2019高考化学三轮冲刺大题提分大题精做4定量实验.docx

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大题精做四 定量实验1.(2018全国新课标卷)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248gmol1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.11010,Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品,加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_,有刺激性气体产生静置,_(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:溶液配制:称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解,完全溶解后,全部转移至100mL的_中,加蒸馏水至_。滴定:取0.00950molL1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应:Cr2O+6I+14H+=3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2O=S4O+2I。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液_,即为终点。平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80mL,则样品纯度为_%(保留1位小数)。【解析】本题考查的是化学实验的相关知识,主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验,一个是硫代硫酸钠的定量检测。(1)检验样品中的硫酸根离子,应该先加入稀盐酸,再加入氯化钡溶液。但是本题中,硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应,所以应该排除其干扰,具体过程应该为先将样品溶解,加入稀盐酸酸化(反应为S2O+2H+=SO2+S+H2O),静置,取上层清液中滴加氯化钡溶液,观察到白色沉淀,证明存在硫酸根离子。所以答案为:加入过量稀盐酸;有乳黄色沉淀;取上层清液,滴加氯化钡溶液;有白色沉淀产生。配制一定物质的量浓度的溶液,应该先称量质量,在烧杯中溶解,在转移至容量瓶,最后定容即可。所以过程为:将固体再烧杯中加入溶解,全部转移至100mL容量瓶,加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘,加入淀粉为指示剂,溶液显蓝色,用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘,滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式:Cr2O3I26S2O,则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=0.04597mol/L,含有的硫代硫酸钠为0.004597mol,所以样品纯度为100%=95.0%。【答案】(1)加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液产生白色沉淀(2)烧杯容量瓶刻度线蓝色褪去,且半分钟不恢复蓝色95.01.(2018四省名校联考)某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物Fex(C2O4)yzH2O,并用滴定法测定其组成。已知H2C2O4在温度高于90时易发生分解。实验操作如下:步骤一:将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内,可生成黄色沉淀;步嶸二:称取黄色产物0.841g于锥形瓶中,加入足量的硫酸并水浴加热至7085。待固体全部溶解后,用胶头滴管吸岀一滴溶液点在点滴板上,用铁氰化钾溶液检验,无蓝色沉淀产生;步骤三:用0.080mol/LKMnO4标准液滴定步骤二所得的溶液;步骤四:向步骤三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液,几分钟后用胶头滴管吸岀一滴点在点滴板上,用KSCN溶浟检验,若不显红色,过滤除去Zn粉,并用稀硫酸洗涤Zn粉,将洗涤液与滤液合并,用0.0800mol/L KMnO4标准液滴定,用去髙锰酸钾标准液10.00mL。(1)步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是_。(2)步骤二中水浴加热并控制温度7085的理由是_,加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生,此操作的目的是_。(3)步骤三盛装KMnO4标准液的滴定管在滴定前后的液如图乙所示,则消耗KMnO4标准液的体积为_,该滴定管为_滴定管(填“酸式”或“碱式”)(4)步骤四中滴定时发生反应的离子方程式为_。若不合并洗涤液,则消耗KMnO4标准液的体积将_(填“增大”“减小”或“不变”)。由以上数据计算黄色化合物的化学式为_。【解析】步骤一草酸和(NH4)2Fe(SO4)2反应生成黄色固体Fex(C2O4)yzH2O,步骤二加硫酸溶解后,检验无二价铁离子,则说明含有Fe3+,步骤三用高锰酸钾滴定草酸根离子,步骤四将Fe3+还原成Fe2+,再用高锰酸钾滴定,确定铁离子的含量,进而进一步分析计算。(1)分离固体和液体的操作是过滤;故答案为:过滤;(2)由于H2C2O4在温度高于90时易发生分解,所以需要水浴加热并控制温度7085,同时加快固体溶解。