低时可将容量瓶放入4050的烘箱或热水中保温20分钟稍冷后方可比色仪器药品1主要仪器往复振荡机电子天平 1100 分光光度计三角瓶 250ml和100ml 烧杯 100ml 移液管 10ml50ml 容量瓶 50ml 吸耳球漏斗 60ml 滤纸坐标纸擦镜纸小滴管2试剂配制见15116 土壤钾素的测定钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一土壤中的钾素主要呈无机形态存在根据钾的存在形态和作物吸收能力可把土壤中的钾素分为四部分土壤矿物态钾此为难溶性钾非交换态钾为缓效性钾交换性钾水溶性钾后两种为速效性钾可以被当季作物吸收利用是反映钾肥肥效高低的标志之一因此了解钾素在土壤中的含量对指导合理施用钾肥具有重要的意义161 土壤速效钾的测定 醋酸铵火焰光度计法 方法原理以中性1molLNH4OAc溶液为浸提剂NH4与土壤胶体表面的K进行交换连同水溶性的K一起进入溶液浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定主要仪器11000天平振荡机火焰光度计三角瓶 250ml100ml 漏斗 60ml 滤纸坐标纸角匙吸耳球移液管 50ml 试剂 1 中性10molLNH4OAc溶液称7708gNH4OAc溶于近1升水中用稀HOAc或NH4OH调节至pH70用水定容至1升 2 K标准溶液 称取01907克KCl溶于1molLNH4OAc溶液中完全溶解后用1molLNH4OAc溶液定容至1升即为含100mgLK的NH4OAc溶液用时分别吸取此100mgLK标准液025102040ml放入100ml容量瓶中用1molLNH4OAc定容即得025102040mgLK标准系列溶液操作步骤称取风干土样 1mm孔径 5g于150ml三角瓶中加1molLNH4OAc溶液500ml 土液比为110 用橡皮塞塞紧在2025下振荡30分钟用干滤纸过滤滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定在方格纸上绘制成曲线根据待测液的读数值查出相对应的mgL数并计算出土壤中速效钾的含量结果计算土壤速效钾 K mgkg 待测液mgL加入浸提剂毫升数风干土重162 土壤全钾的测定 NaOH熔融火焰光度计法 方法原理样品经碱熔后使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物用酸溶解后可不经脱硅和去铁铝等手续稀释后即可直接用火焰光度计法测定主要仪器银坩埚 或镍坩埚30ml 高温电炉火焰光度计试剂 1 NaOH 二级粒状 2 2 无水酒精 二级 3 3 11HCl 三级 4 4 02molLH2SO4 5 5 45molLH2SO4 取浓H2SO4 二级 1体积缓缓注入3体积水中混合 6 K标准溶液 称取01907gKCl 二级在110烘2小时 溶于水中定容至1升即为100mgLK溶液存于塑料瓶中钾标准系列溶液的配制吸取100mgLK标准溶液02510204060ml分别放于100ml容量瓶中加入与待测液中等量的其他离子成份使标准液中的离子成分和待测液相近 例如土样经NaOH熔融后定容50ml吸取5ml稀释50ml测读时则在配制标准系列溶液时comLH2SO41ml 用水定容至100ml此系列溶液分别为02510204060mgL标准溶液操作步骤 称取烘干土样 100目 025xxg于银坩埚底部加几滴无水酒精湿润之然后加02g固体NaOH平铺于土样的表面暂放于大干燥器中以防吸湿将坩埚放在高温电炉内由低温升至720保持此温度15分钟 坩埚必须在低温时放入电炉 当炉温升至400时关闭电源15分钟后继续升温这样可以避免坩埚 内NaOH和样品溢出取出稍冷加入10ml水加热至80左右待熔块溶解后再煮沸5分钟转入50ml容量瓶中然后用少量02molLH2SO4溶液清洗数次一起倒入容量瓶内使总体积至约40ml再加11HCl5滴和45molLH2SO45ml用水定容过滤吸com于50ml容量瓶中 钾的浓度最好控制在1030mgL用水定容直接在火焰光度计上测定记录读数同时测得钾标准系列溶液的读数值绘制工作曲线然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mgL结果计算全K mgL测读液定容体积分取倍数W106100式中mgL从工作曲线查得溶液中K的mgL数测读液定容体积50ml分取倍数待测液体积吸取待测液体积 505W烘干样品重 g 样品含钾量低于1时两次平行测定结果允许误差为00517 土壤阳离子交换量的测定土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定由有机质的交换基与无机质的交换基所构成前者主要是腐殖质酸后者主要是粘土矿物它们在土壤中互相结合着形成了复杂的有机无机胶质复合体所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基 KNaCaMg 和水解性酸两者的总和即为阳离子交换量其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用阳离子交换量的大小可以作为评价土壤保水保肥能力的指标是改良土壤和合理施肥的重要依据之一测量土壤阳离子交换量的方法有若干种这里只介绍一种不仅适用于中性酸性土壤并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA铵盐快速法方法原理 采用0005molLEDTA与1molL的醋酸铵混合液作为交换剂在适宜的pH条件下 酸性土壤pH70石灰性土壤pH85 