农药残留分析试题.docx

1. 农药残留，农药残毒的定义农药残留（Pesticide residue）:指大田施用农药防治病、虫、草等有害生物后一个时期内未分解解毒而残存于收获物、土壤、水源、大气中的那部分农药原药及其有毒衍生物。2. 农药残毒（Residual toxicity）:即农药残留毒性，指食物或环境中残留农药对人类的毒害，尤其是慢性毒性引起的毒害。目前人们特别关心的是“三致”，即致癌、致畸和致突变。ADI（日允许取食量）名词解释，单位日允许取食量(ADI) （Acceptable Daily Intake）：指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。单位为：mg/kg/day。3. 最大残留限制最大残留限制(Maximum Residue Limit，MRL) 即法律上允许或承认某种食物、农产品或家畜饲料内，或其表皮所含的可以接受的农药残留最大浓度。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。4. MRL的主要作用（简单记一下）答：1 作为一种法定限量其主要作用是用以检验农作物和食品生产过程是否严格执行优良农业措施，帮助经农药处理的农产品在全球进行进出口贸易。2 MRL可保障食品安全？ MRL不是一个绝对的安全限量，农业残留超标的食品并不一定必须意味着对人体健康有影响。但是 MRL 也经常作为食品安全管理的第一道防线 成为保障人类健康最初级的预警机制。ADI是通过一系列毒理学研究而得到的一个安全限量，也就是说估计摄入量是否超过由ADI计算的TMDI，才是判断食品是否安全的标准。3 ADI反应了长期评价；最近关注急性和慢性毒性方面的安全。 (急性参考剂量等) 5. 实验室样品，主管样品，客观样品答：实验室样品：从群体采集的送到残留分析实验室的样品； 主观样品：为研究农药残留量与各种因素的关系，从设计的实验区域内采集的样品。客观样品：监测样品和执法样品，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。6. 取样的原则方法与目的保持一致注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。 方法与目的保持一致 精度要求 防止化学变化或丢失 防止污染 认真填写采样记录7. 样品制备中提取的定义 提取： 通过溶解、吸附或挥发的形式将样品中残留的农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。8. 固相萃取（SPE）Solid Phase Extraction,是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。9.色谱柱老化对象（4种）（1）新买的柱子。 （2）长期没用过的柱子。（3）操作条件改变时。 -（4）分析对象改变时。10.检测器类型(中文全称，英文缩写)火焰离子检测器 FID 电子捕获检测器 ECD 氮磷检测器 NPD火焰光度检测器 FPD 紫外检测器 UVDetector 二极管阵列检测器 DAD11. 液相色谱中流动相的基本要求。1.保持色谱柱的稳定性，因而与固定相不互溶（延长柱寿命）2不发生不可逆吸附 3.有合适的pH值4.化学惰性不与样品及固定相发生反应。12. 动相的选择原则（4个方面）1. 有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽可能小一些）2.合适的强度（分配系数要合适，简单样品可大，复杂样品要小）3.混合溶剂（有等度和梯度之分）4.极性合适（需根据溶剂的性质而定）13. 梯度洗脱和等度洗脱的区别。等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强度恒定。梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而变，一般使强度按程序增加，使组分在最合适的k值处洗出。二、填空题 1. 大多数农药在碱性 介质中易分解，故在提取时应加以考虑。 2. 农药残留根据使用有机溶剂和常规提取方法能否从基质中提取出来，分为 可提取残留 和 不可提取残留 。 3. 农药的 极性 和 水溶性 是选择提取和净化条件的重要参考依据，在残留农药的溶剂提取中常采用 相似相容 的原理。 4. 在农药残留的提取方法中，索氏提取法的主要特点是 样品 和 提取液 分离，因此不存在溶质饱和问题，可达到完全提取的目的。 5. 农药残留量消解一半时所需的时间称为 农药半衰期 。 6. 电子捕获检测器（ECD）是一种选择性检测器，被检测物质的电负性越 强 ，检测器的灵敏度越 高 。 7. 强制挥发提取法的操作步骤一般包括 吹沸 、 捕集 、 解吸 和GC分析 。 8. 气相色谱常用的定量方法有 外标法 、 内标法 面积归一化法 和标准曲线法。 9. 农药残留常用的净化方法有 柱层析法 、 液液分配法 、 吹扫共馏法 、沉淀净化法和化学净化法。 