实验室认可的计量要求与测量管理体系.ppt

实验室认可与测量管理体系,1,目 录,一、实验室认可、计量认证和审查认可 二、实验室仪器设备的选购与验收 三、实验室技术人员的培训与考核 四、实验室测量管理体系的内审 五、测量结果的质量保证 六、测量不确定度与符合性评价,一、 实验室认可、 计量认证和 审查认可,4,术语和定义,合格评定：conformity assessment(ISO 17000;2004) 对关于产品、过程、体系、人员或机构的规定要求已被满 足的证明。 注1 合格评定范畴包括本标准其它地方所描述的活动， 如检测、检查和认证，以及对合格评定机构的认可。 注2 本标准所称的“合格评定对象”或“对象”包含合 格评定所针对的特定材料、产品、安装、过程、 体系、人员或机构。产品的定义中包含服务。 合格评定机构：conformity assessment body (ISO 17000;2004 ; GBT 27000-2006) 从事合格评定服务的机构。 注： 认可机构不是合格评定机构。,实验室属于合格评定机构,5,术语和定义,认可：accreditation(ISO 17000;2004) 正式表明合格评定机构具备实施特定合格评定工作的能力的第三方证明。 认可机构：accreditation body (ISO 17000;2004) 实施认可的权威机构。 注 认可机构的权力通常源自于政府。,6,合格评定与实验室认可,1970年代以前，各国开展的认证活动都是以产品认证为主，1980年，国际标准化组织(ISO)出版了认证的原则与实践一书，总结了自1903年英国首创铁路风筝标志认证以来的认证 。为了实现国与国之间的相互承认，进而走向国际间的相互承认，国际标准组织和国际电工委员会(IEC)向各国正式提出建议，“以型式试验工厂质量体系评定认证后监督”的形式为基础，建立各国国家的认证制度。 在开展产品认证中需要大量使用具备第三方公正地位的实验室从事产品检测工作，因此，实验室检测在产品认证过程中扮演了十分重要的角色。此外，在市场经济和国际贸易中，买卖双方也十分需要检测数据来判定合同中的质量要求。因此，实验室的资格和技术能力的评价显得尤为重要。这不仅是为了验证实验室的资格和能力符合规定的要求，满足检测任务的需要，同时也是实现合格评定制度的基础，是实现合格评定程序的重要手段。 为此，各国和各地区纷纷建立自己的实验室认可制度和体系。我国也根据国际贸易的需要，建立了中国实验室认可体系 。,7,二次世界大战后，澳大利亚在分析了二战中被英国军方拒绝所供军火的耻辱的原因，开始了寻找检验一致化的道路。在分析了对检验一致性造成影响的十大因素后，便开始了为统一检验结果一致性的实验室认可活动，在1946年成立了世界上第一个实验室认可组织-澳大利亚国家检测机构协会(NATA)。起初他们认为影响实验室检验一致性的基本要素有以下十条： 仪器设备 环境条件 人员素质 对样品的管理 测试方法 每个人的职责 记录的结果 承受压力的能力 外部对实验室的服务 文件化的程序和文件管理,8,实验室认可活动的发展,1966年英国成立了校准服务局（BCS），随后在英国得到了广泛的推广，从而带动了欧洲各国实验室认可机构的建立。 当时对实验室的评审活动是：不仅考核实验室按照标准进行校准和检验的能力，而且更关心由于实验室内部管理对校准和检验质量的影响。随之产生了第三方独立、权威机构的实验室认可制度。 1973年新西兰（TELARC） 1976年美国（NVLAP,A2LA） 1979年法国（COFRAC） 1980年代实验室认可发展到东南亚，新加坡和马来西 亚等国家建立了实验室认可机构， 1990年代包括我国在内的更多的发展中国家也加入了 实验室认可行列。,9,国际与区域性实验室认可合作组织,实验室认可合作组织产生的原因 在各个国家纷纷建立实验室认可制度，以保证和提高实验室技术能力和管理水平，并促进贸易发展的同时，国家之间实验室认可机构的协调问题引起了关注。如果每个国家实验室认可制度中的认可依据、认可程序各不相同，则认可的结果就没有可比性，对实验室检测/校准结果的承认和接受也只能局限于认可其能力的认可组织所在国或所在地区(例如我国的审查认可和计量认证)，贸易中的重复检测也就不可避免。这样，实验室认可活动不但不能促进国际贸易，反而形成了新的技术性贸易壁垒，这就背离了建立实验室认可制度、开展实验室认可活动的初衷。在这种背景下，以协调各国实验室认可机构的运作并以促进对获得认可的实验室检测/校准结果相互承认为主要目的的国际和区域实验室认可合作机构就应运而生。,10,实验室认可活动的发展(续),随着各国实验室认可机构的建立，1970年代初，在欧洲出现了区域性的实验室认可合作组织。经过不断发展，目前已成立了EA 欧洲认可合作组织（认可所有的领域）APLAC 亚太实验室认可合作组织（实验室）（1992）IAAC 中美洲认可合作组织（所有领域）SADCA 南部非洲认可发展合作组织4大与实验室认可有关的区域组织。 1977年在美国的倡导下，在哥本哈根成立了ILAC国际实验室会议（国际论坛性质）。1978年ISO/CERTICO正式发布了第一版的评估检测实验室技术能力的指南。随后1979年4月正式签署的贸易技术壁垒协议(简称TBT)中采用了实验室认可制度。随着合格评定和实验室认可被（TBT）广泛推行，1996年ILAC由一个松散的论坛形式转变为一个实体，即国际实验室认可合作组织(International Laboratory Accreditation Cooperation)，简称ILAC,11,实验室认可的相互承认协议(MRA),为了消除区域内成员国间的非关税技术性贸易壁垒，减少不必要的重复检测/校准和重复认可，EA和APLAC都致力于发展实验室认可的相互承认协议，促进一个国家/地区经认可的实验室所出具的检测/校准数据/报告，可被其他签约机构所在国家/地区承认和接受，要做到这一点，签署MRA协议的各认可机构应遵循以下原则： 认可机构完全按照有关认可机构运作基本要求的国家标准(以前是 ISO/IEC 导则58：1993，现在是ISO/IEC 17011：2004合格评定认 可机构通用要求)运作并保持其符合性。 