红外光谱仪的结构及特点.ppt

6 2红外光谱仪的结构及特点一 仪器的结构简图及分析过程1 色散型红外光光度计 1 仪器的工作原理仪器组成 光源 吸收池 单色器 检测器以及记录显示装置 仪器的工作原理 依据 光学零位平衡 图6 7 色散型红外分光光度计工作原理 2 仪器的主要部件a 光源 常用的光源是能斯特灯和硅炭棒 b吸收池c单色器d检测器 a 真空热电偶 是目前红外分光光度计中最常用的一种检测器 b 高莱池 高莱池是一种灵敏度较高的气胀式红外检测器 图6 8 高莱池检测器示意图 c 电阻测辐射热计 将很薄的黑化金属片 热敏元件 作受光面 装在惠斯登电桥的一个臂上 当光照射到受光面上时 它吸收红外辐射温度升高 其电阻值发生改变 使电桥失去平衡 便有信号输出 根据电阻变化的测量即是对红外辐射强度的测量 图6 9 测热辐射计 图6 10 真空热电偶 2 傅立叶变换红外分光光度计 傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉的方法 并经过傅立叶变换而获得红外光谱的仪器 傅立叶变换红外光谱的特点a 扫描速度极快b 具有很高的分辨率c 灵敏度高d 其他优点 如光谱范围宽 测定精度高 重复性可达0 1 杂散光干扰小 工作原理 图6 11傅立叶变换红外分光光度计构成示意图 图6 12用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图 二 仪器的主要部件 1 光源a 能斯特灯 是由氧化锆 氧化钇和氧化钍等稀土元素氧化物和混合物加压烧结而成 工作温度1750oC 使用波数范围为400 5000cm 1优点 1 发光强度大 2 稳定性较好 3 使用寿命6 12个月 寿命短 缺点 机械强度较差 价格昂贵 使用时要预热 b 硅碳棒 由炭化硅烧结而成 为一实心棒 中间为发光部分 工作范围1200 1400oC波段范围400 5000cm 1 机械强度好 坚固 寿命长 发光面积大 工作前不需要预热 图6 13 2 吸收池 石英 玻璃对红外光都有吸收 所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制作 如NaCl KBr和TlBr TlI 要求在特定的恒湿环境下工作 注意防止和减少吸收池窗口侵蚀 被测试样力求干燥 3 单色器4 检测器 真空热电偶 抽真空作用 提高分析灵敏度 减少热传导 特点 a 具有高度特征性 b 应用范围广 可分析有机化合物 无机化合物及高聚物 c 操作简便 分析速度快 不破坏样品 不受样品状态影响 d 灵敏度低 只能用于分析单一的纯物质