《食品安全国家标准 食品营养强化剂 碳酸锌》（征求意见稿）

2010-发布 2010-06-01 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布201-发布 201-实施食品安全国家标准食品营养强化剂 碳酸锌（征求意见稿）中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布GB 1食品安全国家标准食品营养强化剂 碳酸锌1 范围本标准适用于氧化锌与硫酸反应，经高锰酸钾氧化（精制），再加碱制得的食品营养强化剂碳酸锌。2 结构式、分子式、相对分子质量2.1 结构式2.2 分子式3Zn(OH)22ZnCO32.3 相对分子质量548.96（按2016年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表 1 感官要求项 目 要 求 检验方法色泽 白色状态 粉末将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目 指 标 检验方法含量（以 ZnO 计） ，w/% 70.0 附录 A 中 A.3氯化物（以 Cl 计） ，w/% 0.002 附录 A 中 A.4硫酸盐（以 SO4 计） ，w /% 0.01 附录 A 中 A.5酸不溶物，w/% 0.02 附录 A 中 A.6GB 2铅（Pb ） ，mg/kg 5 GB 5009.75 或 GB 5009.12附 录 A检验方法 A.1 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 锌盐试验A.2.1.1 试剂和材料A.2.3.1.1 盐酸溶液：量取27 mL盐酸，溶解于100 mL 水中。A.2.3.1.2 亚铁氰化钾溶液：称取1 g亚铁氰化钾K 4Fe(CN)6 3H2O，溶解于10 mL水中。此溶液现配现用。A.2.1.2 分析步骤称取1 g试样，溶解于稍微过量的盐酸溶液中，加入2 mL亚铁氰化钾溶液后，产生白色沉淀。此沉淀不溶于盐酸。A.3 含量（以ZnO计）的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硫酸溶液：量取15 mL硫酸，添加于100 mL水中，冷却至室温，用水稀释定容至1000 mL。A.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1 mol/L。A.3.1.3 甲基橙指示液：1 g/L。A.3.2 分析步骤称取试样约2.0 g（精确至0.0001 g），加50 mL硫酸溶液，搅拌使其溶解。加入3滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为黄色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。同时做空白试验。A.3.3 结果计算含量（以ZnO计）的质量分数 w1，按式（A.1 ）计算：（A.1 ）式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2滴定空白溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；M氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） M ( ZnO)=40.69；21m试样的质量，单位为克（ g）；1000体积换算系数。%1002mVcGB 3试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5 %。A.4 氯化物（以Cl计）的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 硝酸溶液：1+9。A.4.1.2 硝酸银溶液：17 g/L。A.4.1.3 氯化物标准溶液：0.01 mg/mL。A.4.2 分析步骤称取试样1 g（精确至0.01 g）置于比色管中，加入3 mL硝酸溶液和20 mL水的混合液中，再加1 mL硝酸银溶液，摇匀，暗处放置5 min。试样管与标准管进行比浊，其浊度不应深于标准管，即试样中氯化物的质量分数（以Cl计）小于等于 0.002%。标准管的制备：准确吸取2 mL氯化物标准溶液与试样管同时同样处理。A.5 硫酸盐（以SO 4 计）的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 盐酸溶液：1+3。A.5.1.2 氨水（氢氧化铵） 。A.5.1.3 氯化钡溶液，250 g/L。A.5.1.4 硫酸盐标准溶液：0.1 mg/mL。A.5.2 分析步骤称取试样1 g（精确至0.01 g），加入10 mL盐酸溶液和75 mL水的混合液中，溶解后过滤，用氨水中和滤液并用水稀释定容至100 mL。取10 mL上述溶液置于比色管中，再加1 mL氯化钡溶液，摇匀，暗处放置5 min。试样管与标准管进行比浊，其浊度不应深于标准管，即试样中硫酸盐的质量分数（以 SO4计）小于等于0.01%。标准管的制备：准确吸取1 mL硫酸盐标准溶液与试样管同时同样处理。A.6 酸不溶物的测定A.6.1 试剂和材料硫酸。A.6.2 仪器和设备A.6.2.1 电热恒温水浴。A.6.2.2 电热恒温干燥箱。A.6.2.3 坩埚（经105，4 h干燥处理） 。A.6.2.4 干燥器。A.6.3 分析步骤称取试样1 g（精确至0.0001 g），溶于一盛有100 mL水和0.7 mL硫酸的烧杯中。用表面皿盖住烧杯（必要时加入助滤剂），在沸水浴上加热1 h，加热过程中用玻璃棒经常摩擦烧杯内壁。加热后，使用已GB 4知质量的坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次，将坩埚连同内容物于105 下干燥2 h，在干燥器内冷却后称量。A.6.4 结果计算酸不溶物的质量分数w 2，按式（ A.2）计算：（A.2 ）式中：m1最终称量的总质量，单位为克（ g）；m2助滤剂（若加）的质量，单位为克（ g）；m3坩埚的质量，单位为克（ g）；m试样的质量，单位为克（ g）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0 %。%103212mw