实验室内部质量控制.ppt

实验室内部质量控制,内部质量控制的意义和内容,实验室内部质量控制是实验室自我控制质量的常规程序，它能反应分析质量的稳定性如何，以便及时发现分析中的异常情况，随时采取相应的校正措施。其内容包括空白试验、校正曲线、核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、密码样品分析和编制质量控制图。,实验室内质量控制,实验室内质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析和应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。,质量控制图的绘制和使用,每一种方法都存在着变异，都受到时间和空间的影响，即使在理想的条件下获得的一组分析结果，也会存在一定的随机误差。但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时，运用数理统计的方法，可以判断这个结果是异常的、不足信的。质量控制图可以起到这种仲裁作用。因此，实验室内质量控制图是检测常规分析过程中可能出现的误差，控制分析数据在一定的精密度范围内，保证常规分析数据质量的有效方法。 在实验室中每一项分析工作都由许多操作步骤组成，测定结果的可信度受到许多因素的影响，如果对这些步骤、因素都建立质量控制图，这在实际工作中是无法做到的，因此分析工作的质量只能根据最终测量结果来进行判断。,质量控制图的绘制和使用,对经常性分析项目用控制图来控制其质量。编制质控图的基本假设是：测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度，并按正态分布。若在一个控制样品用一种方法，由一个分析人员在一定时间内进行分析，累积一定的数据。如这些数据达到一定的精密度、准确度（处于控制范围），其结果按分析次序编制控制图。在以后的分析过程中，取每次（或多次）平行的控制样品随机编入被测样品中一起分析，根据控制样品的分析结果，推断被测样品的分析质量。,质量控制图的绘制和使用,质量控制图组成：a.预期值为中心线（CL）；b.目标值为上警告线（UWL）与下警告线（LWL）之间区域；c.实测值的可接受范围为上控制线（UCL）与下控制线（LCL）之间区域；d.辅助线为中心线两侧与上警告线各1/2处。见下图质量控制图的基本组成。,质量控制图的绘制和使用,A.均数控制图（ ）的组成、绘制与使用 （1）选择控制样品的浓度和组成，使其尽量与被检测样品相似，用同一方法在一定时间内重复测定，至少积累20个数据：x1、x2、x3、xn-1、xn（n20）。 （2）计算 、s。 （3）选择适当的坐标绘出各线：中心线对应 ，上、下警告线对应 2s；上下控制线对应 3s；上下辅助线对应 s。,（4）绘制后对控制图进行检验，标明绘制图的有关内容和条件。,样品数/个,（5）使用：每间隔适当时间，取两份平行的控制样品随被检样品同时测定，将控制样品的测定结果（ ）依次点在控制图上，检验分析过程是否处于控制状态。 注意：空白试验控制图没有下控制线、下警告线。,B、准确度控制图 准确度控制图是将被测样品加标回收率测定值绘制而成。同理，至少完成20份样品和加标样品测定后，先计算出各次加标回收率，再计算出加标回收率的平均值和加标回收率的标准偏差s。由于加标回收率受到加标量大小的影响，一般加标量应尽量与样品中待测物质含量相近。当样品中待测物质含量小于测定下限时，按测定下限的量加标。在任何情况下，加标量不得大于待测物含量的3倍，加标后的测定值不得超过方法的测定上限。,C均属-极差控制图（ -R图） 有时分析平行样的平均值 与总均值很接近，但极差较大显然质量较差。采用均数-极差控制图能同时考察均数和极差的变化情况。 -R图绘制：用同一方法在一定时间内测定样品，每一次至少重复两次以上，并至少积累20对以上数据： x1、x2、x3、xn-1、xn（n20）；计算 和 ；按下列结果绘制。,均数控制图部分：中心线对应 ；上、下控制线分别对应 A2 ；上、下警告线分别对应 2 3 A2 ；上下辅助线分别对应 1 3 A2 . 极差控制图部分：上控制线对应D4 ；上警告线对应 2 3 （D4 ）；上辅助线对应 1 3 （D4 ）；下控制线对应D3 。系数A2、D3、D4可由下表查出。 控制图系数表（每次测n个平行样）,在 -R图中，R值随浓度改变而变化，可绘制一系列浓度水平的R图，求一系列浓度R值得临界线，从而控制分析过程中的极差。 因为极差越小越好，故极差控制图部分没有下警告线，但有下控制线。在使用过程中，如R值稳定下降，以至RD3 （接近下控制线），则表明测定精密度已有提高，原质量控制图失效，应根据新的测定值重新计算 、 和各相应统计量，改绘新的 -R图。 -R图的使用原则与其他图一样，只是 或R两者中任一个超过控制线（不包括R图部分的下控制线），即认为失效，故其灵敏度较单纯的 图或R图高。,多样控制图 为了适应被测样品浓度的多变性，避免分析人员对单一浓度质量控制测定值产生习惯误差的弊病，可以采用多样控制图。其方法是配置一组浓度不同，但相差不大的控制样品，测定时标准偏差视为常数，绘制控制图时每次随机取某一浓度样品进行测定，每一浓度多次测定，至少测20个不同的浓度，计算他们的平均浓度（ ）和标准偏差（s）。按下列参数绘图：以0作为中心线；以s作为上、下辅助线；以2s作为上下警告线；以3s作为上、下控制线。,在使用多样控制图时，可以在样品测定的同时随机取某一浓度的控制样品穿插在其中进行测定，并计算其测定值（ i）与所有控制样品平均浓度的差值（ i ），将其点入控制图并检验。,其他质量控制方法,用加标回收率来判断分析准确度的方法简单、结果明确，故是一种常用的方法。但由于在分析过程中对样品和加标样品的操作完全相同，以致干扰的影响、操作的损失或环境的污染也相似，误差抵消，因而分析方法中的某些问题难以发现，此时可采用其他质量控制方法。 A.比较试验：对同一个样品采用不同的分析方法进行测定，比较结果的符合程度来估计测定准确度。对于难度较大而不易掌握的方法或测定结果有争议的样品，常采用此方法，必要时还可以进一步交换操作者、交换仪器设备或两者都交换。将所得结果进行比较，以检查操作稳定性和发现问题。,其他质量控制方法,B.对照试验 在进行样品分析的同时，对标准物质或权威部门制备的合成标准样进行平行分析，将后者的测定结果与已知浓度进行比较，以控制分析准确度。也可以由上级或权威部门配置标准样品，作为密码值，由上级或权威部门对结果进行检查和对照。,