食品安全理化检测实验室质量控制规范.doc

GB 国家质量监督检验检疫总局 发布-实施-发布食品安全理化检测实验室质量控制规范Food safety-Chemical testing laboratories regulations for quality control（征求意见稿）GB 中华人民共和国国家标准ICS A1.11GB 目 次前言3引言41范围52规范性引用文件53术语和定义54管理要求64.1组织和管理64.2管理体系74.3文件控制84.4质量与技术记录控制94.5服务客户94.6投诉处理104.7不符合检测工作控制104.8 改进1049纠正和预防措施104.10内部审核114.11管理评审115技术要求125.1采购服务与供给125.2人员125.3设施和环境145.4设备165.5测量溯源176 过程控制要求196.1总则196.2合同评审196.3 抽样206.4 样品的处置216.5 方法及方法确认226.6 检测与分包24 6.7 数据处理与控制256.8 结果报告267 结果的质量保证277.1内部质量保证277.2外部质量保证28附录A(规范性附录)ISO/IEC17025:2005(GB/T15481)与本规范的对照30附录B(资料性附录)食品安全理化检测实验室工作流程控制32附录C(资料性附录)食品安全理化检测实验室常用仪器设备及计量周期33附录D(资料性附录)标准溶液参考期限35附录E(资料性附录)食品样品的抽取、制备和保存方式36附录F(资料性附录)检测方法确认的技术要求40参考文献43前 言本标准是根据我国当前规范化管理食品理化检测实验室管理体系建设的迫切需要而制定，旨在对食品理化检测实验室的管理要求、技术要求、过程控制和质量保证等方面的内容进行规范化管理，为本类实验室的管理体系建设提供基础性的规范文件。本标准的编制主要以GB/T 15481检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC 17025）为基础，吸收GB/T19001-2000中的管理思想、持续改进理念和过程控制思路，参考APLAC TC 007、EN 2002/657/EC指令等国外先进技术规范，以及国际认可合作组织最新的实验室管理内容的基础上完成的。提出了针对食品理化检测实验室的能力和质量要求，标准贯彻了以要素为点、过程为线、关键点控制的质量控制理念。本标准与GB/T 15481检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025）的关系为“专用标准”和“通用标准”的关系，是将ISO/IEC17025-2005检测和校准实验室能力的通用要求在食品安全理化检测实验室领域的具体化和细化。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为资料性附录。应注意，本标准中的某些条款可能涉及专利权的问题，起草单位并不负责对任何专利权的鉴别。本标准由全国认证认可标准化技术委员会（SAC/TC261）提出并归口。本标准由中国合格评定国家认可中心负责起草。本标准起草单位：中国合格评定国家认可中心、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、国家食品药品监督管理局。 本标准主要起草人：鲍晓霞、章晓氡、张秀梅、李宏、朱青青、冯涛引 言为了规范食品安全理化检测实验室的质量控制要求，促进对外贸易和保护我国国内食品消费者的安全利益，促进我国食品安全理化检测实验室的检测质量提高，特制定本标准。本标准参考ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求并以GB/T19001-2000（等同采用ISO9001-2000）、GLP（Good Laboratory Practice）为基础，提出了针对食品安全理化检测实验室质量控制的要求。符合GB/T15481标准的食品检测实验室，其管理要求的部分运作也符合本标准。食品安全理化检测实验室提供的服务质量直接关系到食品安全的保障工作。这些服务包括受理申请、测试方法准备和确认、样品采集和处置、检测过程控制和结果的确认、报告等一系列过程。食品安全理化检测实验室的通用安全要求，应该符合国家法律法规的相关规定。本标准适用于食品安全理化检测实验室服务领域；在其它化学检测领域和学科内的同类工作也可适用。此外，对食品安全理化检测实验室能力进行认可的机构可将本标准作为其工作的基础。本标准中的注是对正文的说明、举例和指导。它们既不包含要求，也不构成本标准的主体部分。III食品安全理化检测实验室质量控制规范1 范围本标准规定了食品安全理化检测实验室质量控制的要求。本标准适用于从事食品品质分析(包括感官和物理性能检验)、食品有害物质分析（包括农药残留量、兽药残留量、添加剂、重金属、毒素等）的食品安全理化检测实验室服务领域；在其它化学检测领域和学科内的同类工作也可适用。此外，对食品安全理化检测实验室能力进行认可的机构可将本标准作为其工作的基础。