《固态法浓香型白酒原酒》团体标准 征求意见稿

61 国 酒 业 协 会 团体 标准 2016 固态法浓香型 白酒原酒 击此处添加与国际标准一致性程度的标识 (征求意见 稿 ) （本稿完成日期：） 布 施 中国酒业协会 发布 言 本标准按照 2009给出的规则起草。 本标准由中国酒业协会固态白酒原酒委员会提出。 本标准由中国酒业协会 白酒 标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 、 、 。 本标准主要起草人： 、 。 本标准为首次制定。 言 固态 法 白酒原酒是中国白酒产业价值链的上游部分，部分白酒生产企业为了提高产品质量，会通过流通渠道采购四川、贵州等传统白酒优势生产地区的白酒原酒。目前，我国白酒国家标准和行业标准体系中尚未制定关于原酒产品质量标准和管理标准，为加强对我国固态 法 白酒原酒行业管理，推动白酒产业技术进步，保障固态 法 白酒原酒质量管理和安全追溯体系，促进行业健康有序发展，中国酒业协会根据中国酒业协会 团体 标准 管理 规范 章程及有关政策要求提出并制定本标准。 态法浓香 型 白酒原酒 1 范围 本标准规定了 固态法浓香型 白酒原酒 的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于 固态法浓香型 白酒原酒 的生产、检验与销售。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 10345 白酒分析方法 10346 白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存 15109 白酒工业术语 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 品安全国家标准 食品中 氨基甲酸乙酯 的测定 1911 食品中 邻苯二甲酸 酯的测定 3 术语和定义 15109确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 态法 浓香型白酒 原酒 粮谷为原料， 浓香大曲为糖化发酵剂 ， 泥窖 为 发酵 容器， 经 固态糖化、发酵、蒸馏而成，可作为固态白酒基酒和调味酒使用，未添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质 ，具有本品固有风格特征的白酒。 酒 真实性 酒原酒符合 其定义所 声称的工艺 和 要求。 酒精挥发物总量 酒 中除酒精之外的挥发性物质（酸 类 、酯类、醛类及高级醇 等 ）的总含量。 4 要求 官要求 符合 固态法浓香型白酒 原酒 应有 的感官 特点 ， 满足 作为 白酒基酒和调味酒 使用 的 要求 。 化要求 应符合表 1 的 要求 。 1 理化 要求 项 目 特级 其他等 级 酒精度 （ 20 ） (体积 分数） /（ %） 5 ： 非酒精挥发物总量 应 符合固态 法 发酵浓香型白酒原酒的要求 。 实性要求 用气相色谱测定产品挥发性风味组分 指纹图谱 ， 建立传统 浓 香型 白酒 原酒 数据 库， 通过气相色谱指纹 图谱 验证 其 真实性 。 用稳定同位素 质谱 测定白酒中乙醇及微量醇酯 的 13C/12C 比值 ， 建立传统香型白酒原酒同位素数据库 ， 综合判断原酒是否存在添加外源乙醇或外源 呈香呈味 物质的可能性 。 品安全 要求 香型 白酒原酒的食品安全指标要求应符合表 2的规定。 表 2 食品安全 指标要求 项 目 要 求 甲醇 a/（ g/L） 化物 a（以 ） /（ ） （以 ） /（ ） 基甲酸乙酯 /（ ） 斯巴甜 不得 检出 糖精钠 不得 检出 乙酰磺胺酸钾 (又名安赛蜜 ) 不得 检出 环己基氨基磺酸钠 (又名甜蜜素 ) 不得 检出 a 甲醇、氰化物指标均按 100酒精度折算。 香型 白酒原酒 的食品安全 风险监测 指标要求应符合表 3的规定。 表 3 食品安全 风险 监测 指标要求 项 目 要 求 邻苯二甲酸二 （ 2 酯 （ /（ ） 苯二甲酸二丁酯（ （ ） 分析方法 官要求 感官 检验 和 感官分级方法参考附录 A。 化要求 酒精度检测参考 0345酒分析方法 ，酒精度实测值与标签标示值允许差为 1.0% 非 酒精 挥发物总量 检测 参考 附录 C。 实性要求 酒真实性数据库构建参考附录 B。 相 色谱 指纹图谱检测方法参考附录 C。 定同位素 样品 检测方法参考 附录 D。 