旋转蒸发仪操作步骤.doc

旋转蒸发仪操作步骤1. 打开旋蒸的冷凝装置（冷凝水或低温循环水浴）2. 打开水浴锅，调整温度3. 打开真空泵的循环水，开启真空泵4. 关闭旋蒸放气旋钮5. 装上旋转瓶，调整水浴锅的高度（注意：装上旋转瓶后不要立即松手，待瓶内达到一定的负压后再松手，以免旋转瓶掉下来；调整水浴锅高度，使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡，避免旋转轴因承受过大的力而折断）6. 当真空度0.04MPa时，打开旋转按钮，调整转速7. 旋蒸结束后，关闭旋转按钮，打开放气旋钮，降低水浴锅，拆下旋转瓶8. 处理蒸出的溶剂9. 关闭水浴锅电源10. 关闭冷凝装置11. 如真空泵无其他人使用，则关闭真空泵及其循环水低温冷却液循环泵开启1. 打开“电源”开关2. 打开“循环”开关3. 打开“制冷”开关关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关旋蒸仪的使用1.安装接口部分要加少量凡士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50。3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵，防止倒吸。4.使用过程必须有人在场，暴沸时进行减压操作。5.根据溶剂设定加热温度，一般溶剂沸点80度，可以设定加热温度5055度。6.一般先开冷却装置，再加热防止溶剂挥发。7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好，防止回收溶剂多时瓶子掉下来。旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%，否则在减压时会出现倒吸。4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行减压蒸馏。5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以从回流管的回流液状态看出，当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。6、在旋蒸接近结束时，应先打开通气阀门，使旋蒸仪内外气压一致，然后关闭旋转开关，取下茄型瓶。