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1.1 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则GB 8170 数字修约规则ISO/IEC17025：2005 检测和校准实验室能力的通用要求CNAS/CL01:2006 检测和校准实验室能力认可准则检测和校准实验室能力的通用要 GB/T 15481 检测和校准实验室能力的通用要求GB/T 15189 医学实验室-质量和能力的特殊要求GB/T 15483.1 利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作GB/T 19000 质量管理体系基础和术语GB/T 19001 质量管理体系要求ISO/IEC 指南2 标准3及相关活动-通用术语JJF1059 测量不确定度评定与表示VIM 国际通用计量学基本术语3 术语和定义 GB/T19000、ISO/IEC 指南2、GB/T15481和VIM中的以及下述的术语和定义适用于本标准。3.1质量保证 quality assurance为使人们能确信某一个产品或服务能满足规定的质量要求所必须的在管理体系中执行的全部有计划和系统的活动。3.2质量控制 quality control为达到质量要求所采取的作业技术和活动。3.3内部质量控制 internal quality control 与控制分析和随后必要的纠偏活动相关的实验室制备工作的连续控制计划。3.4测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量值真值之间的一致性程序。3.5检测 test按照规定程序，由确定给定产品的一种或多种特性进行处理或提供服务所组成的技术操作。3.6实验室能力 laboratory capability进行相应检测所需的物质、环境和信息资源，以及人员、技术和专业知识。注：实验室能力的评审可包括先前参加的实验室间比对、外部质量评审计划或检测程序确认试验的结果，或全部上述内容的结果，以证实测量的不确定度、检出限等。3.7实验室负责人director of laboratory 有能力对实验室负责并经授权的一个或多个人。注1：在本规范中所指的一个或多个人统称为实验室负责人。注2：有关的资格和培训应遵循国家、地区和当地的规定。3.8 实验室管理层 management personne of laboratory 在实验室负责人领导下管理实验室活动的人员。3.9 客户 client 指实验室的服务对象，包括官方机构和除官方机构以外的社会团体或个人。3.10控制样品 control sample已知样品成分含量、可用于重复性测试及控制测试过程准确度的样品。4 管理要求4.1 组织和管理4.1.1 食品安全理化检测实验室（以下简称实验室）或其所在组织应是一个能够承担法律责任的实体。4.1.2 实验室所从事检测和服务活动应符合本标准要求，包括适当的解释、咨询、研发和技术服务，并能满足客户、法定管理机构或对其提供承认的组织的需求。4.1.3 实验室在其固定设施内或在其负责的固定设施外其他场所进行工作时，须符合本标准的有关要求。4.1.4 如果实验室所在的组织还从事检测以外的活动，为了鉴别潜在的利益冲突，应界定该组织中涉及检测或对检测活动有影响的关键人员的职责。4.1.5 实验室管理层应负责管理体系的设计、建立、实施、维持及改进，包括：a）实验室的管理人员和技术人员应具有所需的权力和资源来履行包括实施、保持和改进管理体系的职责,识别对管理体系或检测程序的偏离，以及采取预防或减少这些偏离的措施。b）有措施保证实验室管理层和工作人员不受任何对工作质量有不良影响的、来自内外部的不正当的商业、财务和其他方面的压力和影响。c）制定政策和程序，保护客户机密信息和所有权，包括保护电子传输和存储结果的程序。d）制定政策和程序，避免卷入任何可能会降低其能力、公正性、判断或运作诚实性的可信度的活动。e）明确实验室的组织和管理机构，其在母体组织中的地位，以及质量管理、技术运作和支持服务之间的关系。f）规定对检测质量有影响的所有管理、操作和核查人员的职责、权力和相互关系。g) 由熟悉检测方法、程序、目的和结果评价的人员对检测人员包括在培员工进行职责、经验和能力等方面的培训，并实施有效的监督。h）有技术管理层全面负责技术运作，确保实验室运作质量所需的资源。 i）指定一名质量主管，授予其责任和权力，保证管理体系的运行实施。质量主管应直接向负责决定实验室政策和资源保障的实验室管理层报告工作。j）指定实验室关键职能的代理人。k) 确保实验室人员理解他们活动的相互关系和重要性，以及如何为管理体系质量目标的实现作出贡献。4.1.6 实验室负责人应确保在实验室内部建立适宜的沟通机制，保证管理体系的有效运行。4.2 管理体系4.2.1 实验室应建立、实施和维持与其活动范围相适应的管理体系。应将其政策、制度、程序、计划和指导书制定成文件，并传达至所有有关人员，保证这些文件的理解、获取和执行。4.2.2 实验室管理体系中与质量有关的政策，包括质量方针声明，应在质量手册中阐明，应制定总体目标并在管理评审时评审其运作有效性。实验室负责人应向全体员工宣贯质量方针、目标和承诺，该质量方针声明包括：a）实验室管理层对良好职业行为和服务质量的承诺；b）实验室管理层关于实验室服务标准的声明；c）与质量有关的管理体系的目的；d）对实验室人员熟悉、理解并执行质量文件的要求；e）实验室管理层对遵循本标准及持续改进管理体系有效性的承诺。