认可机构保证其认可的实验室始终符合有关实验室能力通用要求的国际 标准(ISO/IEC 17025：2005)。 被认可的校准/检测服务完全可由溯源到国际单位制(SI)计量器具所支持。 认可机构成功地组织开展了实验室间的能力验证活动。 2004年11月我国CNAL与ILAC签署ILAC-MRA Mark License Agreement(国际互认标识许可协议)，2005年2月ILAC正式批准CNAL使用方案。签署国际互认标识许可协议的实验室认可机构应遵循ILAC-P8认可实验室使用标识和认可状态声明附加要求与指南的规定要求。,Mutual Recognition Arrangement,12,ILAC互认范围 目前只有检测和校准实验室(含医学实验室)互认，以及联合标识互认。包括能力验证等其他互认正在准备中。 APLAC互认范围 检测和校准实验室。 医学实验室。 检查机构。 RMP (标准物质生产者)。 1999年中国计量科学研究院院长代表中国签署了“国家计量基(标)准互认和国家计量院签发的校准证书与测量证书互认”协议(Mutual recognition of national measurement standards and of calibration and measurement certification issued)。,13,相关国际标准和文件,ISO/IEC 17025:2005检测和校准实验室能力的通用 要求 实验室认可标准的历史沿革： ISO/CERTICO （1978年）评估检测实验室技术能力的指南 ISO/IEC GUIDE 25：1982检测实验室技术能力的通用要求 ISO/IEC GUIDE 25：1990校准和检验实验室能力的通用要求 ISO 17025：1999检测和校准实验室能力通用要求 ISO 17025：2005检测和校准实验室能力通用要求,14,ISO/IEC 17025:2005, 包含内容： 希望证明运作的管理体系、具有技术 能力并能出具技术上有效结果的检测 和校准实验室应满足的所有要求 ： 第4章规定了健全管理的要求。 第5章规定了从事检测和（或）校 准的实验室的技术能力要求。,15个要素,10个要素,共25个要素,以ISO9000为母体标准,15,相关国际标准和文件, ISO/IEC 17011:2004合格评定 认可机构通用要求 ISO/IEC 17011:2004合格评定 认可机构通用要求取代ISO/IEC 导则58:1993校准和检测实验室认可体系运作和承认的通用要求、ISO/IEC 导则61:1996对管理体系认证机构和产品认证机构实施认可的认可机构的要求和ISO/IEC TR 17010:1998对检查机构实施认可的认可机构运作的技术报告，是适应现行的质量管理思想,适用于所有的合格评定活动的新标准，尤其是导则58已经过时。ISO/IEC 17011:2004是由ISO合格评定委员会(CASCO)制定，于2004.9.1发布。该国际标准既规定了对评审和认可合格评定机构的认可机构的通用要求，以及规定了认可机构有效运作的基本条件，也可作为一个要求性文件，用于为签署认可机构相互承认协议（MRA）而实施的同行评审过程。,16, ISO/IEC 导则43:1997利用实验室间比对的能力验证 ISO/IEC 导则43:1997将1984版的内容扩充为两个部分，第一部分的标题是“能力验证计划的建立与实施”说明能力验证是实验室认可机构和实验室客户评定实验室检测/校准能力的重要依据之一，也是实验室自我评定的主要尺度。能力验证的设计与实施需要有知识渊博和经验丰富的技术专家、统计专家加以指导支持，包括如何选择适当的检测类型、制定检测计划、核查统计检测数据、对技术能力进行分析等。第二部分标题是“实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用”，内容包括如何选择和组织实施实验室间的能力验证，以及如何应用检测结果对参加能力验证的实验室的技术能力做出评定。申请认可的实验室的能力验证结果如何，将直接影响对该实验室认可申请的受理和做出的认可决定。如果已认可实验室的能力验证结果不能令人满意，将要求该实验室采取纠正措施限期进行整改解决，还可以暂停直至撤销相应领域项目的认可。,17, ISO/IEC 17000：2004合格评定术语和总则 ISO/IEC 导则2第一版由ISO在1976年发布，几经修订，不断丰富，至1996年发布第七版。ISO/IEC 导则2旨在使ISO和IEC的成员国以及各国、各地区、各层次与标准化有关的组织，对一些基本概念形成共识。此外，该指南还为标准化、认证和实验室认可方面的基本理论和行为准则提供了信息。 2000年，ISO合格评定委员会(CASCO)决定将合格评定术语（第12条款至第17条款）从ISO/IEC指南2中分离出来，并且在ISO/IEC17000系列标准以及与其相关指南的起草或修订中补充完善。据此，CASCO负责制订定义的第5工作组，在征求其它相关CASCO工作组的意见后，制定了ISO/IEC17000标准。ISO/IEC17000：2004取消并代替了ISO/IEC指南2:1996的第12条至第17条。例如本篇引用的术语和定义中的合格评定、合格评定机构、认可、认可机构等 。