401.1 复混肥料.doc

CCGF 401.12010产品质量监督抽查实施规范CCGF 401.12010复混肥料20100713发布 20100801实施国家质量监督检验检疫总局复混肥料产品质量监督抽查实施规范1 范围本规范适用于复混肥料产品质量国家监督抽查，针对特殊情况的专项国家监督抽查、省级质量技术监督部门组织的监督抽查可参照执行。监督抽查产品范围包括复混肥料、复合肥料、掺混肥料和有机无机复混肥料。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。注：针对特殊情况的专项国家监督抽查是指应急工作需要而进行的或者由于某种特殊情况（或原因）仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。2 产品分类2.1 产品分类及代码产品分类及代码见表1 。表1 产品分类及代码产品分类产品一级分类产品二级分类产品三级分类分类代码4401401.1分类名称农资化肥复混肥料2.2 产品种类 复混肥料可以分为复混肥料、复合肥料、掺混肥料和有机无机复混肥料，详见表2.1、表2.2和表2.3。 表2.1 复混肥料、复合肥料（包括各种专用肥料）技术指标 项 目指 标高浓度中浓度低浓度总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数a，% 40.030.025.0水溶性磷占有效磷百分率b，% 605040粒度(1.00mm4.75mm或3.35mm5.60mm)d，% 909080氯离子的质量分数e，%未标“含氯”的产品 3.0标识“含氯（低氯）”的产品 15.0标识“含氯（中氯）”的产品 30.0a组成产品的单一养分含量不应小于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于1.5%。b以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”时，“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。若为氮、钾二元肥料，“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。c 特殊形状或更大颗粒（粉状除外）产品的粒度可由供需双方协议确定。d 氯离子的质量分数大于30.0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（高氯）”，标识“含氯（高氯）”的产品氯离子的质量分数可不做检验和判定。表 2.2 掺混肥料技术指标 项 目指标总养分（N+P2O5+K2O）质量分数a，35.0水溶磷占有效磷的百分率b，60水分（H2O）的质量分数，2.0粒度（2.00mm4.00mm），%70氯离子的质量分数c，%3.0中量元素单一养分的质量分数(以单质计)d，2.0微量元素单一养分的质量分数(以单质计) e，0.02a 组成产品的单一养分质量分数不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。b 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。c 包装容器标明“含氯”时不检测本项目。d 包装容器标明含有钙、镁、硫时检测本项目。e 包装容器标明含有铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测本项目。表2.3 有机无机复混肥料技术指标（）项 目指 标总养分（N+P2O5+K2O）的质量分数 (a) 15.0水分（H2O）的质量分数 10.0有机质的质量分数 20粒度（1.004.75mm或3.355.60mm） 70酸碱度pH5.58.0蛔虫卵死亡率 95大肠菌值 10-1氯离子（Cl-）的质量分数 (b) 3.0砷及其化合物（以As计）的质量分数 0.0050镉及其化合物（以Cd计）的质量分数 0.0010铅及其化合物（以Pb计）的质量分数 0.0150铬及其化合物（以Cr计）的质量分数 0.0500汞及其化合物（以Hg计）的质量分数 0.0005(a) 标明的单一养分的质量分数不得低于2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0%。(b) 如产品氯离子的质量分数大于3.0%，并在包装容器上标明“含氯”，该项目可不做要求。3术语和定义复混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。复合肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料，也称BB肥。有机-无机复混肥料：含有一定量有机质的复混肥料。大量元素(主要养分)：对元素氮、磷、钾的通称。中量元素（次要养分）：对元素钙、镁、硫等的通称。微量元素（微量养分）：植物生长所必需的，但相对来说是少量的元素，例如硼、锰、铁、锌、铜、钼等。总养分：总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量百分数计。标明量：在肥料或土壤调理剂标签或质量证明书上标明的元素(或氧化物)含量。标识：用于识别肥料产品及其质量、数量、特征、特性和使用方法所做的各种表示的统称。标识可用文字、符号、图案以及其他说明物等表示。标签 ：供识别肥料和了解其主要性能而附以必要资料的纸片、塑料片或者包装袋等容器的印刷部分。配合式：按N-P2O5-K2O（总氮有效五氧化二磷氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。4 企业规模划分根据复混肥料（复合肥料）产品行业的实际情况，生产企业规模以复混肥料（复合肥料）产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表3。