4.2.3 实验室负责人应提供建立和实施管理体系以及持续改进其有效性承诺的证据。4.2.4 实验室负责人应将满足客户要求和法定要求的重要性传达至所有相关人员。 4.2.5 质量手册应包括或指明含技术程序在内的支持性程序，并概述管理体系中所用文件的架构。注1： 实验室质量手册可包括但不限于以下内容：a) 引言；b) 实验室概述，包括法律地位、资源、可提供的服务范围和主要职责；c) 质量方针、目标和承诺；d) 文件控制；e) 质量与技术记录控制；f) 与客户的交流沟通与服务；g) 投诉的补救措施和处理；h) 不合格检测工作的发现、控制；i) 改进j) 纠正与预防；k) 内部审核与管理评审；l) 人员的教育与培训；m) 实验设施和环境；n) 设备、试剂和易耗品的管理；o) 测量溯源性；p) 环境保护与安全健康（适用时）；q) 研究和开发（适用时）；r) 检测程序的验证及编制标准操作指导书;s) 检测受理和样品采集、运送、储存和处理/处置；t) 检测结果的质量控制；u) 检测结果报告；v) 实验室信息系统（适用时）；w) 实验室的质量管理控制流程。注2：实验室管理层应指定质量管理人员，建立并实施对计量仪器、标准物质及分析系统进行检定/校准的计划（必要时，包括辅助设备的的检查计划），并对检定/校准和检查结果进行分析和确认，以确保其状态满足工作要求。4.2.6质量手册中应规定技术管理层、质量主管和重要岗位人员的作用和责任，包括确保遵循本标准的责任。4.2.7 当策划和实施管理体系的变更时，实验室负责人应确保管理体系的完整性。 43 文件控制4.3.1 实验室应建立和维持程序来控制管理体系所有文件（内部制定和来自外部的）。受控文件可保存在任何适当的媒体上，须备份存档，并规定保存期限。注：来自外部的文件包括法律法规、政府管理部门文件、规范、国际/国家/区域性的标准、规程、方法、仪器设备使用说明书及有关信息、资料、手册等。内部制定文件包括质量手册、管理程序、技术程序、作业指导书、记录表格、图表、计划等。4.3.2 实验室应建立一种机制，有畅通的渠道保证及时获得政府管理机构的法律法规指令和管理要求，并确保技术标准的及时更新。4.3.3 文件控制程序要确保：a）纳入管理体系的所有文件在发布前经授权人员审查并批准使用。b）建立易查阅的所有管理体系文件的控制清单或相应的文件控制程序，以识别文件当前的修订状态和分发情况。c）在对实验室有效运作有重要作用的所有场所，都能得到相应文件的授权版本。d）定期审查文件，必要时进行修订，确保其持续适用。e）失效作废的文件及时撤除，或用其他方法确保不被误用。f）出于法律或知识保存目的而保留的作废文件，应做适当的标记。g) 所有管理体系文件应有唯一性标识，包括发布日期、版次和/或修订标识、页码、总页数、文件结束标记和发布机构。h) 文件的变更应由原审查责任人进行审查和批准。被指定人员应获得进行审查和批准所依据的有关背景资料。i）若可行，更改的或新的内容应在文件或适当的附件中标明。j） 如果实验室的文件控制制度允许在文件再版前对文件进行手写修改，应确定修改的程序和权限。修改处应有清晰的标注、签名缩写和日期。修改的文件应尽快正式发布。k）建立对保存在计算机系统中的文件进行修改和控制的程序。4.4 质量与技术记录控制4.4.1 实验室应建立和保持程序来控制质量和技术记录的识别、收集、存取、归档、储存维护和清理。质量记录应包括来自内部审核和管理评审的报告及纠正和预防措施记录。4.4.2 所有记录应清晰明了并按照易于存取的方式保存，储存设施环境适宜，防止记录的损坏、变质和丢失。所有记录应予安全保护和保密。4.4.3 实验室应明确规定各种质量和技术记录的保存期。保存期限应根据检测性质或记录的具体情况来确定，某些情况下依照法律法规要求来确定。4.4.4 应建立程序来保护备份以电子形式存储的记录，并防止未经授权的侵入或修改。4.4.5 技术记录应:a）确保技术记录包括足够的信息，以便识别不确定度的影响因素，并能保证该检测在尽可能接近原检测条件的情况下能够复现。b）确保在工作时及时记录观察结果、数据和计算结果，并能按照特定任务分类识别。记录时应包括抽样、检测和校核人员的标识。c）记录出现错误时，每一错误应划改，将正确值填写在旁边。对记录的所有改动应有改动人的签名、签名章或签名缩写。对电子存储的记录也应采取同等措施，避免原始数据丢失或改动。4.5 服务客户4.5.1 实验室应制定政策和程序，确保在保护其他客户机密的前提下，以适当的形式与客户交流合作,以明确的客户的要求，并允许客户到实验室监视与其工作有关的操作。4.5.2 当有必要为客户提供适当的相关专业咨询服务时， 实验室应授权资深专业人员负责为客户提供服务，实验室应对客户咨询做出口头或书面的解释说明。4.5.3 为预防/减少公共安全事件的发生，当实验室的检测结果表明涉及不符合食品问题时，实验室应立即将检测结果通知客户，并及时向政府管理机构报告。4.5.4 实验室应向客户征求反馈意见，无论是正面的还是负面的。应使用和分析这些意见并应用于改进管理体系、检测活动及对客户的服务。4.5.5 保存客户服务记录，这些记录包括客户的咨询服务，客户的反馈意见，与客户的有关讨论以及实验室的工作。4.6 投诉处理4.6.1 实验室应有政策和程序，处理客户的投诉或其他反馈意见。