,18,我国资质认定活动的发展,计量认证的起源 1980年代初期，随着我国对外开放和经济体制的改革，计划经济一统全国的局面逐渐由多种经济成分共存的新的社会主义市场经济模式所取代。政府管理部门对企业产(商)品的计划、生产、分配、销售等环节的垄断逐步被供需双方的供销合同机制所取代。因此，也就产生了供需双方的验货检验需求。同时，政府管理部门对产(商)品的产、供、销管理职能转为对产(商)品的质量监督管理职能，进而形成政府对检测机构的需求。于是在随后的几年中，从国家到各行业、部门，从省(市、自治区)到地市县相继成立了各级产(商)品质量监督检验机构，承担政府对产(商)品的质量监督抽查及验货、仲裁任务。为了规范这些质检机构和依照其他法律法规设立的专业检测机构的工作行为，提高检测工作质量，原国家计量局借鉴国外对检测机构(检测实验室)管理的先进经验，在1986年颁布中华人民共和国计量法时，规定了对检测机构的考核要求。1987年发布的计量法实施细则中，将对质检机构的考核称之为计量认证,19,我国资质认定活动的发展,计量认证的起源(续) 计量法实施细则实施后，原国家计量局为规范计量认证工作，参照英国实验室认可机构(NAMAS)、欧共体实验室认可机构等国外认可机构对检验机构的考核标准，结合我国实际情况，制定了对检验机构计量认证的考核标准，在试点的基础上，于1987年开始对我国的检验机构实施计量认证考核。1990年，参照ISO/IEC GUIDE 25：1982检测和校准实验室能力的通用要求，发布了我国对检验机构计量认证的考核标准JJG 1021-1990产品质量检验机构计量认证技术考核规范(俗称50条)。,20,我国资质认定活动的发展,(2) 审查认可(验收)的起源 1980年代中期，作为政府产品质量监督管理部门的原国家标准局，为监督产(商)品质量，实施产(商)品质量抽查制度。1986年依照国务院批准实施的产品质量监督检验测试中心管理试行办法，在全国范围内开始设立各类国家产品质量监督检验中心。同时，国务院各部门、各省(市、自治区)、各地市县也相继设立了涉及国民经济各个领域的各类产品质量监督检验机构，对生产和流通领域的产(商)品进行质量监督检验。为了有效的对这些检验机构的工作范围、工作能力、工作质量进行监控和界定，规范检验市场秩序，在该办法中提出对检验机构进行审查认可的要求。随后，国家技术监督局在1990年发布的标准法实施条例中，以法规的形式明确了对设立检验机构的规划、审查条款(标准法实施条例第二十九条)，并将规划、审查工作称之为审查认可(验收)。 为了实施对产品质量检验机构的审查认可(验收)工作，原国家技术监督局参照ISO/IEC GUIDE 25：1982，在1990年发布了国家产品质量监督检验中心审查认可细则、产品质检所验收细则和产品质量监督检验站审查认可细则(这3各细则俗称39条)。,21,计量认证和审查认可(验收)的改革,可以说，计量认证和审查认可(验收)是具有中国特色的政府对实验室的强制认可，为规范检验机构行为，整顿检验秩序，提高检验工作质量发挥了应有的作用。检验机构本身也通过持续的评审考核，逐步建立起了一套较为完善的质量体系。这些检验机构通过近20年的发展成长，现已成为我国质量检验体系的中坚骨干力量。 由于历史的原因，计量认证和审查认可(验收)工作分别由计量部门和质量监督部门实施，但其考核内容基本雷同，致使检验机构要接受考核条款相近的两种考核，造成了对检验机构的重复评审。2000年，考虑到我国加入世界贸易组织(WTO)在即，为了使我国对检验机构的考核标准与国际上实验室考核标准趋于一致，国家质量技术监督局为解决重复考核和与国际惯例接轨问题，同时又兼顾我国法律要求和具体国情，制定了“二合一”评审标准产品质量检验机构计量认证/审查认可（验收）评审准则，取代计量认证50条和审查认可(验收)39条，于2000年10月发布，2001年12月1日实施。从而从根本上解决了对检验机构的重复评审问题。该评审准则等同采用ISO/IEC GUIDE 25：1990校准和检测实验室能力的通用要求，同时满足了计量法对检验机构计量认证的要求，以及满足标准化法对检验机构审查认可(验收)的特殊要求，而且还参照了ISO/IEC 17025：1999检测和校准实验室能力的通用要求的有关规定。,22,计量认证和审查认可(验收)的改革,为了避免各质检机构的重复评审，减轻质检机构的负担，国家技术监督局于1997年5月发布了“关于调整产品质检机构认可方式的通知”(技监局评发1997 81号)，实行“二合一”或“三合一评审”。当时试行的主要依据是ISO/IEC GUIDE 25：1990，同时兼顾计量认证50条和审查认可(验收) 39条的要求。 2002年，CNACL与CCIBLAC合并成立了中国实验室国家认可委员会(CNAL)以后，“二合一评审”或“三合一评审”都采用ISO/IEC 17025：1999检测和校准实验室能力的通用要求作为评审依据，但是计量认证和审查认可(验收)有19条特殊要求。,23,(4) 实验室和检查机构资质认定管理办法(2006年国家质检总局第86号局长令),为规范实验室和检查机构资质管理工作，提高实验室和检查机构资质认定活动的科学性和有效性，根据中华人民共和国计量法、中华人民共和国标准化法、中华人民共和国产品质量法、中华人民共和国认证认可条例等有关法律、行政法规的规定，国家质量监督检验检疫总局于2006年2月发布了实验室和检查机构资质认定管理办法，自2006年4月1日起施行。同时发布了新的实验室资质认定评审准则，取代产品质量检验机构计量认证/审查认可（验收）评审准则。 实验室和检查机构资质认定管理办法所称的实验室和检查机构资质，是指向社会出具具有证明作用的数据和结果的实验室和检查机构应当具有的基本条件和能力；所称的认定，是指国家认证认可监督管理委员会和各省、自治区、直辖市人民政府质量技术监督部门对实验室和检查机构的基本条件和能力是否符合法律、行政法规规定以及相关技术规范或者标准实施的评价和承认活动。