这种交换络合剂可以与二价钙离子镁离子和三价铁离子铝离子进行交换并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物不会破坏土壤胶体加快了二价以上金属离子的交换速度同时由于醋酸缓冲剂的存在对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全形成铵质土再用95酒精洗去过剩的铵盐用蒸馏法测定交换量对于酸性土壤的交换液同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用主要仪器 架盘天平 500g 定氮装置开氏瓶 150ml 电动离心机 转速30004000转分 离心管 100ml 带橡头玻璃棒电子天平 1100 试剂 1 0005molLEDTA与1molL醋酸铵混合液称取化学纯醋com加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中再加蒸溜水至900ml左右以11氢氧化铵和稀醋酸调至com然后再定容到刻度即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液备用其中pH70的混合液用于中性和酸性土壤的提取pH85的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用 2 95酒精工业用应无铵离子反应 3 2硼酸溶液称取20g硼酸用热蒸馏水 60 溶解冷却后稀释至1000ml最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至45 定氮混合指示剂显酒红色 4 定氮混合指示剂分com酚绿指示剂放于玛瑙研钵中并用100ml95酒精研磨溶解此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至45 5 纳氏试剂 定性检查用 称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中加碘化汞使溶液至饱和状态 大约32克左右 然后将以上两种溶液混合即可 6 005molL盐酸标准溶液取浓盐酸417ml用水稀释至1000ml用硼酸标准溶液标定 7 氧化镁 固体 在高温电炉中经500600灼烧半小时使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁提高其利用率同时防止蒸馏时大量气泡发生 8 液态或固态石蜡操作步骤 称取通过60目筛的风干土样1克 精确到001g 有机质含量少的土样可称25克将其小心放入100ml离心管中沿管壁加入少量EDTA醋酸铵混合液用带橡皮头玻璃棒充分搅拌使样品与交换剂混合直到整个样品呈均匀的泥浆状态再加交换剂使总体积达80ml左右再搅拌1-2分钟然后洗净带橡皮头的玻璃棒将离心管在粗天平上成对平衡对称放入离心机中离心35分钟转速3000转分左右弃去离心管中的清液然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部用不含铵离子的95酒精如前搅拌样品洗去过剩的铵盐洗至无铵离子反应为止最后用自来水冲洗管外壁后在管内放入少量自来水用带橡皮头玻璃棒搅成糊状并洗入150ml开氏瓶中洗入体积控制在80100ml左右其中加2ml液状石蜡 或取2克固体石蜡 1克左右氧化镁然后在定氮仪进行蒸馏同时进行空白试验结果计算阳离子交换量 cmolkg土 M V-V0 样品重式中V滴定待测液所消耗盐酸毫升数V0滴定空白所消耗盐酸毫升数M盐酸的摩尔浓度样品重烘干土样质量18 土壤可溶性盐分的测定土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性是限制作物生长的一个障碍因素分析土壤中可溶性盐分的阴阳离子含量和由此确定的盐分类型和含量可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态以作为盐碱土分类和利用改良的依据181 待测液的制备方法原理 土壤样品和水按一定的水土比例混合经过一定时间振荡后将土壤中可溶性盐分提取到溶液中然后将水土混合液进行过滤滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液主要仪器 往复式电动振荡机离心机真空泵1100扭力天平巴氏漏斗广口塑料瓶 1000ml 操作步骤 称取通过1mm筛孔的风干土样1000g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中加入去CO2水500ml用橡皮塞塞紧瓶口在振荡机上振荡3分钟立即用抽滤管 或漏斗 过滤最初约10ml滤液弃去如滤液浑浊则应重新过滤直到获得清亮的浸出液清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中不能久放电导pHCO2-3HCO-3离子等项测定应立即进行其它离子的测定最好都能在当天做完如不用抽滤也可用离心分离分离出的溶液也必须清晰透明182 水溶性盐分总量的测定 重量法 方法原理 取一定量的待测液蒸干后再在105110烘干称至恒重称为烘干残渣总量它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和用H2O2除去烘干残渣中的有机质后即为水溶性盐总量主要仪器 电热板水浴锅干燥器瓷蒸发皿分析天平 110000 试剂 1 2Na2CO320克无水Na2CO3溶于少量水中稀释至100ml 2 15H2O2操作步骤吸出清晰的待测液50ml放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿 W 中移放在水浴上蒸干后放入烘箱在105110烘干4小时取出放在干燥器中冷却约30分钟在分析天平上称重再重复烘2小时冷却称至恒重 W2 前后两次重量之差不得大于1mg计算烘干残渣总量在上述烘干残渣中滴加15H2O2溶液使残渣湿润再放在沸水浴上蒸干如此反复处理直至残渣完全变白为止再按上法烘干后称至恒重 