应保存所有投诉的记录，以及实验室针对投诉开展的调查和纠正措施的记录。4.6.2 涉及实验室检测结果质量问题方面的投诉，实验室应及时组织调查分析，确定原因。经调查核实，属实验室检测质量方面问题，实验室应立即执行4.7中规定的不符合检测工作控制程序。已对客户造成损害的，要尽量挽回和降低对客户造成的损失和影响。4.7 不符合检测工作控制4.7.1 当检测过程的任何方面，或该工作的结果不符合制定的程序或客户同意的要求时，实验室应实施既定的不符合工作的识别、控制政策和程序，确保：a）质量管理部门（小组）或专人有责任和权利负责处理不符合检测工作，规定当不符合工作被确定时应采取的措施（包括必要时暂停工作，扣发检测报告）。b）评价不符合检测工作的严重性；c）立即进行纠正，同时根据评价结果，规定应采取的措施；d）必要时，通知客户并取消工作；e）若检验报告已向外发布，应立即采取适当的补救措施。f）确定停止和批准恢复工作的职责；g）保存每一次不符合检测工作的记录，实验室管理层应定期评审不符合检测工作的记录，以发现趋势并采取相应的预防措施。注：不符合检测工作的鉴别可在管理体系和技术运作的各个环节进行，如日常质量监督人员的报告、客户投诉、仪器校准和期间核查、易耗品检查、报告或证书检查、内部审核、管理评审、外部审核、能力验证和质量控制等。4.7.2 如果确认不符合检测工作可能再次发生或对实验室与其政策和程序的符合性产生怀疑时，应立即执行4.9中规定的纠正措施程序。4.8 改进 实验室应通过实施质量方针和目标、应用审核结果、数据分析、纠正措施和预防措施以及管理评审来持续改进管理体系的有效性。4.9纠正措施和预防措施4.9.1 实验室应制定政策和程序并规定相应的权力，以便在确认出现不符合工作、偏离管理体系或技术运作的政策和程序实施纠正措施。在确定管理体系或技术活动中的潜在不符合工作原因和改进机会时，实施预防措施。4.9.2 纠正措施程序应包括调查过程以确定产生问题的根本或潜在原因，适当时，可导出预防措施。4.9.3 实验室需采取纠正措施时，实验室应确定将要采取的纠正活动，并选择和实施最能消除问题和防止问题再次发生的措施。纠正措施的力度应与问题的严重性和风险程度相适应。如采取的纠正措施导致操作程序需要改动时，实验室应将这些改动形成文件并通知有关人员执行。4.9.4 纠正措施实施后，实验室应对纠正措施的结果实施监控或对有关的区域进行专门审核来评估措施的有效性。4.9.5 当对不符合工作或偏离的鉴别导致对实验室与政策和程序或与管理体系的符合性产生怀疑时，应实施附加审核。纠正措施的结果须提交实验室管理评审，并实施管理体系的必要改进。4.9.6 实验室需采取预防措施时，应制定、执行和监控预防措施计划，以减少类似不符合情况发生的可能性并借机改进。预防措施程序应包括措施的启动和控制，以确保其有效性。4.10 内部审核4.10.1 为验证实验室运作持续符合管理体系和本标准的要求，实验室应根据预定的日程表和程序，定期对其活动进行内部审核。4.10.2 实验室质量主管负责按照日程表的要求和管理层的需要策划和组织内部审核。内部审核计划应包括管理体系的全部要素，并重点审核对检验结果的质量保证有影响的区域。内部审核的周期通常为一年。审核由经过培训并具备资格的人员执行，只要资源允许，审核人员应独立于所审核的活动。4.10.3 如审核中发现的问题导致对运作有效性，或对实验室检测结果的正确性或有效性产生怀疑时，实验室应及时采取纠正措施，并将纠正措施形成文件，尽快组织实施。如果调查表明实验室检验结果可能已受影响时，应书面通知客户。4.10.4 实验室应保存内部审核和纠正措施的记录。跟踪审核活动应验证和记录纠正措施的实施情况和有效性。4.11管理评审4.11.1实验室负责人应根据预定的日程表和程序，定期对实验室的管理体系和技术活动进行管理评审，对管理体系进行必要的改进完善，以确保其持续适用和有效。管理评审周期为12个月。评审应考虑：a）政策和程序的适用性；b）上次管理评审决定改进措施的执行；c）近期内部审核的结果；d）由外部机构进行的评审；e）纠正和预防措施；f）管理和监督人员的报告；g）实验室间比对和能力验证的结果；h）实验室内部质量控制活动；i）工作量和工作类型的变化;j）客户的反馈或内部员工及其他方面的反馈；k) 投诉；l) 改进的建议；m）其他相关因素，如资源以及员工的培训需求和计划。4.11.2应记录管理评审中发现的问题和采取的措施。管理层应确保这些措施在适当和约定的日程内得到实施。5 技术要求5.1 采购服务与供给5.1.1 实验室应制定选择和购买供应品和服务的政策和程序和试剂和易耗品的购买、验收和存储的程序。5.1.2 实验室应确保购买的所有影响检测质量的供应品、试剂和易耗品，只有在经检查或确认符合有关检测方法中规定的标准规范或要求之后才投入使用。选择的服务应符合规定的要求。应保存有关符合性检查的记录。5.1.3 实验室应制定对重要的试剂和易耗品（包括标准物质、化学试剂、实验用水等）以及对检测结果有重要影响的服务的质量控制措施，或编制符合性检查工作指导书，其中包括符合性检查项目和符合性检查标准。5.1.4 实验室采购文件在发出之前，其技术内容应经过审查和批准。采购文件的内容可包括：供给和易耗品的型式、类别、等级、规格、图纸、检查说明、质量要求和进行这些工作依据的管理体系标准。