品 安全 要求 食品安全 指 标甲醇、氰化物、铅 检验参考 氨基甲酸乙酯检验参考 邻苯二甲酸二（ 2（ 、 邻苯二甲酸二丁酯（ 检测参考 食品安全国家标准 1911。 合评价 要求 合原酒产品感官品评、理化检验及真实性检验 结果 ，按照以下情况进行 判定： a) 产品应满足所有食品安全指标 和 食品安全风险监测指标 要求， 其中 任何一项不合格，则判产品不合格 。 b) 产品质量等级根据附录 A 感官品评总分进行 初步 划分 。 c) 产品应满足真实性 和理化 要求，结合 感 官品评总分进行综合判定 。 供需双方对检验结果有异议时，可由相关各方协商解决，或委托有关单位进行仲裁检验， 以仲裁检验结果为准。 6 标志、包装、运输、贮存 标志、包装、运输、贮存按 10346执行 。 录 A （规范性附录） 固态法 浓香型 白酒原酒 感官质量评价指南 评人员 品评人员从专家品酒师 库中随机选出 7人。 品编码 样品采用随机 3位数编码， 每 人每天品评不超过 10轮，总数不超过 50个 。 价依据 浓香 型 白酒 原酒感官质量 等级 评价标准参考表 浓香 型 白酒 原酒感官评语 及打分细则 参考表 表 香 型 白酒 原酒感官质量 等级 评价标准 项 目 要 求 特级 优级 一级 二级 三级 不合格 色泽和外观 无色， 微黄 ， 淡绿色，浅 橙黄 色 。 酒龄 越长，微黄的程度越深 。 澄清透明，无 油面， 无 沉淀，无 混浊 ， 无悬浮物。 与浓香原酒应有的色泽明显不符，严重失光或浑浊，有明显异香、异味，酒体寡淡、不协调，或有其他明显的缺陷。 （除色泽外，只要有其中一条，则判为不合格品。） 香 气 主体香突出 ， 闻香 正， 酒香融合。具有 特殊香味，可用作调味酒。 主体香突出 ，闻香 正， 酒香融合。 主体香较突出 ，闻香 正， 酒香 较融合。 主体 香明显，闻香较 正， 酒香融合 度 一般 。 主体香 不明显 ，闻香 尚 正 ，酒香稍 融合 。 酒龄 短的放香略大，香气欠幽雅 ，陈 香不明显 ； 酒龄长的放香弱一些，香气幽雅舒适 ，陈香 突出。 口 味 绵甜醇厚， 或 酒体 丰满 ， 或丰满细腻，后味 、 回味悠长。 具有 特殊 口味 或作用，可用作调味酒。 具有与 产品类型 相符的口味特点。 绵甜醇厚， 或 酒体 丰满 ， 或丰满细腻，后味 、 回味悠长。 具有与 产品类型 相符的口味特点。 较 绵甜醇厚， 或 较 酒体 丰满 ， 或 较 丰满细腻，后味 、 回味悠长。 具有与 产品类型 较符的口味特点。 尚 绵甜醇厚， 或 酒体 尚 丰满 ， 或 尚 丰满细腻，后味 、 回味稍长 。 口味 稍 绵甜醇厚， 或 酒体 稍 丰满 ， 或 稍 丰满细腻 ，有 回味。 酒龄 短的口味较 粗糙 ，略显暴辣，协调感差；酒龄长的口 感 柔和、细腻 、 协调。 风 格 浓 香型风格突出 、 典型 浓 香型风格突出 、 典型 浓 香型风格 明显 浓 香型风格 尚可 风格 一般 评分 范围 香 型 原酒感官评语 及打分细则 项目 评语 打分 香气质量 窖香幽雅 0 窖香浓郁 9 窖香较浓郁 8 窖香一般 14 15 16 17 入口 入口香绵 0 入口香顺 9 入口稍辣 8 入口糙辣 16 17 醇甜 醇厚醇甜 0 醇甜 稍醇甜 酒体 酒体丰满 0 酒体较丰满 酒体一般 酒体稍丰满 5 6 7 爽净 爽净 0 较爽净 欠爽净 回味 回味悠长 0 回味长 回味稍长 陈味 陈味突出 陈味明显 有陈味 1 2 3 个性 个性典型 0 个性突出 个性明显 据分析 果统计 综合评分中去除一个最高分值和一个最低分值，其余的分值相加的总和除以其人数所得的分数，即为该原酒样品的感官质量得分。 效值判断 同一人每轮品 评样品中，相同样品的得分差距大于 2，标准样品偏离标准得分值大于 2，则此人结果不计入统计。 常值判断 同人对 相同酒样品评结果中异常值的判断采用三倍标准差法（ 3），即计算多人或多次品评结果的算术平均值 （ X ）与标准差（ s） ，品评结果中 X +3X 为异常值。 示例： 对同一酒样多次或多人的结果分别为 平均值 1n1 ni 标准差 21）(1s ni 级判定 根据 考表 原酒进行感官等级判定。 录 B （规范性附录） 浓香型 白酒原酒 真实性数据库构建指南 理 传统固态白酒 原酒 具有其特定风味指纹图谱，通过构建风味指纹图谱数据库， 可以 检验不同批次原酒产品的真实性。另外 ， 原酒 的稳定碳同位素特征与其生产原料、工艺密切相关，通过发酵用粮、酒醅及 原 酒的碳同位素数据库信息 ， 可以检测样品中是否含有外源添加的 食用 酒精和风味物质。 