,24,我国实验室认可活动的发展,我国实验室认可活动的产生和发展 我国的实验室认可活动可追溯到1980年代，1980年原国家标准局和原国家进出口商品检验局共同组团，参加了在法国巴黎召开的国际实验室认可合作会议(ILAC)。ILAC的宗旨和目的是通过实验室认可机构之间签署相互承认协议，达到相互承认认可的实验室出具的检测报告，从而减少贸易中商品的重复检测、消除技术壁垒、促进国际贸易发展，这与我国的改革开放的政策相一致。因此，原国家标准局和原国家进出口商品检验局开始分别研讨和逐步组建了实验室认可体系。 1986年经当时国家经济管理委员会授权，原国家标准局开展对检测实验室的评价工作，原国家计量局依据计量法开展对我国产品质检机构的计量认证工作。 1989年，原国家进出口商品检验局成立了“中国进出口商品检验实验室认证管理委员会”。,25,我国实验室认可活动的发展, 1994年，原国家技术监督局依据ISO/IEC 导则58组建了中国实验室国家认可委员会(CNACL)。 1996年，依据ISO/IEC 导则58，“中国进出口商品检验实验室认证管理委员会”改组成立了中国国家进出口商品检验实验室认可委员会(CCIBLAC)，后更名为中国国家出入境检验检疫实验室认可委员会。 CNACL于1999年，CCIBLAC于2001年分别通过APLAC同行评审，分别签署了APLAC相互承认协议。 2002年，随着我国进出口贸易的快速增长，面临经济全球化和我国加入世界贸易组织(WTO)的新形势，CNACL与CCIBLAC合并成立了中国实验室国家认可委员会(CNAL)，实现了我国统一的实验室认可体系。 2006年，为适应我国认证认可事业发展的需要和国际标准的变化，国家认监委决定整合中国认证机构国家认可委员会（CNAB）和中国实验室国家认可委员会（CNAL），成立中国合格评定国家认可委员会（CNAS），统一负责实施对认证机构、实验室和检查机构等相关机构的认可工作。,26,27,国防科技工业实验室认可委员会,国防科技工业实验室认可委员会(DILAC)成立于2004年初。DILAC有比较完善的管理体系和相关的认可规范，与CNAS保持着良好的合作关系。通常，现场评审时组成一个评审组，大多数的评审表格相同，但是有22条国防工业的特殊要求 ，其中包括6条指令性规定、10条保障性规定 和6条保密性规定。 截至2008年11月底，已认可检测和校准实验室241家，其中校准实验室130多家。,28,二、实验室仪器设备的选购与验收,29,在GB/T 27025中，设备是指“测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备以及进行测量所必须的资料的总称”。要素“4.6 服务和供应品的采购”规定“实验室应确保所购买的、影响检测和（或）校准质量的供应品、试剂和消耗材料，只有在经检验或以其他方式验证了符合有关检测和（或）校准方法中规定的标准规范或要求之后才投入使用。”,30,实验室应配备正确进行检测和/或校准（包括抽样、物品制备、数据处理与分析）所要求的所有抽样、测量和检测设备，并能满足开展检测/校准工作的需要。 仪器设备（包括用于抽样的设备）在投入使用前应进行校准或核查，确保其计量溯源性，以证实其能够满足实验室的规范要求和相应的标准规范。,31,测量设备的主要计量特性的验收,所有计量特性应当满足供应商技术说明书的规定，并满足开展检测/校准工作的需要。需要验收测量设备的以下计量特性：测量范围、不确定度/准确度等级/最大允许误差、重复性、稳定性，以及诸如灵敏度、鉴别力、分辨力、漂移、滞后、响应特性、动态特性等其他特性。 1 测量范围：仪器设备所复现的量值或量值范围，应当满足开展检测/校准工作的需要。,32,2 测量设备的不确定度/准确度等级/最大允许误差,a) 测量设备的不确定度：在检测或校准结果的测量不确定度中，由测量设备所引入的不确定度分量。 【注】2007年VIM第三版对不确定度的定义为“基于所用信息表征赋予被测量之量值的分散性，是非负的参数”。此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准偏差或其倍数，或者是说明了包含概率的区间半宽度。 b) 测量设备的准确度等级：符合一定的计量要求，并使误差保持在规定极限以内的测量设备的等别或级别。 c) 测量设备的最大允许误差：对给定的测量设备，由规范、规程、仪器说明书等文件所给出的允许的误差极限值。,33,3 测量设备的重复性,重复性是指：在相同测量条件下，重复测量同一被测量，测量设备提供相近示值的能力。这一条件是指“包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同工作条件和相同地点，以及在短时间内对相同或类同被测对象重复测量的一组条件表示的测量条件”。通常用测量结果的分散性来定量地表示。所以重复性反映的是测量设备示值的随机误差，或者说反映的是随机效应对测量设备示值的影响，它表征重复性条件下独立观测的测量设备示值在其平均值周围的分散性。由此可知，重复性试验是确定测量设备示值之间的变动性。,34,4 测量设备的稳定性,稳定性是指：测量设备保持其计量特性随时间恒定的能力。这种计量特性的能力反映的是测量设备示值的系统误差，或者说反映的是系统效应对测量设备示值yu的影响。稳定性是考核测量设备的示值在检定规程规定的检定周期(或实验室自行规定的测量设备再校准的时间间隔)内，是否始终保持在(ys，ys)区间内或始终保持在(ysU，ysU)区间内。其中是测量设备最大允许误差的半宽度(U是扩展不确定度)，ys是对应于测量设备示值yu的参考值(实际值或校准值)。 