5.1.5 实验室应对影响检测质量的重要易耗品、供应品和服务的供应商进行评价。并保存评价记录和获批准的供应商名单。5.2 人员5.2.1 实验室应有足够的人力资源满足检测工作以及执行质量管理体系的需求。应使用长期雇佣人员或签约人员，实验室应确保这些人员是胜任的且受到监督，并依据实验室管理体系的要求工作。5.2.2 实验室应制定各岗位人员任职资格和岗位职责的工作描述。应确保所有操作特定设备、从事检测（包括从事感官评定和物理性能检测的人员身体素质要求）以及评价检测结果和签署检测报告证书人员的能力。应授权专人从事特定技术工作。5.2.3 实验室管理层应保存所有技术人员的有关教育、培训、专业资格、工作经历和能力的记录。记录应便于有关人员查阅，及时更新。实验室应设置权限，防止未经授权接触。5.2.4 实验室管理层应由具备管理和专业技术能力的人员组成。专业技术的范围应包括食品感官、物理性能、化学、食品安全、公共卫生食品安全评价。实验室负责人应对实验室的整体运行和管理负责，确保检测工作的质量。5.2.5 实验室应针对不同层次的工作人员制定实验室人员的教育、培训和技能目标。应有确定培训需求和提供人员培训与考核的政策和程序。培训计划应与实验室当前和预期的任务相适应。5.3 设施和环境5.3.1 设施配置5.3.1.1 实验室应有与检测工作相适应的基本设施：水源和下水道、足够容量的电力、照明、电源稳压系统、必要的停电保护装置或备用电力系统、温度控制、湿度控制、必要的通讯网络系统、自然通风和排风、防震、冷藏和冷冻等设施。应保证检测场所的照明、通风、控温、防震等功能的正常使用。5.3.1.2 实验室应配备处理紧急事故的装置、器材和物品：烟雾自动报警器、喷淋装置、灭火器材、防护用具、意外伤害所需药品。5.3.2 环境条件5.3.2.1 仪器分析室的环境条件应满足仪器正常工作的需要，有温湿度控制仪器室的温湿度要求的应进行温湿度记录。5.3.2.2 进行感官评定和物理性能项目检测场所、化学分析场所和试样制备及前处理场所应具备良好采光、有效通风和适宜的室内温度，应采取措施防止因溅出物、挥发物引起的交叉污染。5.3.2.3 天平室须防震、防尘、防潮，及时更换天平内的干燥剂，保持洁净。5.3.2.4 放置烘箱、高温电阻炉等热源设备的房间应具备良好的换气和通风。5.3.2.5 试剂、标准品、样品存放区域应符合其规定的保存温度，冷冻、冷藏区域应进行温度监控并做好记录。5.3.2.6 当需要在实验室外部场所进行取样或测试时，要特别注意工作环境条件，并做好现场记录。5.3.3 区域隔离和准入5.3.3.1 办公区和实验区应分离，有明显标识。5.3.3.2 实验区域可按工作内容和仪器类别进行有效隔离，如制样室、样品室、热源室、天平室、感官评定室、化学（物理）分析室、仪器分析室、标准品存放区域、试剂存放区域、高压气瓶放置区域、器皿洗涤区域等。5.3.3.3 非本实验室人员未经许可不准进入工作区域，工作区域的入口处应有不准随意进入的明显标示，联系工作或参观应经批准并由专人陪同。5.3.3.4 工作人员进入实验室应穿工作服，防止污染源的带入。5.3.3.5 实验室内不得有与实验无关的物品，不得进行与工作无关的活动，以保护人身安全和设备安全。5.3.4 安全卫生5.3.4.1 化学分析和前处理实验涉及有机溶剂和挥发性气体时，应在通风柜中操作。应关注分析仪器所产生的废气、废液，及时排出或收集。5.3.4.2 应严格控制实验室内易燃易爆、有毒有害试剂的存放量，剧毒试剂必须存放在保险柜内，统一管理，登记领用。使用有毒有害或腐蚀性试剂和标准品时，应戴防护手套或防护面具。5.3.4.3 高压气瓶须固定放置, 使用时应经常检查是否漏气或是否存在不安全因素。5.3.4.4 在使用带有辐射源的仪器设备时要严格按照放射防护规定进行。5.3.4.5 实验室应保持整齐清洁，做完试验后及时清除实验废弃物,及时清洗用过的物品、器具、仪器设备,做好环境卫生工作。实验用玻璃器皿应按程序进行清洁处理。5.3.4.6 工作区域应设安全卫生责任人，负责责任区内的环境条件控制、监测和记录及安全与卫生。5.3.4.7 工作人员应学会各种安全装置和消防工具的使用方法, 以便在紧急情况下能正确使用，应定期检查安全装置和消防器材的有效性。5.3.5 废弃物处置5.3.5.1 工作人员应具备良好的工作习惯，实验过程中产生的废弃物应倒入分类的废物桶或废液瓶内，危害性废弃物不能随意带出实验区域或丢弃。5.3.5.2 所有废弃物(废水、废气、废渣)的排放必须符合国家排放标准,防止污染环境。5.3.5.3 无法在实验室妥善处理的剧毒品、废液、固体废弃物应交环保部门专业单位统一处理，做好处置记录。5.4 设备5.4.1 仪器设备的配置5.4.1.1 根据实验室承检样品和检测项目的需要，按照检测方法的要求，配备相适应的仪器设备和器具，参见附录C。5.4.1.2 仪器设备的配置应满足量程匹配，并能达到测试所需要的灵敏度和准确度。5.4.1.3 实验室原则上不使用外部设备，如因本实验室设备临时出现故障等原因需要使用外部设备时，经实验室负责人同意，应优先使用国家认可机构认可实验室的设备或通过计量认证实验室的设备，并确认设备的性能和有效期满足检测要求。