铁氰化钾检验Fe2+的存在,防止Fe2+干扰草酸的测定;故答案为:加快固体溶解,同时防止草酸分解;氰化钾检验Fe2+的存在,防止Fe2+干扰草酸的测定;(3)从图片中读出,消耗高锰酸钾的体积为:25.80mL-0.80mL=25.00mL;滴定液是高锰酸钾标准溶液,该溶液有强氧化性,只能选用酸式滴定管;故答案为:25.00mL,酸式;(4)步骤四是高锰酸钾滴定Fe2+,离子方程式为:MnO+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O;洗涤液中残留少许Fe2+,若不合并洗涤液,则消耗KMnO4标准液的体积将减少;根据离子方程式:MnO+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O,可知关系MnO5Fe2+,其中n(MnO)=0.0800mol/L0.01L=0.0008mol,即n(Fe2+)=0.0008mol5=0.0040mol,则样品中n(Fe)=0.0040mol。步骤三中,根据方程式:2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O可得到转化关系:2KMnO45H2C2O4,即n(H2C2O4)=52n(KMnO4)=0.0800mol/L0.025L5/2=0.005mol,则样品中含草酸根的物质的量为0.005mol。根据质量守恒定律可知,0.841g样品中结晶水的物质的量为(0.841g-0.004056g-0.00588g)/18g/mol=0.01mol,则n(Fe)n(C2O)n(H2O)=4510,故黄色物质化学式为Fe4(C2O4)510H2O。故答案为:MnO+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O,减小,Fe4(C2O4)510H2O。【答案】(1)过滤(2)加快固体溶解,同时防止草酸分解铁氰化钾检验Fe2+的存在,防止Fe2+干扰草酸的测定(3)25.00mL 酸式(4)MnO+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O 减小Fe4(C2O4)510H2O 2.(2018山东济南外国语学校月考)亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂,探究小组开展如下实验,回答下列问题:实验:制取NaClO2晶体按如下图装置进行制取。已知:NaClO2饱和溶液在低于38时析出NaClO23H2O,高于38时析出NaClO2,高于60时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。(1)已知装置B中的产物有ClO2气体,则装置B中反应的化学方程式为_;装置D中反应生成NaClO2的化学方程式为_;(2)装置B中反应后的溶液中阴离子除了ClO、ClO、Cl、ClO、OH外还肯定含有的一种阴离子是_;检验该离子的方法是_;(3)请补充从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。减压,55蒸发结晶;_;用3860热水洗涤;低于60干燥;得到成品。(4)如果撤去D中的冷水浴,可能导致产品中混有的杂质是_;实验:样品杂质分析与纯度测定(5)测定样品中NaClO2的纯度测定时进行如下实验:准确称一定质量的样品,加入适量蒸馏水和过量的KI晶体,在酸性条件下发生如下反应:ClO+4I+4H+=2H2O+2I2+Cl,将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液,加入淀粉溶液做指示剂,用c molL1 Na2S2O3标准液滴定至终点,测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL用Na2S2O3标准溶液滴定时,应将Na2S2O3标准溶液注入_(填“甲”或“乙”)中。观察Na2S2O3标准溶液滴定管读数时,若滴定前仰视,滴定后俯视,则结果会导致待测溶液浓度测定值_(选填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(已知:I2+2S2O=2I+S4O)。请计算所称取的样品中NaClO2的物质的量为_。【解析】装置B中制备得到ClO2,所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4,装置C为安全瓶,装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体,装置D中生成NaClO2,Cl元素的化合价降低,双氧水应表现还原性,有氧气生成,装置E为吸收多余的气体,防止污染空气,装置A是吸收B中剩余气体。(1) 装置B中的产物有ClO2气体,则氯酸钠被还原,所以亚硫酸钠被氧化为硫酸钠,方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O;装置D中二氧化氯、氢氧化钠、过氧化氢反应生成NaClO2化学方程式2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2;答案为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O;2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2;(2)B中生成二氧化氯,则氯酸钠被还原,所以亚硫酸钠被氧化为硫酸钠,且B中还加了浓硫酸,所以D反应后的溶液中阴离子除了ClO、ClO、Cl、ClO、OH外还肯定含有的一种阴离子是SO;检验该离子的方法是取少量反应后的溶液,先加足量的盐酸,再加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明含有SO;答案为:SO;取少量反应后的溶液于试管中,先加足量的盐酸,再加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明含有SO;(3)根据题中信息可知,NaClO2饱和溶液在低于38时析出NaClO23H2O,高于38时析出NaClO2,高于60时NaClO2分解,故应趁热过滤,答案为:趁热过滤;(4)使用冷水浴,说明D中的反应是放热反应。