样和封样 产用粮及用曲。原酒生产企业使用的粮谷原料、发酵用曲均需随机取样送检，每个样品不少于 200g，标注粮谷原料的类别和入厂日期。 醅样品。酒醅入甑蒸酒前，取酒醅样品混合均匀，每份不少于 200g，装入样品瓶中封口保存。标注该批酒醅的香型、对应的生产用粮特征（粮谷种类、比例及粮曲比）、下料时间及蒸酒时间。 酒样品。在企业的原酒库、原酒罐或原酒缸中抽取发证检验样品。所抽样品须为同一批次的产品，抽样基数不得少于 1吨。从每罐 (缸 )中抽取等量样品，混合均匀，总量不少于 2000别装入 4个样品瓶中。样品分成 4份， 2份检验， 2份备查。 品确认无误后，由企业采样人员在采样单上签字、盖章，当场封存样品，并加贴封条，封条上应有采样人员签名，采样单位盖章及采样日期。 样原则及 频次 次送样。企业初次送样时，应送检该企业的生产用粮和用曲、酒醅和原酒。 常送样。当企业的生产用粮种类、用粮来源、用曲以及工艺参数与初次送样相同时，后续送样过程中只需送检酒醅和原酒样品，原则上应每销售批次（或每季度）进行一次样品采集和送检。 艺变动送样。当企业新购入某一种生产用粮或改变生产工艺时，应及时将该原料及所生产原酒进行取样送检。 品 检验 及真实性数据库构建 中国酒业协会指定的检验机构采用气相色谱测定产品非酒精挥发 性 风味组分指纹图谱，建立固态白酒原酒风味组分数据 库 。 中国酒业协会指定的检验机构采用稳定同位素质谱测定 白酒中乙醇 及 微量醇酯的 13C/12建立 传统 固态 白酒原酒 同位素数据库。 过固态白酒原酒风味组分数据 库 和同位素数据库，综合判断原酒产品的真实性。 录 C （规范性附录） 白酒中挥发性组分的测定方法 气相色谱法 围 本 方法 规定了 白 酒中 挥发性组分 的气相色谱测定方法。 本 方法 适用于 白 酒中 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸 乙酯、仲丁醇、丙醇、乙酸丁酯、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、正丁醇、 23酸乙酯、正戊醇、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、壬酸乙酯、丙酸、癸酸乙酯、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、 酸、辛酸、十六酸乙酯 的测定。 范性引用文件 6682分析实验室用水规格和试验方法 理 样品被气化后， 经色谱柱分离后， 根据被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，分离后的组分先后流出色谱柱，进入 氢火焰离子化检测器检测，内标法定量分析。 剂和 材料 除另有说明外，所有试剂 均为分析纯，水为 6682规定的二级水。 醇 : 色谱纯。 挥发性组分的标准物质：纯度 99%。 醇溶液（ 50%，体积分数）：量取 50 用水定容至 100匀。 类混合储备液：分别称取适量的各醇组分至 100 乙醇溶液（ 容至 100 匀。 0 4 低温冰箱密封保存。 类混合储备液：分别称取适量的各酯组分至 100 乙醇溶液（ 容至 100 匀。 0 4 低温冰箱密封保存。 类混合储备液：分别称取适量的各酸组分至 100容量瓶中，用乙醇溶液（ 容至 100 匀。 0 4 低温冰箱密封保存。 内标混合储备液（ 2%，体积分数）：分别吸取 酸正戊酯、 20 乙醇溶液（ 容至 100 匀。 0 4 低温冰箱密封保存。 发性组分系列混合标准工作液：分别取适量的醇类、酯类、酸类的混合标准储备液于 10 乙醇溶液（ 容混匀 , 逐级稀释， 依次配制成系列标准曲线，现配现用。 器 和设备 相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（ 分析天平：感量为 0.1 液器： 析步骤 品测定 准确吸取样品 10.0 0.0 入 0.1 备液 （ 匀 ， 用于气相色谱测定 。 考色谱条件 谱柱： 聚乙二醇毛细管柱 （ 50 m等效色谱柱。 谱柱温度：初温 35 ，保持 1 /0 ，然后以 /80 ，再以 15 /10 ，保持 5 测器温度： 250 。 样口温度： 250 。 气流量： 1.0 mL/ 样量： L。 流比： 20： 1。 制标准曲线 准确移取 10, 分别加入 充分摇匀，按照参考色谱条件进行测定，以各挥发性组分单标准品色谱峰的保留时间为依据进行定性（定性色谱图参见 图 。 