27025条款“5.5.10”和“5.6.3.3”所述的期间核查实质上就是核查稳定性。,35,三、实验室技术人员的培训与考核,36,27025要素“5.2 人员”中要求“实验室管理者应确保所有操作专门设备、从事检测和(或)校准、评价结果、签署检测报告和校准证书的人员的能力。当使用在培员工时，应对其安排适当的监督。对从事特定工作的人员，应按要求根据相应的教育、培训、经验和(或)可证明的技能进行资格确认”。,37,27025要求：实验室管理者应制订实验室人员的教育、培训和技能目标。实验室应有确定培训需求和提供人员培训的政策和程序。培训计划应与实验室当前和预期的任务相适应。应对这些培训活动的有效性进行评价。,38,人员培训和考核应围绕以下4个方面： a) 教育(基础教育学历)。 b) 培训(专业知识/技能培训)。 c) 经验(从业的经历)。 d) 上岗资质证明。,39,人员的资格确认可能是法定的、特殊技术领域标准包含的，或是客户要求的： 法律法规(法定)的要求：如计量检定员。 不同专业技术领域的要求：目前，CNAS制定了18个专业领域的应用说明对 一些特殊领域的检测/校准人员、监督人员、授权签字人提出具体要求。如 对无损检测领域，要求其授权签字人和监督员必须具有级(无损检测)证书。在化学检测领域要求：(1)实验室授权签字人应具有化学专业本科以上学历，并具有三年以上相关技术工作经历。如果不具备上述条件，应具有足够的化学相关领域检测工作经历（至少十年）。(2)实验室人员应接受有关化学安全和防护、救护知识的培训。关键检测人员（熟悉各项检测方法、程序、目的和结果评价的人员）应掌握化学分析测量不确定度评价的方法。,40,授权签字人须经认CNAS考核合格，考核内容： a) 具有相应的职责和权力，对检测/校准结果的完整 性和正确性负责； b) 与检测/校准技术(工作)接触紧密，掌握有关的 检测/校准项目的限制范围； c) 熟悉有关检测/校准的方法、标准或规程； d) 有能力对相关的检测/校准结果进行评定，了解 测量结果的不确定度(评定)； e) 了解有关设备的维护及定期检定/校准的规定， 掌握其校准状态； f) 十分熟悉纪录报告/证书及其检查程序； g) 了解CNAS的规定，如实验室认可的准则、政策、 规则；实验室的义务；认可标志使用规则等。,41,校准人员的要求： a) 校准人员应经过培训，经考核合格后持 证上岗。人员的能力、资格要求、职责 应满足计量法及相应法规的要求。 b) 从事校准的人员和技术管理人员应有相 应的物理、化学、数学知识，计量学知 识及测量不确定度的评定能力。 c) 校准人员应熟悉计量法律法规、测量溯 源体系，并能正确使用法定计量单位。,42,CNAS对测量不确定度评定的要求,1 实验室应建立并实施测量不确定度评估程 序，规定计算测量不确定度的方法。 对检测实验室，当检测产生数值结果，或 者报告的结果是建立在数值结果基础之上，则需要评估这些数值结果的不确定度。对每个适用的典型试验均应进行不确定度评估。因检测方法的原因无法用计量学或统计学方法进行测量不确定度的评估时，实验室至少应尝试识别不确定度分量，并作出合理评估。,43,CNAS对测量不确定度评定的要求,3 若检测结果不是用数值表示的或者不建立在 数值数据基础之上的（如合格/不合格，阴 性/阳性，或基于视觉或触觉以及其他定性 检测），则不需要对不确定度进行评定。 4 对校准实验室，必须给出每一个测量结果的 不确定度。 评审组可通过抽查典型试验不确定度评估报 告、询问相关人员进行评审。不确定度的评估过程有缺陷或相关人员对评估过程解释不清或不了解时，应开不符合项。,44,四、实验室测量管理体系的内审,45,“测量管理体系（MMS）”是ISO 9000-2000族质量管理体系标准及其支持性标准ISO 10012:2003测量管理体系测量过程和测量设备的要求的提法。在检测和校准实验室能力通用要求中，其管理体系是指“控制实验室运作的质量(QMS)、行政(AMS)和技术体系(TMS)”，没有要求建立独立的“测量管理体系”。“测量管理体系”的要求在 “5.5 设备”和“5.6 测量溯源性”等要素中进行了规定。,46,审核定义为“为获得审核证据并对其进行客观的评价，以确定满足审核准则的程度所进行的系统的、独立的并形成文件的过程”。定义中的“内部审核”这一术语用于表示由组织自己实施的审核。 “测量管理体系”内部审核是GB/T 27025(CNAS-CL01:2006或ISO/IEC 17025:2005)实验室管理体系内部审核的一个方面，是围绕GB/T 27025要素“设备”和“测量溯源性”展开的。,47,GB/T 27025 管理体系内部审核的目的,1. 实验室对其活动进行内部审核，以验证其运行持续符合管理体系的要求。 2. 检查管理体系是否满足GB/T 27025 (CNAS-CL01:2006或ISO/IEC17025)、或其他相关准则文件的要求，即符合性检查。 3. 审核也应当检查实验室的质量手册及相关文件中的各项要求是否在工作中得到全面的贯彻，即有效性检查。,48,实验室管理体系以GB/T 27025-2008检测和校准实验室能力通用要求(或CNAS-CL01:2006检测和校准实验室能力认可准则或ISO/IEC 17025:2005)为依据建立，同时应当满足CNAS认可规范文件的要求。,49,测量管理体系的符合性应审核仪器设备是否能够满足相应技术能力和相应的技术规范要求，量值溯源是否符合CNAS认可要求。实验室应制定如下程序文件： 1 设备管理和控制程序； 2 测量溯源性控制程序； 3 计量标准管理程序； 4 标准物质和试剂管理程序。,50,对设备的审核,1 实验室应配备正确进行检测和/或校准（包括抽样、物品制备、数据处理与分析）所要求的所有抽样、测量和检测设备，并能满足开展检测/校准工作的需要。 