10. 由于残留农药含量 甚微 ，所以提取效率的高低直接影响分析结果的准确性。 11薄层上样品通常采用 点状点样 、 袋装点样 两种方式。 12酶抑制法只适用于 有机磷 和 氨基甲酸酯 两类农药的检测。 13农药残留的固相提取是取代“液液提取”的新技术，具有 提取 、 浓缩 、和净化同步进行的作用。 14由于氨基甲酸酯类杀虫剂对热不稳定、易水解，所以在农药残留分析中需要对其进行 后才能在GC上分析。 15农药残留田间试验应在两地进行 2 年实验。 16农药纯品的制备方法有 重结晶法 、 蒸馏法 、 柱层析法 、区熔提纯法、升华法和色谱法。 17 固液提取常有索氏提取法、 震荡提取法 、 组织捣碎法 和消化提取法。 18在中，提高色谱柱的柱效率最有效的途径是（A）。A 减小载体粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的速度 D 降低流动相的黏度 19农药残留的溶剂提取法中，选用溶剂要考虑 极性 、 纯度 、和 沸点 三方面要求。20 在超临界流体萃取技术中，常用的超临界流体是 二氧化碳 。21 在农药使用结束或暴露停止时发生的农药残留程度称为 初始残留期 。22 固相提取法是取代“液液提取”提取的新技术，具有 、 和净化同步进行的作用。23 弗罗里硅土是农药残留分析净化中常用的吸附剂，在使用之前，必须对其进行 活化 。24 气相色谱仪由 供气系统 、 进样系统 、 分离系统 检测器室、温度控制部件、记录和数据处理系统组成。25 固相提取吸附剂根据其对中性有机化合物的保留机制和溶剂洗脱能力，长分为 正相 和 反相 吸附剂二类。26 评价准确度的方法大多数情况下是用 加标回收率 来表征。27 气相色谱的分离原理主要是利用各组分在 流动相 和 固定相 之间的分配系数的不同而进行的。28 按照踏板理论来说， n 越大或是 H 越小，柱效就越高。29 按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱法_和_气液色谱法_，前者的固定相是_固体吸附剂_，后者的固定相是_液体吸附剂_。30 色谱法根据流动相不同，可分为 气相色谱法和 液相色谱法。31 旋转蒸发仪旋转所起的作用是 增大蒸发面积 。32气相色谱的分离原理主要是利用各组分在 和 之间的分配系数的不同而进行的。33高效液相色谱法的特点有 高效 、 高速 、 高灵敏度 和高度自动化。 34 HPLC是由 输液系统 、 进样系统 和 分离系统 和检测系统、控制和数据处理系统组成。35固相提取吸附剂根据其对中性有机化合物的保留机制和溶剂洗脱能力，常分为 和 吸附剂二类。36 .农药残留检测的分析程序为 样品采集 、 样品预处理 、 样品制备 和测定。37 一般对于但残留分析方法的回收率范围要求在 60-140 。38 农药残留试验过程中，在不产生药害得前提下，以登记的 最高推荐剂量 为残留试验的低剂量，以其1.5倍或2倍的剂量为残留试验的高剂量。39柱层析法净化过程中常用的吸附剂有 弗罗里硅土柱 、 氧化铝柱 、 硅胶柱 和离子交换柱。40气相色谱柱分为 填充柱 和 毛细管柱 两类。41农药残留的固相提取是取代“液液提取”的新技术，具有 、 、和净化同步进行的作用。42固相提取的模式可分为 正相 、 反相 和 离子交换和吸附 。四、选择题1 在气相色谱法中，用于定性的参数是（ B ）。 A.保留时间 B.分配比 C.半峰宽 D.峰面积2用气相色谱法进行定量分析时，要求混合物中所有组分都出峰是（ C ）。A.外标法 B.内标法 C.归一化法 D.内加法3 固定液的选择一般遵循（A ）原则。 A.相似相液 B.极性大小相同 C.溶解度相同 D.性质相同4 组分的保留时间与死时间的差值为（ D ）。 A.调整时间 B.调整体积 C.保留体积 D.调整保留时间5 色谱分析定性依据是：一定条件下，任何一种物质都有一定的（A ）。 A.死时间 B.死体积 C.保留时间 D.保留体积6 气相色谱气化室的温度不能太高，否则样品会（B ）。 A.冷凝 B.分解 C.升华 D.汽化7 色谱分析中，若流动相为气体，固定相为液体，则这种色谱称为（B ）。 A.气液色谱 B.气固色谱 C.液液色谱8 在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是（ D ）。A.二硫化碳 B.二氧化碳 C.甲烷 .氮气9 下列属于强极性溶剂的是（ A ）。 A. 甲醇 B. 石油醚 C. 正己烷 D. 氯仿10. 在农药残留提取中，下列哪种提取方法具有提取和净化同步的作用（C ）。A. 索氏提取法 B. 震荡提取法 C. 固相提取法 D. 消化提取法11用酶法可以测定下面哪种农药（ C ）。A.氰戊菊酯 B.灭多威 C.甲胺磷 D.敌稗12 农药残留量消解一半时所需的时间，称为（A ）。 A.半衰期 B.安全间隔期 C.保留时间 D.调整保留时间13 下列属于高效液相色谱的检测器是（A ）。 A.FID B.NPD C.ECD D.紫外检测器