DB33 T 600-2006 蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定方法

04 备案号： 浙 江 省 地 方 标 准 600 2006 蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定 方法 of in 006布 2006施 浙江省 质量 技术监督局 发布 600 2006 前 言 本标准由浙江省 质量 技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）、 浙江省标准化研究院。 本标准主要起草人：朱亚红、王小骊、胡秀卿、吴珉、 吴桂仙、李宁。 600 2006 1 蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜 、 水果中吡虫啉残留量的方法。 本标准适用于蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定。 本方法检出限为 mg/ 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引 用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中吡虫啉用甲醇提取，提取液经氯化钠水溶液盐析， 小柱 净化，高效液相色谱仪紫外检测器 (测，根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中 均 为 分析纯试剂和 6682 中规定的至少二级的水。 醇。 醇，色谱纯。 氯甲烷。 腈。 油醚 :沸程 60 90 。 酸乙酯。 酸溶液 :c（ =6 用浓盐酸兑水稀释而成 。 化钠水溶液 ： 称取 50g 氯化钠加入 1000量瓶中，用水定容至刻度。 虫啉标准溶液： 100 。 虫啉 标准工作液：使用时用甲醇（ 释成质量浓度 1.0 。 水硫酸钠 ： 350 灼烧 2 h，冷却后置干燥器备用 （ 0 封保存三个月） 。 5 仪器 效 液相色谱仪带紫外检测器 。 织捣碎机。 速匀浆 机 高速匀浆 机 ： 4000 r/ 转蒸发器 。 18 固相萃取（ 柱（ 500 6 600 2006 2 6 试样制备 蔬菜、水果样品取可食部分切碎、混匀备用。 7 分析步骤 提取 称取 样， 放入 250 底锥形瓶，用 100 醇（ 泡 30 在高速匀浆机匀浆提取，提取时间为 2 用布氏漏斗抽滤，滤液倒入 500 液漏斗，残渣倒回平底锥形瓶，再加 80 醇（ 继续在高速匀浆机匀浆提取 1 用以上布氏漏斗过滤，滤液并入分液漏斗，加入 100 化钠水溶液（ 、 50 摇 1止分层，下层水相放入另一分液漏斗，石油醚液用 50 化钠水溶液（ 反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液。在水溶液中加入 0.5 酸溶液（ ，摇匀，再分别 用 40 20 20 氯甲烷（ 取三次，合并二氯甲烷层，经无水硫酸钠（ 水， 过滤到 250 底烧瓶中。滤液在 40下减 压浓缩至 1 2 用氮气吹干。 化 取 18 固相萃取 (柱 （ ， 再 用 10 醇（ 淋 柱子 ， 并 用吸耳球排出柱中溶剂，用 10 离子水淋洗，再用吸耳球排出柱中水分 。上述浓缩试样用 4 油醚乙酸乙酯（ 溶解并移入小柱，弃去淋洗液。再用石油醚乙酸乙酯（ 3： 7 ）洗脱，收集 10 50 下减 压浓缩至 1 2 氮气吹干，再用甲醇（ 移 10 度细管至刻度，待测。 液相色谱条件 谱柱： 18, 4.6 250 5m。 动相： 乙腈 水 （ 40： 60）， 流速： 1.0 mL/ 收波长： 270 温： 室温 。 定 分别 吸取 20 溶液 ，注入液 相色 谱仪，以保留 时 间定性， 根据试样峰面积，确定吡虫啉相近的标准工作液质量浓度，使响应值在仪器的检测线性范围内，用外标法定量 。 白试验 除不加 试 样 外 , 均按上述步骤进行。 8 结果计算 试 样 中 吡虫啉含量 用质量分数 w 计，单位以 毫 克每千克 (mg/示，按公式（ 1）计算。 w （ 1） m 式中： w蔬菜、水果中吡虫啉（质量分数计）含量（ mg/ 标准溶液中吡虫啉质量浓度，单位为毫克每 升 （ ）； 样中组分的峰面积或峰高，积分单位； 准样中组分的峰面积或峰高，积分单位； 样中提取的总体积，单位为毫升（ m L）； 600 2006 3 净化用提取液的总体积，单位为毫升（ m L）； 浓缩后甲醇定容 体积，单位为毫升（ m L）； 进样体积，单位为 微 升（ L）； m试样的质量，单位为克（ g）。 计算结果保留小数点后两位。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 10 %。 10 色谱图 标准溶液色谱图见图 1。 图 1、吡虫啉标准溶液色谱图