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2019-2020年高考化学二轮复习 上篇 专题三 第13讲 化学实验综合应用提升训练1(xx南京盐城三调)氯酸镁Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO3)26H2O的流程如下：已知：卤块主要成分为MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如下图所示。(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有_，加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为_。(2)加入BaCl2的目的是除去SO，检验SO已沉淀完全的方法是_。(3)加入NaClO3饱和溶液发生反应为：MgCl22NaClO3=Mg(ClO3)22NaCl再进一步制取Mg(ClO3)26H2O的实验步骤依次为：_；_；_；过滤、洗涤。(4)产品中Mg(ClO3)26H2O含量的测定：步骤1：准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。步骤2：取10 mL于锥形瓶中，加入10 mL稀硫酸和20 mL 1.000 molL1的FeSO4溶液，微热。步骤3：冷却至室温，用0.100 molL1 K2Cr2O7溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O。步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。写出步骤2中发生反应的离子方程式：_。产品中Mg(ClO3)26H2O的质量分数为_。解析(1)加KMnO4的目的是氧化Fe2生成Fe3，加MgO调节pH以除去铁，加BaCl2除去溶液中的SO，过滤的滤渣为BaSO4、Fe(OH)3。(3)Mg(ClO3)2的溶解度最大，因此先蒸发浓缩，使杂质沉淀，趁热过滤掉杂质，得Mg(ClO3)2溶液，再冷却结晶。(4)ClO氧化Fe2生成Fe3，自身被还原为Cl：ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O。与ClO反应的Fe2为：(0.02 L1.000 molL10.015 L0.100 molL16)0.011 mol，得mMg(ClO3)26H2O(0.011 mol/12)(100 mL/10 mL) 299 gmol12.74 g。则产品中Mg(ClO3)26H2O的质量分数为w100%78.3%。答案(1)漏斗、玻璃棒、烧杯BaSO4和Fe(OH)3(2)静置，取上层清液少许，加入BaCl2，若无白色沉淀，则SO沉淀完全(3)蒸发结晶趁热过滤冷却结晶(4)ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O78.3%2某同学在常温下设计如下实验流程探究Na2S2O3的化学性质。(1)实验可说明_(填字母)。A该Na2S2O3溶液中水电离的c(OH)108mol/LBH2S2O3是一种弱酸CNa2S2O3是一种弱电解质DNs2S2O3的水解方程式为S2O2H2OH2S2O32OH(2)写出实验发生反应的离子方程式：_。(3)Na2S2O3溶液中加入盐酸有淡黄色沉淀和刺激性气味的气体生成，写出该反应的离子方程式_。(4)实验室制得的Na2S2O35H2O粗产品中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O35H2O的含量，一般在酸性条件下用KMnO4标准溶液滴定(假设粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.28 g粗样品溶于水，用0.40 mol/L KMnO4标准溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中S2O全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积20.00 mL(5S2O8MnO14H=8Mn210SO7H2O)。试回答：此滴定实验是否需要指示剂？_(填“是”或“否”)。KMnO4溶液置于_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O35H2O的质量分数的测量结果_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。产品中Na2S2O35H2O的质量分数为_。解析(1)pH8的Na2S2O3溶液中，c(H2O)电离c(OH)106mol/L，A项错误；Na2S2O3是强电解质，在水中完全电离，C项错误；Na2S2O3的水解方程式为S2OH2OHS2OOH、HS2OH2OH2S2O3OH，D项错误；由实验可知Na2S2O3溶液显碱性，所以H2S2O3是一种弱酸，B项正确。(3)Na2S2O3在酸性条件下，自身发生氧化还原反应：S2O2H=SO2SH2O。(4)因为高锰酸钾本身有颜色，反应完颜色消失，所以不需要指示剂，高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中。滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定。说明加的高锰酸钾少了，会使样品中Na2S2O35H2O的质量分数的测定结果偏低。设产品中Na2S2O35H2O的质量分数为w，有5S2O8MnO14H=8Mn210SO7H2O580.40 mol/L0.02 L则有解得w96.9%。答案(1)B(2)S2O5H2O4Cl22Ba2=2BaSO48Cl10H(3)S2O2H=SO2SH2O(4)否酸式偏低96.9%3(xx镇江期末)绿矾(FeSO47H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下列是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法。已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。(1)通入硫化氢的作用是除去溶液中的Sn2。除去溶液中的Fe3，其反应的离子方程式为_。操作，在溶液中用硫酸酸化至pH2的目的是_。(2)操作的顺序依次为_、_、过滤、洗涤、干燥。(3)操作得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是除去晶体表面附着的硫酸等杂质；_。(4)测定绿矾产品中Fe2含量的方法是a称取一定质量的绿矾产品，配制成250.00 mL溶液；b量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c用硫酸酸化的0.010 00 molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00 mL。