5.4.2 设备采购5.4.2.1 实验室应根据业务发展的需要添置和更新仪器设备，按采购程序制定购置计划，进行设备购置的可行性评估，特别要关注设备的售后服务和维修、配件购买的便捷因素。5.4.2.2 新设备到货后,应及时进行安装、调试和验收，确认技术参数达到要求方可接收。5.4.2.3 大型精密仪器应放置在固定、合适的场所，配备符合要求的辅助设施，并有专人保管使用。 5.4.2.4 大型设备应建立设备档案，给予统一编号。5.4.2.5 建立仪器设备台帐，及时更新，保持帐物相符。5.4.3 设备使用和维护5.4.3.1 大型仪器的操作程序和维护应制定作业指导书。5.4.3.2 根据仪器的性能情况, 加贴仪器状态标志。经检定合格的仪器和器皿加贴检定合格标志，标明有效期，仪器和器皿应在检定有效期内使用。5.4.3.3 大型精密仪器的使用人员应经过操作培训并取得上岗操作证，严格按照说明书和操作规程使用，每次使用后应做好仪器使用记录。5.4.3.4 设备发生故障或出现异常情况时，使用人员应立即停止使用，分析原因，采取排除故障的措施或进行维修，做好记录。追溯该仪器近期的测试结果，确定这些结果的准确性，如有疑问，应立即通知客户，准备重新检测。设备未修复期间，应在明显位置加贴停用标识或移出实验区域单独放置。5.4.3.5 仪器设备未经批准不得外借, 未获得上岗操作资格的人员不得擅自使用。仪器设备外借返回或出现故障修复，必须重新经过检定合格方可投入使用。5.4.3.6 正常、不间断使用的仪器也应做期间核查，核查的方式可采用参考标准校准、标准物质比对、设备原有参数测试或样品重现性试验等多种形式。非经常性使用的仪器设备应在使用前进行必要的性能符合性检查。5.5 测量溯源5.5.1 仪器设备检定和校准5.5.1.1 对测试或取样结果的准确性或有效性有重要影响的测量设备，包括辅助测量设备，在投入使用前须进行检定/校准，保证测试结果的量值溯源性和可靠性。未经检定合格的仪器设备不得使用。5.5.1.2 实验室应制定仪器设备检定/校准计划，按时进行检定/校准。5.5.1.3 检定/校准方式可采用：列入国家强制检定目录的计量器具，应由法定计量检定机构或者授权的计量检定部门检定，签发检定证书；非强制检定的计量器具可由法定计量机构、国家认可机构或APLAC、ILAC多边承认协议成员认可的校准实验室进行检定/校准，签发检定/校准证书。也可由实验室按自检规程校准，报告校准结果，校准人员应具备从事该仪器设备操作和校准的能力；当溯源至国家计量基准不可能或不适用时，应采用实验室间比对、同类设备相互比较、实验室能力验证的方式对测试可靠性提供证据。5.5.1.4 检定/校准结果的有效性应通过检定/校准证书的基本信息和技术特性进行确认。5.5.1.5 仪器设备的检定/校准证书和自校准记录应归档保存。5.5.2 期间核查5.5.2.1 仪器设备在两次检定/校准期间，日常使用时对其技术指标进行穿插核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。仪器设备的期间核查要求参见附录C。5.5.2.2 实验室应根据仪器设备的特性、使用频率，制定仪器设备的期间核查周期。5.5.3 标准物质5.5.3.1 标准物质的可溯源性5.5.3.1.1 国外进口的标准物质应提供可溯源到国际计量基准或输出国的计量基准的有效证书或国外公认的权威技术机构出具的合格证书，应对标准物质的浓度、有效期等进行确认。5.5.3.1.2 国内制备的标准物质应有国家计量部门发布的编号，并附有标准物质证书。5.5.3.1.3 当使用参考物质而无法进行量值溯源时，应具有生产厂提供的有效证明，实验室应编制程序进行技术验证。5.5.3.2 标准物质的使用5.5.3.2.1 在使用标准物质前应仔细阅读标准物质证书上的全部信息，以确保正确使用标准物质。5.5.3.2.2 选用的标准物质应在有效期内，其稳定性应满足整个实验计划的需要。5.5.3.3 标准物质的检查5.5.3.3.1 购置到货的标准物质应进行验收，并作符合性核查。5.5.3.3.2 选择使用频率高的或有疑虑的标准物质进行品质检查，可用另一标准物质进行比对或采用定性方法予以确证，建议使用选择性强的气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、等离子发射光谱-质谱、紫外分光光谱等技术进行确认。5.5.3.3.3 在标准物质有效使用期间应进行中间检查，验证其特性值稳定、未受污染。如果标准物质在中间检查中发现已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，必须立即停止使用，及时报告保管人，并追溯使用该标准物质产生的测试结果，确定这些结果的准确性。如有疑问，应立即通知客户，准备重新检测。5.5.3.4 标准物质的管理5.5.3.4.1 标准物质应从合格分供方采购，保证货源可靠，便于货物可追溯。5.5.3.4.2 标准物质应由专人保管，予以编号、登记，放置规定位置，便于取用，不受污染。用完或作废后及时消号，始终保持帐物相符。5.5.3.4.3 标准物质应根据其性质妥善存放，易受潮的应存放于干燥器中，需避光保存的要用黑纸包裹或贮于棕色容器中，需密封的用石蜡封口后存放于干燥阴凉处，需低温保存的应存放在冷藏室中，需冷冻保存的应存放在冷冻室中，不宜冷藏的应常温保存。