酸乙酯 标 1） 酸正戊酯（内标 2） 酸乙酯 酸乙酯 酸 戊酸 酸 标 3） 酸 苯乙醇 酸 酸 六酸乙酯。 图 挥发性组分混合标准品 的色谱图 以各挥发性组分的浓度为横坐标，各挥发性组分与对应的内标峰面积之比为纵坐标（各组分采用的内标见 表 绘制标准工作曲线。 表 挥发性组分测定时所采用 的 内标 品 测定 准确吸取 100入 充分摇匀 , 按照参考色谱条件测定待测液中 各挥发性组分与对应的内标峰面积之比 ，由标准工作曲线得到待测液中 各挥发性组分 ( 浓度 。 果计算 样品中挥发性组分 的含量按式（ 算： . (式中： X 样品中 各 挥发性组分 的含量，单位为 毫克每升 （ ） ； 从标准曲线 查 得样品中 各 挥发性组分 的含量，单位为 毫克每升 （ ） ； 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数后两位。 密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的 10%。 测定组分 采用的内标 甲醇、仲丁醇、丙醇、异丁醇、正丁醇、 23戊醇、 正己醇、 叔戊醇 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯 、戊酸乙酯、 己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯 乙酸正戊酯 乳酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十六酸乙酯 2 录 D （规范性附录） 稳定同位素检测方法 理 样品溶液中乙醇经气相色 谱柱与其他有机组分分离，乙醇在反应管中转化成二氧化碳气体， 通过公式计算得出乙醇的 13C。 剂和材料 醇碳同位素参考物质，或参照附录 酮（色谱级）。 气（ 纯度不应小于 氧化碳（ 体：纯度不应小于 气（ 纯度不应小于 器和设备 相色谱仪。 烧装置：工作温度为 1000， 配套水分离膜。 析内精度优于 ，配套连续流进样接口。 相色谱柱：聚 乙二醇毛细管柱（ 50 m等效色谱柱。 析步骤 品处理 采用丙酮稀释样品至乙醇含量约为 8g/L，以适应仪器测定的线性范围。 器参考参数 仪器参数设定如下： 进样口温度： 180 ； 氦气流量： 进样体积： 1L； 分流比： 20:1； 程序升温：起始温度 40 ，保持 5 1 /0 ，保持 1以 15 /00 ，保持 2 反应管温度： 1000 。 析序列 采用两点标准漂 移校正模式安排分析序列， 每个分析序列必须同时测定参考物质（或工作标准物质），其比例一般为样品数量的 10% 20%。 品测定 整元素分析仪和 据已设定的仪器参数（ 分析序列（ 行测定。 算 析结果的表述 样品中乙醇的稳定碳同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的千分差 （记为 ）表示 ，按公式（ 算： 1000C)C/(C)C/(C)C/(. (式中： 13 样品的 13C/12C 测定值相对于参考物质的 13C/12C 测定值的千分差； (13C/12C) 样品的 13C/12C 测定值； (13C/12C) 参考物质的 13C/12 结果保留至小数点后两位。 果计算 所测的稳定碳同位素组成结果应校准至国际基准 ，按公式（ 算： 1 3 1 3 1 3 1 3 1 3P D B R M R M - P D B R M R M - P D C C C 1 0 0 0 . (式中： 13 样品的 13C/12C 测定值相对于 13C/12C 测定值的千分差； 13 样品的 13C/12C 测定值相对于参考物质的 13C/12C 测定值的千分差； 13 参考物质的 13C/123C/12 结果保留至小数点后两位。 密度 本部分的精密度数据按照 规定确定，重复性和再现性的值以 95%的可信度计算。 复性限 在重复性条件下， 获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r）： r=。 如果差值超过重复性限（ r），应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。 现性限 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（ R）： R=。 _