《茶籽油中苯并(a)芘的测定》（征求意见稿）编制说明

贵州省 食品安全 地方标准 茶籽油中苯并 (a)芘的测定 （征求意见稿） 编制说明 一、 标准起草的 背景 苯并 (a)芘 a)称 B(a)P是一种致癌性很强的物质。 2010 年 8 月，国内最大的山茶油生产商 a)芘超标，严重危害消费者的身体健康。为了满足检验检疫部门中对污染物残留监控的需要，以及茶籽油出口企业对外贸易的需要，亟需建立 和完善 茶籽油中苯并 (a)芘的检测方法。 我院是国家质检总局批准设立的国家茶及茶制品质量监督检验中心，长期从事茶及茶制品质量安全指标的检验检测，具备较强的技术实力，通过制定茶籽油中苯并 (a)芘的测定 地方标准， 能够有效的缩短茶籽油中苯并 (a)芘检测的时间，并且提高数据准确度、可信度 ，是对国家标准的补充和完善。 二、 标准起草过程 （一） 根据 贵州省 卫生 厅 关于 2014 年 贵州省食品安全地方标准立项 通知 （黔卫计 办 函 2015 94 号） ， 2015 年 5 月 我院立即 成立标准起草工作小组， 对 茶籽油中苯并 (a)芘的 测定 标准制定工作进行了认真研究 ， 在原有实验工作的基础上， 多次召开由行业专家、项目负责人参加的座谈会， 同时 多方征求 各检测机构 对制定标准的意见和建议。 （二）标准 起草工作 小 组在广泛调研 国内 食品中苯并 (a)芘 分析方法 和实验室反复验证 的基础上 ，确定 了 本 标准的基本框架，包括：标准名称、使用范围 、前处理要求、色谱条件、计算方法 等内容，形成标准草案的基本框架。 （三） 本标准 在参考 目前国 内 先进和普遍采用的样品前处理 及检测技术 的基础上 ， 对前处理技术中的 不同的提取 时间 、 提取温度进行了反复的探索和研究，同时对高效液相色谱法的仪器条件进行充分优化，通过反复的方法学实验研究， 建立了 茶籽油中苯并 (a)芘 的 高效 液相色谱 测定方法 。 （四） 参与本标准起草的单位： 遵义市产品质量检验检测院 、国家茶及茶制品质量监督检验中心 (贵州 )。 （五） 本标准主要起草人及其所承担的工作 ： 本标准主要起草人为： 骆书娜、张季、 李霞 、向丽萍、 马昌 洪 、王兰兰 、 王奥 、 杜玲玲 、 蔡璐 、 黎亮亮 。 起草人员负责标准制定工作的组织、协调，相关资料的查阅、收集， 实验室验证， 标准文本及编制说明的起草、撰写，组织召开座谈会，通过电子邮件、传真等方式，征集、整理和归纳相关的意见和建议。 三 、标准的重要内容 本标准研究 确立 了 茶籽油中苯并 (a)芘 的 高效 液相色谱 检测方法 。 用皂化法前处理净化，不需要如国标法一样使用中性氧化铝层 析柱净化，处理简单快捷、适用性强，用液相法荧光检测器检测，灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强。 样品经溶剂溶解后，通过皂化法除去油脂，环己烷或正己烷提取苯并 (a)芘 ，用反相高效液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。该色谱条件灵敏度高，没有干扰峰，能够保证检测结果的准确可靠，该方法可作为大多数检测机构的常规检验方法。 四 、 目前 国内 相关 标准情况 目前，动植物油脂产品中苯并 (a)芘的检测依据有动植物油脂苯并 (a)芘的测定反相高效液相色谱法（ 22509食品中苯并 (a)芘的测定（ 其中均规定：油中苯并 (a)芘用中性氧化铝柱吸附法进行前处理除油脂净化， 22509用液相法荧光检测器进行检测， 了提高检测限和检测结果的准确性， 实验室多采 用 22509在实际检测工作中，发现 该 标准 方法存在如下缺点： （一） 工作量大、检测周期长 该方法需要至少提前两天准备层析柱填料 实际检测工作中严重影响检测周期 ， 更不适用于相关 食品安全 突发事件处理。 （二） 中性氧化铝活性较难控制 该方法前处理过程对检测结果的关键控制点是中性氧化铝活 性的调节，调节后的活性必 须是度，活性小于度 ， 检测结果偏低，活性大于度 ， 检测结果偏高， 由于我省 春夏秋三季湿度 较 高，对 中性氧化铝活性 影响较大，每次检测均需调节活性，严重影响工作效率 。 （三） 检测范围较小 该方法检测范围 0 g/某些严重超标（如工作中检测出的检测结果 100 g/茶叶籽油的检测中适用性较差。 五 、 标准 方法验证 （一） 实验 室内验证 将标准储备溶液用色谱甲醇逐级稀释成浓度为 0.5 ng/1.0 ng/5.0 ng/10.0 ng/20.0 ng/50.0 ng/于 0 4 避光保存， 供液相色谱检测； 将固定浓度的标准系列工作液按照浓度由低到高进样，测定相应的信号响应值，以标准工作液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算出回归方程和相应系数。检出限（ 用向空白样品中逐级降低加标浓度的方法来确定。以 3倍信噪比（ S/N=3）对应的目标物浓度作为检出限（ 最终确定 本标准方 法的检测限 （ g/ 在 茶籽油 样品中进行 加标 回收试验，在优化 后的仪器 条件下分析。 本方法在 g/g/度 水平 的 回收率 满足 27404验室质量控制规范食 品理化检测 检测方法确认的 技术要求。 加标水平在 3.0 ug/次重复性实验的相对标准偏差 加标水平在 8.0 ug/次重复性实验的相对标准偏差 加标水平在 20.0 ug/次重复性实验的相对标准偏差 加标水平在30.0 ug/次重复性实验的相对标准偏差 加标水平在 60.0 ug/次重复 性实验的相对标准偏差 （二） 实验室间验证 为验证本方法的 科学性 、准确性 、 适用性 ，分别 联系 上海 市质量监督检验技术研究院、 贵州省粮油产品质量监督检验站 、 安顺市质量技术监督检测所 三家检验机构进行方法学验证。 分别 按照本方法，在样品中 进行苯并 (a)芘 的添加回收实验 。 其中， 上海 市质量监督检验技术研究院 在茶籽油中添加浓度分别为 5.0 ug/0.0 ug/a)芘标准溶液，用高效液相色谱法进行测定， 结果 表明， 方法回收率 分别为 n=3）分别为 贵州省粮油产品质量监督检验站 在茶籽油中添加级别分别为 0.0 ug/a)芘标准溶液，用高效液相色谱法进行测定， 结果 表明， 方法回收率 分别为 n=3)分别为 安顺市质量技术监督检测所在茶籽油中 加入苯并 (a)芘 标准物质 分别为 高效液相色谱法进行测定， 结果 表明， 方法回收率 分别为 三家检测机构的 方法回收率和精密度 均 符合 27404验室质量控制规范食品理化检测 中不同添加水平时对回收率 的要求以及不同被测组分含量时对 精密度的 技术 要求 。 综上，通过实验室内及实验室间的方法验证，本标准方法具有技术标准所要求的稳定性和可靠性。 五 、 其他需要在网上公开说明的事项 无 。 茶籽油 中 苯并 (a)芘 的测定 （征求意见稿） 起草小组 2016 年 4 月 20 日