对不稳定、易分解的标准物质必须格外关注其存放条件的变化，防止其性能发生变化。5.5.3.5 标准溶液的管理5.5.3.5.1 实验室配制的标准溶液和工作溶液标签应规范统一，标准溶液的标签要注明名称、标记、浓度、介质、配制日期、有效期限及配制人。5.5.3.5.2 标准溶液的配制应有逐级稀释记录，标准溶液的标定按相应国家标准操作，做双人复标每人四平行标定。5.5.3.5.3 标准溶液有规定期限的，按规定的有效期，超过有效期的应重新配制。未明确有效期的可参考附录D，也可通过对规定环境下保存的不同浓度水平标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。5.5.3.5.4 标准溶液存放的容器应符合规定，注意相溶性、吸附性、耐化学性、光稳定性和存放的环境温度。5.5.3.5.5 应经常检查标准溶液和工作溶液的变化迹象，观察有无变色、沉淀、分层等现象。5.5.3.5.6 当检测结果出现疑问时应核查所用标准溶液的配制和使用情况，必要时可重新配制并进行复测。6 过程控制要求6.1 总则6.1.1 实验室检测过程控制的关键因素包括合同评审、抽样、样品的处置、方法及方法确认、检测和分包、数据处理与控制、结果报告。6.1.2 实验室从样品接收到分析测试，直至数据处理和报告签发的全过程应有清晰的流程控制，见附录B。6.2 合同评审6.2.1 实验室应建立和实施合同评审和程序。这些政策和程序应确保：a） 实验室应对客户明示或潜在的需求以及实验室的能力和资源是否满足客户要求进行充分的评审；b）对包括所用方法在内的要求应予明确规定，形成文件，并易于理解；c）选择适当的、能满足客户要求的检测方法。D）对于为内部客户提供检测服务，且检测数据是为政府履行执法管理需要的实验室在选择检测方法时，应遵守政府管理机构的规定要求。为出口贸易提供检测服务的实验室选择检测方法时，应满足进口国的法规和合同要求。6.2.2 实验室能力的评审，应证实实验室具备必要的人力物力和信息资源，且实验室人员对从事的检测工作具有必要的专业技能。也可包括实验室内部质量控制和实验室参加的外部质量保证结果的评价。6.2.3 实验室合同评审应以有效和可行的方式进行。对常规或简单工作的评审，由实验室负责合同工作的人员（应授权）注明日期并加以标识即可。重复性常规工作，如果客户要求不变，则只需在初期调查阶段、或在与客户总协议项下对持续进行常规工作合同批准时进行评审，对于新的、复杂的或高要求的检测工作，需进行复杂细致的评审，且需保存较全面的记录。6.2.4 应保存评审记录，包括任何重大变化和合同执行期间与客户就客户要求或工作结果进行的相关讨论。6.2.5 合同评审也应该包括实验室所有的分包工作。确保分包实验室按6.2.1c的要求选择检测方法。6.2.6 对合同的任何偏离均应通知客户，且取得客户认可。6.2.7 如果需要修改合同，要重复同样的合同评审过程，并将修改内容通知所有受到影响的有关人员。6.3 抽样6.3.1 抽样程序6.3.1.1 实验室应制定抽样过程控制程序，内容包括：目的、适用范围、名词术语或定义、职责、抽样过程（流程图）、抽样记录。6.3.1.2 抽样人员应掌握抽样理论和抽样方案，具有相应商品知识和技术水平，在抽样过程中做好抽样记录。记录应包括抽样所代表的样本数量、重量、外观描述、包装方式、包装完好情况、抽样地点、日期、天气等。6.3.1.3 因客户要求偏离、增加或删减文件化的抽样程序时，应详细记录，通知有关人员，并在检测报告上予以注明。6.3.2 抽样基本要求6.3.2.1 抽样方案应建立在数理统计学的基础上，抽取的样品应具有代表性，以使对所取样品的测定能代表样本总体的特性。6.3.2.2 抽样量应满足检测精度要求，能足够供分析、复查或确证、留样用。6.3.3 样品的缩分和包装6.3.3.1 采取的大样经预处理后混匀，用四分法缩分后分成三份，一份检测用，一份需要时复查或确证用，一份作留样备用。如需要进行测量不确定度评定的样品，应增加样品量。6.3.3.2 在样品缩分过程中，应避免外来杂质的混入，防止因挥发、环境污染等因素使样品的特性值不能代表整批货物的品质。6.3.3.3 应使用洁净的塑料食品袋或瓶罐盛装样品，不可使用橡胶制品的包装容器。6.3.3.4 每件样品都应加贴唯一标识，注明品名、批号、抽样日期、抽样地点、抽样人等。6.3.4 样品的运送6.3.4.1 送实验室样品的运输包装应坚实牢固，在运送过程中防止外包装受损伤而影响内容物。装运样品的运输工具应清洁，无污染物。6.3.4.2 运送样品时应采用适当的运输容器和运输工具，保证样品不变质、挥发、分解或变化。6.4 样品的处置6.4.1 原则6.4.1.1 实验室应制定样品管理程序和具体的作业指导书。6.4.1.2 实验室应设样品管理员负责样品的接收、登记、制备、传递、保留、处置等工作。6.4.1.3 在整个样品传递和处理过程中，应保证样品特性的原始性，保护实验室和客户的利益。6.4.2 样品接收6.4.2.1 收样人应认真检查样品的包装和状态，若发现异常，应与客户达成处理决定。6.4.2.2 客户若对样品在检测前有特殊的处理和制备要求时，应提供详细的书面说明。6.4.2.3 送样量不能少于规定数量，送样量的多少应视样品检测项目的具体情况而定，至少不能少于测试用量的三倍，特殊情况送样量不足应在委托合同上注明。