2 仪器设备（包括用于抽样的设备）在投入使用前应进行校准或核查，以证实其能够满足实验室的规范要求和相应的标准规范。 3 设备档案是否符合规定要求。 4 是否进行了期间核查。 5 是否绘制了量值溯源图。 6 是否制定了量值溯源计划。 7 有否采用控制图对设备的测量过程进行统计控制。,51,测量溯源性图,( 证书号: XXXXXX ) 测量范围: 测量不确定度,测量范围: 允差, 范围: 准确度要求：,本实验室名称,被测量对象,XX市计量测试研究所 授权证书号XX字 XXXXX号,参数（量）名称,工作计量器具 (名称，规格，型号),计量标准器具(名称),(或允差),52,用于检测和（或）校准的对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备（例如用于测量环境条件的设备），在投入使用前应进行校准。实验室应制定设备校准的计划和程序。 【注】该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统。,53,测量溯源性,计量溯源性(metrological traceability)定义为“通过一条文件规定的不间断的会贡献测量不确定度的校准链，将测量结果与参考量(reference)联系起来的测量结果的特性”。定义中的“参考量”可定义为由参考量实现的测量单位、或包括非序量测量单位的测量程序或测量标准。 对参考量的链接可以通过参比国家测量标准来达到。国家测量标准可以是基准，或是由其他国家计量院所校准的次级标准。计量溯源性要求建立校准等级关系。,可信性、可靠性、可比性基础,包括国际单位制(SI)单位,54,量值：用一个数和一个参考量 (reference)表示量的大小。 例如：15mm,国际单位制：根据国际量制由国际计量大会(CGPM)采纳的单位制，他们的名称和符号、一系列的词头及词头名称和符号，以及它们的使用规则。 其构成：,SI单位,国际单位制( SI ),SI基本单位( 7 个),SI导出单位( 21 个),SI词头( 1024-1024 ),SI单位的十进倍数和分数单位,测量标准：给定量定义的实现，具有参考量 (reference)的确定的量值和测量不确定度。,国家测量标准：国家权威机构承认并为本国服务的测量标准。 国际测量标准：由缔约国承认并为全世界服务的测量标准。 例如：国际千克(kg)原器,55,溯源性,国家计量基准 复现的量的范围：不确定度：U0,一等计量标准 测量范围： 不确定度：U1,二等计量标准 测量范围： 不确定度：U2,测量仪器测量范围:允差：2,测量仪器测量范围:允差：3,测量仪器测量范围:允差：1,计量基准,计量标准,工作计量器具,U1（1/31/5）U2,U1（1/31/5）2,U2（1/31/5）3,U0（1/31/5）1,U0（1/31/5）U1,2U2,56,国外:1/4,对量值溯源有效性的审核,1 CNAS承认的量值溯源的机构有: a) CNAS认可的校准实验室； b) APLAC、ILAC 多边承认协议成员 认可的校准实验室； c) 中国法定计量体系中依法设置的计量 检定机构。,57,对量值溯源有效性的审核,2 实验室提供的计量检定机构出具的检定证书至少或可获得包含满足27025中对量值溯源要求的信息，至少包括： a) 相关数据信息； b) 不确定度信息（可通过推算得到）； c) 量值溯源信息。,58,对量值溯源有效性的审核,3 对境内校准实验室，除符合27025的要求外，一般情况下应按法规的要求提供核准的证据。 4 实验室提供的最高计量标准器具核准可作为量值溯源的证据。 5 当无法溯源，采用实验室间比对的方式来提供测量的可信度时，应保证： a) 选择的实验室应至少三家以上，且应是获得CNAS认 可，或APLAC、ILAC 多边承认协议成员认可的实 验室； b) 制订比对方案并确认其适用性、可行性和有效性； c) 对比对结果进行分析评价。,59,对量值溯源有效性的审核,6 CNAS认可的具有溯源性的标准物质有： a) CNAS认可的RMP生产的标准物质； b) 国家质量监督检验检疫总局批准的有证标 准物质； c) 由ILAC和APLAC MRA认可的标准物质 提供者提供的标准物质； d) 国际、国内行业公认的标准物质。 e) 标准物质应在规定的有效期内使用。,60,对自校准实验室的主要要求,1 对于带自校准的检测实验室，既要满足检测实验室的要求，也要满足校准实验室的要求并只用于自校准。 2 自校准实验室的计量标准应具备溯源性并评定测量不确定度。 3 自校准规程若属非标方法，应符合认可准则对非标方法确认程序的要求。 4 从事自校准的试验人员能力，须符合CNAS-CL01中校准实验室人员能力的要求。,61,五、测量结果的 质量保证,62,测量结果的质量是用其测量不确定度来评价的。所以评价测量结果的质量首先必须评定测量结果的不确定度。 GB/T 27025检测和校准实验室能力通用要求要素“5.9 检测和校准结果质量的保证”提出了常用的5种质量监控方法： 定期使用有证标准物质开展内部质量控制; (2) 参加实验室间的比对或能力验证计划; (3) 使用相同或不同方法进行重复检测或校准; (4) 对存留物品进行再检测或再校准; (5) 分析一个物品不同特性结果的相关性。,63,ISO/IEC 导则43:1997利用实验室间比对的能力验证 和CNAS能力验证规则，以及CNAS要求 实验室的管理体系文件中有参加能力验证的书面程序，其内容包括定期参加能力验证的工作计划安排、如何利用能力验证的结果来证明实验室的能力。以及发现不满意结果时的纠正措施等。实验室应保存参加能力验证的记录，包括对出现不满意结果时的调查结论及其后开展的纠正措施和预防措施。