如果撤去D中的冷水浴,温度可能会高于60,则NaClO2分解成NaClO3和NaCl,可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl;答案为:NaClO3和NaCl;(5)Na2S2O3溶液,因水解显碱性,则用碱式滴定管,使用甲装置;若滴定前仰视,读数偏大;滴定后俯视,读数偏小,两次读数使标准液的实际体积大于读数体积,导致待测液浓度偏小;I2+2S2O=2I+S4O,n(S2O)=cmol/LV mL=2n(I2)=4n(ClO),则25mL溶液中含有n(NaClO2)=14cV10-3mol,100mL溶液含有n(NaClO2)=cV10-3mol;答案为:甲;偏小;cV10-3mol;【答案】(1)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2(2) SO取少量反应后的溶液于试管中,先加足量的盐酸,再加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明含有SO(3) 趁热过滤(4) NaClO3和NaCl(5)甲偏小 cV103mol 3.(2018湖南永州市祁阳二模)碱式碳酸镍Nix(OH)y(CO3)znH2O是一种绿色粉末,常用作催化剂和陶瓷着色剂,300以上时分解生成3种氧化物。为确定其组成,某同学在实验室进行了有关的探究。请回答下列问题:(1)装置E中仪器的名称是_。(2)甲、乙两装置可分别选取下列装置_、_(填字母,装置可重复选取)。(3)安装好实验仪器,检查装置气密性;称取一定量的碱式碳酸镍样品,放入硬质玻璃管内;加热硬质玻璃管,当装置C中_(填实验现象)时,停止加热;打开活塞K,缓缓通入一段时间空气后,结束实验。(4)装置A的作用是_。(5)实验前后测得下表所示数据:装置B中样品质量/g装置C中样品质量/g装置D中样品质量/g实验前3.77132.0041.00实验后2.25133.0841.44已知碱式碳酸镍中Ni化合价为2价,则该碱式碳酸镍的化学式为_。【解析】(1)根据仪器的结构可知,装置E中仪器的名称是球形干燥管;(2)由于装置中含有空气且需要把生成的气体完全排尽,所以需要利用空气把装置中的空气以及生成的气体排尽,但由于空气中含有水蒸气和CO2,所以通入前需要利用碱石灰净化空气;反应中生成的水蒸气用浓硫酸吸收,生成的CO2应该用碱石灰吸收,所以甲、乙两装置均选择碱石灰,答案为c、c;(3)反应中有CO2生成,所以当装置C中不再有气泡产生时,停止加热;(4)根据以上分析可知装置A的作用是吸收空气中的CO2和水蒸气;(5)根据表中数据可知生成的水是1.08g,物质的量是0.06mol。生成的CO2是0.44g,物质的量是0.01mol。固体减少的质量是3.77g-2.25g=1.52g=0.44g+1.08g,这说明反应中的生成物是NiO、H2O和CO2,其中NiO 2.25g,物质的量是0.03mol,则xz=31;根据电荷守恒可知2x=y+2z,解得y=4z,即化学式是Ni3(OH)4CO3n(H2O),其中生成的结晶水的物质的量是0.06mol-0.02mol=0.04 mol,因此最终物质的化学式为Ni3(OH)4CO34H2O。【答案】(1)球形干燥管(2) c c(3) 不再有气泡产生(4) 吸收空气中的CO2和水蒸气,防止干扰实验结果(5)Ni3(OH)4CO34H2O 4.(2018河南理综)某化学探究学习小组拟利用如图所装置(部分固定装置已略去)测定某黑色铜硫化物样品的化学式,按照如下步骤进行了实验。步骤一:利用上图所示装置,高温灼烧1.6gCuxSy至固体质量不再变化,得到红色固体和一种能使品红溶液褪色的气体。步骤二:将D中所得溶液按下述流程进行处理。煮沸D中溶液并冷却配制250mL溶液取25.00mL溶液,滴入2-3滴酚酞溶液滴定,消耗0.1molL1 NaOH溶液20.00mL。请回答下列问题:(1)A装置中发生反应的化学方程式为_。停止加热后还需继续通入一段时间的O2,其目的是_。(2)仪器a的作用为_。装置D中反应的化学方程式为_。(3)步骤二中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外,还有_;判断滴定终点的现象是_。(4)利用题中提供的数据可计算得出该铜硫化物的化学式为_。(5)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管,通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案(填“合理”或“不合理”),原因是_。【解析】本题考查实验方案设计与评价,(1)装置A中发生2Na2O22H2O=4NaOHO2,根据操作步骤需要测SO2的含量,求铜硫化合物中硫的量,因此必须让SO2全部被吸收,反应停止后,继续通一段时间的O2,其目的是让SO2全部被吸收;(2)仪器a是干燥管,目的是防止倒吸;装置D中盛放的是H2O2,能把SO2氧化,化学反应方程式为H2O2SO2=H2SO4;(3)配制溶液时,用到的玻璃仪器是玻璃棒、烧杯、胶头滴管、250mL容量瓶,缺少的是胶头滴管、250mL容量瓶;判断滴定到终点的标志是加入最后一滴NaOH溶液时,溶液变为浅红色且30秒内不褪色;(4)样品中硫的物质的量为mol=0.01mol,样品中铜的物质的量为(1.60.0132)/64mol=0.02mol,因此铜硫化合物的化学式为Cu2S;(5)装置D不能改用足量的碱石灰,因为空气中含有CO2和水蒸气,能被碱石灰吸收,造成所测S的物质的量偏大,因此此方案不合理。【答案】(1)2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2使生成的SO2全部被H2O2溶液吸收(2)防止倒吸 SO2+H2O2=H2SO4 (3)250mL容量瓶、胶头滴管当加入最后一滴NaOH溶液时,溶液变为浅红色且30秒内不褪色(4)Cu2S (5)不合理。部分SO2被氧化,且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重
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