表3 企业规模划分企业规模大型企业中型企业小型企业销售额/万元4800012000且48000120005 检验依据相关产品标准及试验方法：5.1 复混肥料、复合肥料GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB/T 8571-2008 复混肥料 实验室样品制备GB/T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 8574-2002 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法GB/T 8576-2002 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔费休法GB 15063-2009 复混肥料（复合肥料）GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求5.2 掺混肥料GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 8574-2002 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法GB/T 8576-2002 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔费休法GB/T 14540-2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定GB 21633-2008 掺混肥料（BB肥）经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求5.3 有机-无机复混肥料GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB/T 7959-1987 粪便无害化卫生标准GB 8172-1987 城镇生活垃圾农用控制标准GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水的测定 卡尔费休法GB/T 17767.1-2008 有机无机复混肥料的测定方法：第1部分：总氮含量GB/T 17767.3 -1999有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求GB 18877-2002 有机-无机复混肥料经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6 抽样6.1 抽样型号或规格6.1.1 复混肥料：高浓度、中浓度、低浓度。6.1.2 复合肥料：高浓度、中浓度、低浓度。6.1.3 掺混肥料6.1.4 有机无机复混肥料6.2 抽样方法、基数及数量6.2.1抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库。抽样产品要求是企业在12个月以内生产的企业自检合格或以任何方式表明合格的产品。若在流通领域抽样应要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照，并加以记录，并必须及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。所抽产品为生产企业自检合格或以任何方式表明合格的产品，正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。6.2.2 抽样基数抽查最低批量为1吨，最大批量为500吨。如生产单位有系列产品，只抽取其中一种产品。所抽品种如有多种浓度规格则按就高原则抽取库存产品中浓度最高的产品。另外，生产企业如有不同的生产厂点，则每个生产厂点也按前述要求抽样，即每个生产厂点最多抽样数为1个，每个生产企业最多抽样数和其生产厂点数一致。6.2.3 抽样数量6.2.3.1根据标准有关规定，抽样时，若总的包装袋数小于512袋时，抽样袋数按表4“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品；大于512袋时，按3N 1/3 (N为总的包装袋数)的规定计算的袋数（遇小数进为整数）抽取样品。表4 选取抽样袋数的规定总的包装袋数选取的最少抽样袋数总的包装袋数选取的最少抽样袋数110全部1822161811491121725419506412255296206581132973432182101143443942210212515395450231261511645151224152181176.2.3.2严格按照相关产品的国家标准中有关抽样规则进行样品采取。请注意掺混肥料产品的取样方法和抽样量，抽样前要将包装袋上下颠倒四至五次，并使用标准要求的取样器（采样探子）采样，采样时，先转动内管，使标记螺孔旋至外管凹槽的右边，使槽子关闭，用采样探子从包装袋的最长对角线插入至袋的二分之一处，转动内管，使槽子打开，样品进入内管，然后关闭槽子，再抽出采样探子，将样品倒入样品袋中。用采样探子，依次从每袋的四个角处，按上述取样方式采集样品，每袋取出四管（不少于200g样品），每批产品采取的总样品量不得少于4kg。6.24 抽样应注意问题6.241 检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况，并确认样品与抽样单的记录是否相符，对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库，并拍照存档，填写样品接收情况单。6.242 样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。