W3 计算水溶性盐总量结果计算 水溶性盐总量 W3-W1 W100式中W与吸取浸出液相当的土壤样品重 g 183 碳酸根和重碳酸根的测定方法原理 在待测液中碳酸根 CO2-3 和重碳酸根 HCO-3 同时存在的情况下用标准盐酸滴定时反应按下式进行Na2CO3HClNaHCO3NaCl pH82为酚酞终点 1 NaHCO3HClNaClH2CO3 pH38为甲基橙终点 2 当 1 式反应完成时有酚酞指示剂存在溶液由红色变为无色pH为82只滴定了碳酸根的二分之一当 2 式反应完成时有甲基橙指示剂存在溶液由橙黄变成桔红pH为38主要仪器 滴定管滴定台移液管 25ml 三角瓶 150ml 试剂 1 002molL盐酸标准溶液配制方法参照土壤全氮测定用标准硼砂溶液标定 2 05酚酞指示剂 95酒精溶液 3 01甲基橙指示剂 水溶液 操作步骤 吸取待测液25ml于150ml三角瓶中加酚酞指示剂2滴 溶液呈红色 用标准盐酸滴至无色记下消耗的标准盐酸毫升数V1若加入酚酞指示剂后溶液不显色则表示没有CO2-3存在于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴继续用标准盐酸滴定由橙黄滴至桔红色即达终点记下消耗的盐酸毫升数V2结果计算CO2-3mmol 12CO2-3kg土 2V1CW100CO2-3 mmol 12CO2-3kg土0030HCO-3mmol12CO2-3kg V2-V1 CW100HCO-3 mmol12HCO-3kg土0061 式中V1V2滴定时消耗标准盐酸毫升数C标准盐酸的摩尔浓度W吸取待测液的毫升数相当的样品量0030每12mmol碳酸根的克数0061每12mmol重碳酸根的克数100换算成每百克土中的百分数184 氯离子的测定 硝酸银滴定法 方法原理 根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多利用分级沉淀的原理用硝酸银滴定氯离子以铬酸钾作指示剂银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后 等当点 多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀即达滴定终点反应如下NaClAgNO3NaNO3AgCl滴到等当点时过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用产生砖红色的铬酸银沉淀K2CrO42AgNO32KNO3Ag2CrO4 砖红色沉淀 由消耗的标准硝酸银用量即可计算出氯离子的含量主要仪器 滴定管滴定台移液管试剂 1 5铬酸钾指示剂铬酸钾 K2CrO4 5克溶于少量水中加饱和的硝酸银溶液到有红色沉淀为止过滤后稀释至100ml 2 003molL硝酸银标准溶液准确称取经105烘干的硝酸银5097g溶于蒸馏水中移入量瓶加水定容至1升摇匀保存于暗色瓶中必要时用00400molL氯化钠标准溶液标定 3 00400molL氯化钠标准溶液准确称取经105烘干的氯化钠2338g溶于水后再加水定容至1升摇匀操作步骤 吸取待测液25ml加碳酸氢钠 0205g左右 即可使溶液的pH达中性或微碱性向溶液中加5滴铬酸钾指示剂用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止记下毫升数V结果计算 Cl-mmolkg VNW100Cl- Cl-mmolkg00355式中 V滴定时所耗硝酸银的体积N硝酸银的摩尔浓度W吸取待测液的毫升数相当的样品重00355每1molL氯离子的克数185 硫酸根离子的测定 容量法 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全过量的钡在pH10时加钙镁混合指示剂用EDTA二钠盐溶液滴定为了使终点明显应添加一定量的镁从加入钡镁所耗EDTA的量 用空白方法求得 减去沉淀硫酸根剩余钡镁所耗EDTA量即可算出消耗于硫酸根的钡量从而求出硫酸根量主要仪器 滴定管滴定台移液管 25ml 三角瓶 150ml 调温电炉试剂 1 001molLEDTA溶液称取EDTA二钠盐372g溶于无二氧化碳蒸馏水中定容至1升其浓度可用标准钙或镁液标定 2 001molL钡镁混合液244g氯化钡 BaCl22H2O 和204g氯化镁 MgCl26H2O 溶于水定容至1升摇匀此溶液中钡镁浓度各为001molL每毫升约可沉淀硫酸根1毫克 3 pH10缓冲剂675g氯化铵溶于水中加入570ml浓氢氧化铵 比重090含NH325 加水稀释至1升 4 钙镁混合指示剂05g酸性铬蓝K1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀贮于暗色瓶中密封保存备用操作步骤1吸取土壤浸出液2500ml于150ml三角瓶中加入11HCl2滴加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量25100的钡镁混合液 约510ml 并继续加热5分钟放置2小时以上加入氨缓冲液5ml摇匀再加入KB指示剂或铬黑T指示剂1小勺 约01g 摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色记录EDTA溶液ml数 V3 2空白标定 取25ml水加11HCl2滴钡镁混合液 约510ml 氨缓冲液5mlKB混合指示剂1小勺 约01g 摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色记录EDTA溶液的用量 V4 3土壤浸出液中Ca2Mg2合量的测定 见186记录EDAT溶液的ml数 V1 结果计算硫酸根 mmol12SO4kg 2M V4V1-V3 W100W与吸取浸出液相当的土样重 g MEDTA标