滴定时发生反应的离子方程式为5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O用硫酸酸化的0.010 00 molL1 KMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视_；判断此滴定实验达到终点的方法是_；若用上述方法测定的样品中FeSO47H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有_。解析本题考查滴定实验、离子方程式的书写、物质的洗涤、工业流程的分析等。(1)H2S具有还原性，将Fe3还原为Fe2；根据数据可知，pH2时，SnS沉淀完全而FeS还未开始沉淀。(2)对于带结晶水的产物，必须蒸发浓缩、冷却结晶，不能加热蒸发。(3)若温度太高，会促进Fe2的水解。(4)KMnO4溶液为紫色，当滴定终点时，KMnO4溶液过量一滴，溶液由无色变为浅红色；当样品中Fe2偏小，消耗KMnO4溶液的体积偏小，则样品中FeSO47H2O的质量分数偏低，所以样品中有杂质或者部分Fe2被氧化均会导致数据偏低。答案(1)2Fe3H2S=2Fe2S2H使Sn2沉淀完全，防止Fe2生成沉淀(2)蒸发浓缩冷却结晶(3)降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗(4)锥形瓶中溶液颜色的变化滴加最后一滴KMnO4溶液，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色样品中存在少量的杂质或样品部分被氧化4(xx福建理综，25)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。(2)若对调B和C装置的位置，_(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1 H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象 系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_。资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl。解析(1)制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤)，可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；(2)Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率。(3)根据表格中的数据可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果。根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：ClO6I6H=Cl3I23H2O。(4)该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，无法测定试样含氯总量。(5)由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量。答案(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)(2)能(3)研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响硫酸浓度为0的对照实验ClO6I6H=Cl3I23H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)(5)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，待反应完全加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀质量(或其他合理答案)5(xx苏北四市调研)高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：NaClO4(aq)NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)NaCl(aq)(1) 若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是_。(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为 (填操作名称)_、干燥。(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置 如图2所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性。图2步骤2：准确称取样品a g(约0.5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 molL1 H2SO4溶液于锥形瓶中。步骤4：经分液漏斗向蒸馏瓶中加入20 mL 3 molL1 NaOH 溶液。步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c molL1 NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液 V1 mL步骤8：将实验步骤17重复2次步骤3中，准确量取40.00 mL H2SO4 溶液的玻璃仪器是_。步骤17中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是_(填写步骤序号)。为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是_。解析(1)氨气和浓盐酸的反应是放热反应。(2)由于NH4ClO4受热易分解，其溶解度受温度的影响变化很大，且温度越高其溶解度越大，而氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大，因此要获得其晶体，采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，为了减少其溶解，采用冰水洗涤。(3)滴定管能读到小数点后两位，因此选择酸式滴定管量取硫酸。检查装置的气密性以免氨气逸到空气中；充分加热蒸馏烧瓶中的液体，使氨气完全逸出被吸收；把冷凝管洗涤，并将洗涤液也加到锥形瓶中，保证氨气不损失。硫酸的浓度约为0.1 molL1，要求获得NH4ClO4的含量，需要知道硫酸的准确浓度。答案(1)氨气与浓盐酸反应放出热量(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤(3)酸式滴定管1，5，6用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验)