6243 抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。对典型企业、产品销售现场，应尽可能拍照留证。6244 所抽产品应为企业自检合格产品，非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。注：在本规范的规定中，检验机构在检验过程中对检验结果进行复验所采用的样品，应是抽取的检验样品，不能采用备用样品。备用样品仅是指被抽查企业或者经过确认了样品的生产企业对检验结果提出异议，需要对不合格项目进行复检时，采用的备用样品。63样品处置将采取的样品迅速充分混匀，用分样器或四分法缩分至不少于1kg，掺混肥料样品缩分则必须使用格槽式缩分器按标准GB21633-2008掺混肥料（BB肥）要求进行，分装在两个清洁、干燥的500mL塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶样品供产品质量检验，一瓶作为异议处理复检样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。6.4抽样单应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的计划抽查产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度实际销售额，并加以注明。抽样单中“样品等级和标明量”一栏应严格按照包装袋内容填写，必须填写总养分含量和配合式。注：记录的“产品销售总额”中的产品是指计划抽查的产品，如计划抽查“掺混肥料”，应记录被抽查企业的所有掺混肥料产品销售总额；如计划抽查“复混肥料”，应记录被抽查企业的所有各复混肥料单元产品销售总额。7 检验要求7.1 检验项目及重要程度分类7.1.1 复混肥料、复合肥料表5.1 复混肥料、复合肥料检验项目及重要程度分类序号检验项目GB150632009条款强制性/推荐性检验方法标准重要程度分类A类aB类b1总氮5.2强制性条款GB/T 8572-20012有效五氧化二磷5.3强制性条款GB/T 8573-19993氧化钾5.4强制性条款GB/T 8574-20024总养分4.2强制性条款以上三个标准5水溶性磷占有效磷百分率5.3强制性条款GB/T 8573-19996氯离子5.7强制性条款GB 15063-20097粒度5.6强制性条款GB 15063-20098包装标识7强制性条款GB 18382-2001a 极重要质量项目。b 重要质量项目。7.1.2掺混肥料表5.2 掺混肥料检验项目及重要程度分类序号检验项目GB21633条款强制性/推荐性检验方法标准重要程度分类A类aB类b1总氮5.2强制性条款GB/T 8572-20012有效五氧化二磷5.3强制性条款GB/T 8573-19993氧化钾5.4强制性条款GB/T 8574-20024总养分4.2强制性条款以上三个标准5水溶性磷占有效磷百分率5.3强制性条款GB/T 8573-19996氯离子5.7强制性条款GB 15063-20097水分5.5强制性条款GB/T 8576-2002GB/T 8577-20028粒度5.6强制性条款GB 21633-2008a 极重要质量项目。b 重要质量项目。7.1.3有机无机复混肥料表5.3 有机无机复混肥料检验项目及重要程度分类序号检验项目GB18877条款强制性/推荐性检验方法标准重要程度分类A类aB类b1总氮5.2强制性条款GB/T 17767.1-20082有效五氧化二磷5.3强制性条款GB/T 8573-19993氧化钾5.4强制性条款GB/T 17767.3-1999，取消加甲醛步骤4总养分4.2强制性条款以上三个标准5氯离子5.11强制性条款GB 15063-2009中5.7GB 18877 5.116有机质5.6强制性条款GB 18877-20027pH值5.8强制性条款GB 18877-20028铅（Pb）含量5.15强制性条款GB 18877-20029镉（Cd）含量5.14强制性条款GB 18877-200210砷（As）含量5.13强制性条款GB 18877-200211铬（Cr）含量5.16强制性条款GB 18877-200212汞（Hg）含量5.17强制性条款GB 18877-200213水分5.5强制性条款GB/T 8577-200214粒度5.7强制性条款GB 15063-2009中5.615包装标识7强制性条款GB 18382-2001a 极重要质量项目。b 重要质量项目。7.2 检验应注意的问题7.2.1若被检产品明示的质量要求高于本规范中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本规范中检验项目依据的国家标准要求时，应按国家标准要求判定；若被检产品明示的质量要求缺少本规范中的检验项目时，应按本规范中检验项目依据的标准要求判定。7.2.2如果被抽查复混肥料或者复合肥料产品具有特殊形状或更大颗粒（粉状除外）的粒度，而且被抽查企业可提供供需双方对生产这种粒状或粒度产品的正式协议或者合同，该产品粒度指标可不做检验。8 判定原则8.1 产品实物质量判定原则8.1.1对于复混肥料、复合肥料、掺混肥料产品，经检验，样品的总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、氧化钾、水分（复混肥料和复合肥料不测此项）、粒度、氯离子（掺混肥料若标示含氯、复混肥料与复合肥料若标示含氯（高氯）时则不测此项）中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定，判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅存在B类项目不合格时，属于一般不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。