,64,65,CNAS现已承认的能力验证和比对计划包括： 实验室认可的国际合作组织，如亚太实验室认可合作组织 (APLAC)、欧洲认可合作组织(EA)等开展的能力验证活动； 国际和区域性计量组织，如国际计量委员会(CIPM)、亚太计 量规划组织(APMP)等开展的国际比对活动； 国际权威组织实施的行业国际性比对活动； 我国国家计量院和国家认证认可监管部门组织的能力验证和 比对计划； CNAS认可的能力验证计划提供者提供的能力验证计划； 与CNAS签署互认协议的认可机构组织的能力验证计划； 在CNAS备案的、与CNAS签署互认协议的认可机构认可的能 力验证计划提供者组织的能力验证计划。 对于我国各行业组织的能力验证和实验室间比对计划，只要计划组织方能够证明其运作符合ISO/IEC指南43-1或ILAC-G13要求，CNAS也予以承认。,术语和定义,能力验证计划 为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。 实验室间比对 按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价。 测量审核 实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。,66,实验室比对示意图,1 实验室间比对/能力验证,67,验证试验旨在利用实验室之间的比对试 验结果，评定各参加实验室的技术能力。实验 室之间比对要求比对测量应具有参考值，从而 可以对各参加实验室的测量结果进行评定。参 考值由参考实验室提供。 参考实验室通常是国家标准实验室或一个 已认可的实验室。参考实验室必须比参加实验 室具有更小的测量不确定度。由参考实验室主 持的校准实验室之间的比对（能力验证），各 参加实验室能够达到被认可的准确度的能力， 通过计算比率值En（也称为En数）来进行评定。,68,用于评定各参加实验室测量结果的比率值 En代表归一化的误差，并定义如下： (1) 式中，xL 参加实验室测量结果； xR 参考实验室测量结果； UL 参加实验室报告的测量结果不确 定度（包含区间95）； UR 参考实验室报告的测量结果不确 定度（包含区间95）。,用各参加比对的实验室的人、机、法、料、环测得的结果,不要与期间核查的判据混淆！,69,En数表示校准实验室在测量参考值（事 先给定值）时，是否是在他们的规定的不确 定度范围内。满意的比率值En（也称为En数） 应当在1和1之间，亦即 En 1(越接近 0越好)。表1给出了有6个参加实验室测量10V 标准电池的比对测量结果、报告的测量不确 定度和En数。En数未必一定要使实验室的测 量结果最接近参考值。通常，报告具有较小 不确定度的校准实验室的En数，有可能与工 作在很低准确度水平（亦即较大不确定度） 的实验室的En数一样。,70,测量水平高，但是没有达到其宣布的不确定度,测量水平较低，但是达到了其宣布的不确定度,71,能力验证结果评价和应用,（1）实验室1和5，比率值|En | 0.7，满足判 据要求，实验室应持续保持其校准能力。 （2）实验室4和6，比率值 |En | 1 ，不满足判 据要求，实验室应分析原因并迅速采取 纠正措施。 （1）实验室2和3，比率值0.7 |En | 1 ，应 引起实验室的关注，分析原因并采取适 当的预防措施。(条款5.9.2),72,2 定期使用有证标准物质 开展内部质量控制,根据标准物质管理办法规定，目前我国有资格提供GBW和GSB有证标准物质的机构，必须经过标准物质技术评审组织的评审，并由国务院计量行政部门审批，颁发制造计量器具许可证和标准物质定级证书。其管理体系、技术能力和溯源性是有保障的。,国家实物标准,73,有证标准物质的赋值证书将给出标准物质的量值及其不确定度，我国有证标准物质给出的不确定度通常是取包含因子k1或2。 利用有证标准物质或使用次级标准物质(其量值由有证标准物质导出)开展内部质量控制，相当于测量审核或盲样试验，所谓“测量审核”是指，实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动，而有证标准物质或次级标准物质提供了已知的量值(参考值)。,74,一、 标准物质的选择,为达到质量监控的预期目的，应按照以下原则选取有证标准物质或使用次级标准物质： (1) 标准物质的量值(或含量水平)应与被测物 品的量值(或含量水平)相近。 标准物质的基体应与尽可能与被测物品的 基 体相同或相近。 (3) 标准物质的形态(液态、气态或固态)应与 被测物品相同。,75,一、 标准物质的选择(续),(4) 标准物质应在其有效期内使用，其保存应符合 规定的储存条件。 (5) 标准物质量值的不确定度URM(置信概率95) 应小于实验室给出的对被测物品测量结果的不 确定度Uu(置信概率95)，最好能够满足： (6) 同一标准物质不能既用作仪器设备响应的校 准，又用作测量结果的监控。,76,二、质量控制数据的判据,通常是将有证标准物质作为“盲样”进行检测，测量结果记为xu，并用下式作为质量监控的判据： (5.1) 式中，xu 实验室测量得到的有证标准物质的量值； xRM有证标物的赋值证书给出的标准物质的量值； Uu 测量结果xu的扩展不确定度，置信概率95； URM有证标准物质量值xRM的扩展不确定度，置信 概率95。,77,如果标准物质量值的不确定度满足 则式(5.1)可简化为： (5.2) 满意的En值应在1和1之间。在判据En中使用了实验室报告的测量不确定度，如果En 1，则表明实验室的不确定度大于他们被认可的不确定度Uu，则实验室就应该进行检查分析，立即采取纠正措施。