注：样品接受时要充分考虑到检测方法对样品的技术要求，必要时，应编制作业指导书，对样品的数量、重量、形态、检测方法对样品的适用性、局限性做出相应的规定。6.4.3 样品标识6.4.3.1 样品应编号登记，加施唯一性标识，标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及到的记录上产生混淆。6.4.3.2 样品应有正确、清晰的状态标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆。6.4.4 样品制备、传递、保存和处置6.4.4.1 样品应在完成感官评定后进行制样处理。样品制备应在独立区域进行，使用洁净的制样工具。制成样品应盛装在洁净的塑料袋或惰性容器中，立即闭口，加贴样品标识，将样品置于规定温度环境中保存。各类样品的制样方法、存放容器和保存方式参见附录E。6.4.4.2 检测人员应核对样品及标识，按委托项目进行检测。检测过程中的样品，不用时应始终保持闭口状态,并仍然置于规定温度环境中保存。应特别注意对检测不稳定项目样品的保护。6.4.4.3 应对样品保存的环境条件进行控制、监测和记录。6.4.4.4 以下情况可不留样，但应做好记录：送样量仅够一次检测；客户要求返还样品。6.4.4.5 样品管理应建立台帐，记录相关信息。及时处理超过保存期的留样，做好处置记录。6.5 方法及方法确认6.5.1 检测方法的分类6.5.1.1 标准方法包括：国际标准：ISO、WHO、UNFAO、CAC等；国家（或区域性）标准：GB、EN、ANSI、BS、DIN、JIS、AFNOR、OCT等；行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准。6.5.1.2 非标准方法包括：a) 权威技术组织发布的方法：AOAC、FCC、药典等； 科学文献或期刊公布的方法；仪器生产厂家提供的指导方法；实验室制定的内部方法。6.5.1.3 允许偏离的标准方法包括：超出标准规定范围使用的标准方法；经过扩充或更改的标准方法。6.5.2 检测方法的选择6.5.2.1 基本原则采用的检测方法必须满足客户要求并适合所进行的检测工作；推荐采用国际标准、国家（或区域性）标准、行业标准；保证采用的标准系最新有效版本。6.5.2.2 按下述排列顺序优先选择检测标准：客户指定的方法；法律法规规定的标准；国际标准、国家（或区域性）标准；行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准；非标准方法、允许偏离的标准方法。6.5.3 标准方法的控制 实验室应使用受控的标准方法，并定期跟踪检查标准方法的时效性，确保实验室使用的标准方法现行有效。6.5.4 标准方法的确认6.5.4.1 首次采用的标准方法，在应用于样品检测前应对方法的技术要素(参见附录F)进行验证。6.5.4.2 验证发现标准方法中未能详述，但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成作业指导书，经审核批准后作为标准方法的补充。6.5.5 非标准方法的制定 6.5.5.1 引用方法6.5.5.1.1 需要引用权威技术组织发布的方法、科学文献或期刊公布的方法、仪器生产厂家提供的指导方法时，应对方法的技术要素进行验证。6.5.5.1.2 验证发现引用方法原文中未能详述，但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成作业指导书，作为原方法的补充。6.5.5.2 实验室内部方法6.5.5.2.1 实验室需要研制新方法时，应检索国内外状况，设计技术路线，明确预期达到的目标，制定工作计划，提出书面申请，报经批准。6.5.5.2.2 实验室应保证新技术、新方法研制工作所需要的资源和时间。6.5.5.2.3 在建立新方法或改进原方法的研究过程中，应同时对方法的技术要素(参见附录F)进行试验。6.5.5.2.4 实验室内部方法应按GB/T1.1标准规定的格式编写。6.5.5.3 非标准方法的控制6.5.5.3.1 非标准方法应经试验、验证、编制、审核和批准。6.5.5.3.2 实验室应指定具相应资格的技术人员编制非标准方法，并组织专业人员进行技术审查。6.5.5.3.3 经批准的非标准方法应受控管理，所有材料应归档保管。6.5.5.3.4 非标准方法必须是在征得客户同意后使用。6.5.6 允许偏离的标准方法的控制6.5.6.1 允许偏离的标准方法应经验证，编制偏离标准的作业指导书，经审核批准后方可使用。6.5.6.2 下列情况允许对标准方法作轻微偏离：a)通过对标准方法的轻微偏离（如试验条件适当放宽，对操作步骤适当简化），以缩短检测时间，且这种偏离已被证实对结果的影响在标准允许的范围之内；b)对标准方法中某一步骤采用新的检测技术，能在保证检测结果准确度的情况下，提高效率，或是能提高原标准方法的灵敏度和准确度；c)由于实验室条件的限制，无法严格按标准方法中所述的要求进行检测，不得不作轻微偏离，但在检测过程中同时使用标准物质或参考物质加以对照，以抵消条件变化带来的影响。6.5.7 测量不确定度评定6.5.7.1 实验室应建立测量不确定度评定程序，根据需要进行不确定度评定。6.5.7