对于有机无机复混肥料产品，经检验，样品的总养分、总氮、有效五氧化二磷、氧化钾、有机质、pH值、铅（Pb）含量、镉（Cd）含量、铬（Cr）含量、砷（As）含量、汞（Hg）含量、水分、粒度、氯离子（若标示含氯则不测此项）中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定，判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅存在B类项目不合格时，属于一般不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。8.1.2检验结果按GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法中的“修约值比较法”进行合格判定。8.2 复混肥料产品标识判定原则所检复混肥料标识存在任意一种或一种以上不符合表6.1、6.2和6.3要求的，判定该批产品标签不合格，属于B类不合格；反之，判定该批产品标签合格。表6.1 复混肥料(复合肥料)包装标识内容和要求项 目标准要求养 分 含 量产品名称应符合GB 183822001中7.1规定。总养分标明N、P2O5、K2O总养分的百分含量，总养分标明值不低于单养分标明值之和，总养分或单养分标明值之和为25%、30%、40%时，视为25.0%、30.0%、40.0%。不得将其他元素或化合物计入总养分。总养分应以单一数值标明。单养分以配合式分别标明总氮、有效五氧化二磷、氧化钾的百分含量，如X-Y-Z，二元肥料应在不含单养分的位置标以“0”，如氮钾复混肥料X-0-Z。含氯标识氯离子的质量分数大于3.0%的产品，应根据表2.1要求的“氯离子的质量分数”，用汉字明确标注“含氯（低氯）”、“含氯（中氯）”或“含氯（高氯）”，而不是标注“氯”、“含Cl”或“Cl”等。标明“含氯”的产品，包装容器上不应有忌氯作物的图片，也不应有“硫酸钾（型）”、“硝酸钾（型）”、“硫基”等容易导致用户误认为产品不含氯的标识。有“含氯（高氯）”标识的产品应在包装容器上标明产品的适用作物品种和“使用不当会对作物造成伤害”的警示语。标准号标准号应符合GB18382-2001的规定。警示语含有尿素态氮的产品应在包装容器上标明以下警示语：“含缩二脲，使用不当会对作物造成伤害”等。表6.2 掺混肥料包装标识内容和要求项 目标准要求养 分 含 量产品名称产品名称应使用“掺混肥料”或“掺混肥料（BB肥）总养分标明N、P2O5、K2O总养分的百分含量，总养分标明值不低于单养分标明值之和，不得将其他元素或化合物计入总养分。总养分应以单一数值标明。单养分以配合式分别标明总氮、有效五氧化二磷、氧化钾的百分含量，如X-Y-Z，二元肥料应在不含单养分的位置标以“0”，如X-0-Z。中、微量元素若加入中量元素、微量元素，应按中量元素、微量元素（以元素单质计）两种类型分别标明各单养分含量，不得将中量元素、微量元素含量计入总养分。中量元素单养分含量低于2.0%、微量元素单养分含量低于0.02%的不得标明。含氯标识标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基等容易导致用户误认为不含氯产品的掺混肥料产品不应同时标明“含氯”。对于含氯肥料应用汉字明确标注“含氯”，而不是“氯”、“含Cl”或“Cl”等。标准号标准号应符合GB216332008的规定。其他使用硝酸铵产品为原料时，应在产品包装袋正面标注硝酸铵在产品中所占质量分数，应在包装容器适当位置标注贮运及使用安全注意事项，且应同时符合国家法律法规或标准关于安全性能方面的要求。表6.3 有机无机复混肥料包装标识内容和要求项 目标准要求养 分 含 量产品名称应符合GB 183822001中7.1规定。总养分标明N、P2O5、K2O总养分的百分含量，总养分标明值不低于单养分标明值之和。不得将其他元素或化合物计入总养分。总养分应以单一数值标明。应表明有机质含量。单养分以配合式分别标明总氮、有效五氧化二磷、氧化钾的百分含量，如X-Y-Z，二元肥料应在不含单养分的位置标以“0”。含氯标识产品氯离子含量大于3.0%时，应标明“含氯”或“含Cl”，标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl”或“含氯”标准号标准号应符合GB18382-2001的规定。除表6.1、6.2和6.3情况外，标识其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定。将不符合规定的情况写入检验报告附页（注明：仅进行检查，提示更正，不作综合判定）。8.3 复混肥料产品检验结果综合判定原则经检验，所抽取样品实物质量和标签均合格时，综合判定该批产品合格。反之，判定该批产品不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅有B类项目不合格时，属于一般不合格。9 异议处理复检对判定不合格产品进行复检时，按以下方式进行：9.1核查不合格项目相关证据，能够以记录（纸质记录或电子记录或影像记录）或与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据证明原结果无误，并且得到受检单位认可的，不进行复检，作出维持原检验结果的结论。9.2 需对不合格项目的复检时，采用备用样检验。当复检结果仍不合格，维持原检验结果不变。当复检结果合格，以复检结果为准。10附则本规范代替CCGF 401.12008版。本规范编写单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）（刘刚）、国家化肥质量监督检验中心（北京）（刘红芳）。本规范由国家质量监督检验检疫总局产品质量监督司管理。14