,78,3 使用相同或不同方法进行重 复检测或校准,一、利用不同方法进行内部质量监控的判据是 (5.3) 式中，x1方法1给出的测量结果 ； x2方法2给出的测量结果 ； U1 测量结果x1的扩展不确定度，置信概率95； U2测量结果x2的扩展不确定度，置信 概率95。 满意的En值应在1和1之间。 需要指出，被测物品必须是稳定的 。,79,实验室不同方法的例子是电气测量中的功率或电阻。例如直流电阻器的电阻R与流经其上的直流电流I与加于其两端的直流电压U有如下关系： RU/I (5.4) 电阻R可以直接测量，也可以通过测量电流I与电压U计算给出。 假设直接测量电阻，得到电阻值R1，测量结果的扩展不确定度为UR，置信水准(置信概率)95。 如果通过测量流经其上的直流电流I与加于其两端的直流电压U计算得到R2U/I，电流I测量结果的扩展不确定度为UI，置信水准(置信概率)95；电压U测量结果的扩展不确定度为UU，置信水准(置信概率)也是95。,80,质量监控的判据是 (5.5) 某实验室的实测数据为R11000.03，其扩展不确定度为UR0.02%，置信水准(置信概率)95。 R2U/I1000.08，电流I测量结果的扩展不确定度为UI0.01%，置信水准(置信概率)95；电压U测量结果的扩展不确定度为UU0.01%，置信水准(置信概率)95。由式(5.5)可计算得到En0.2，En0.21，质量监控结果满意，实验室电阻测量结果的质量得到保证。,81,3 使用相同或不同方法进行重 复检测或校准(续),二、利用相同方法进行内部质量监控的判据是 (5.6) 式中，x1第一次测量给出的测量结果 ； x2第二次测量给出的测量结果 ； U1 第一次测量结果x1扩展不确定度，置信概率95； U2 U1U第二次测量结果x2的扩展不确定度，置信 概率95。 满意的En值应在1和1之间。 需要指出，被测物品必须是稳定的 。,82,4 对存留物品进行再检测或再校准,用这种方法进行内部质量监控的判据是 (5.7) 式中，x1对存留物品进行第一次测量给出的测量结果 ； x2对存留物品进行第二次测量给出的测量结果 ； U1 第一次测量结果x1扩展不确定度，置信概率95； U2 U1U第二次测量结果x2的扩展不确定度，置信 概率95。 满意的En值应在1和1之间。 需要指出，被测物品必须是稳定的 。,83,5 分析一个物品不同特性结果的相关性,利用同一物品不同特性参数之间的相关分析，可以得出相关参数之间的经验公式，从而可以间接地用一个参数的量值来核查另一个参数量值的准确程度。 在日常检测工作中，同一物品不同特性参数之间存在相关关系的例子很多，诸如： 煤炭中灰分与热值的关系； 钢材中含炭量与抗拉强度的关系； 纤维的拉伸倍数与强度的关系； 啤酒浊度与储藏时间的关系； 水泥养护3天的强度与养护28天的强度的关系； 一些矿品的杂质与白度、水分与含量、灼烧失 量与品位等均有相关关系,84,用参数之间的相关分析来检验参数量值的准确性，不仅快速简便，而且不需要使用标准物质，比较经济实用。本节将描述不同特性参数之间存在线性关系的检验方法。 自变量x与因变量y对应的观测值为 x： x1， x2， ，xn y： y1， y2， ，yn 如果变量之间存在线性关系，则可用直线方程 bx+a (5.8) 来拟合它们之间的变化关系。,85,用最小二乘法求出斜率b、截距a和相关系数r (5.9) 式中，,86,为了判断两个变量之间的实际关系是否符合线性关系，必须对线性回归进行显著性检验，检验方法有t检验法、F检验法、相关系数r检验法等。现介绍相关系数r检验法。 自变量x与因变量y对应的观测值用式(5.9)求出相关系数r之后，根据给定的显著性水平以及测量次数n，查相关系数表 如果r r0.05，则变量x与y之间线性相关关系不明显； 如果r 0.05rr0.01，则变量x与y之间线性相关关系显著； 如果r r0.01，则变量x与y之间线性相关关系特别显著。 利用相关系数r检验法可以判断回归方程的线性关系是否显著，也可以作为用一个参数的量值来核查另一个参数量值的准确程度的依据。,87,【例】利用合成纤维的拉伸倍数x来审核纤维强度y。对该两 个参数各进行24次试验，数据见表5.2。试求其回归 方程，并进行相关性检验。 【解】回归分析,88,89,合成纤维强度对拉伸倍数的一元回归方程为 ybx+a0.859x+0.15 查相关系数起码值表，得到 r0.05(22)0.404 ，r0.01(22)0.515 因为 r0.976 r0.01(22)0.515 所以，合成纤维强度y与拉伸倍数x的线性关系特别 显著。因此，在日常进行合成纤维检测时，可以利 用该一元线性回归方程对y和x的指标进行核查。,90,6 质量监控数据的应用,ISO/IEC17025检测和校准实验室能力通用要求要素5.9 检测和校准结果质量的保证条款5.9.2指出“应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。”因此，实验室内部质量监控结果的判据，要划分为三个控制段： 接受段判据： En 0.7 拒绝段判据： En 1 临界预防段判据： 0.7 En 1,91,六、测量不确定度与 符合性评价,92,27025关于符合性评价要求,条款 5.10.3.1 b 当需对检测结果作出解释时，除5.10.2 中所列的要求之外，检测报告中还应包括下列内容：符合（或不符合）要求和/或规范的声明。 条款 5.10.4.1 b 校准证书还应包含下列内容：测量不确定度和/或符合确定的计量规范或条款的声明。 条款 5.10.4.2 作出符合性声明时，应考虑测量不确定度。,93,完整的测量结果(y)含有两个基本量，一是被测量Y的最佳估计值y，通常由数据测量列的算术平均值给出，另一个就是描述该测量结果分散性的量，即测量不确定度。包括扩展不确定度(U)的测量结果，用下式给出 y y U (1)