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化学与化学工程学院化学专业仪器分析期末考试试题(A卷)班级 姓名 学号 成绩 考试时间 注:1.可以使用计算器;2.对于英语类试题,可以用汉语回答;3.答案写在试卷纸上,写在试题纸上无效一、 单项选择题(每小题2分,共30分,答错不扣分)1关于分配比,下列表示式中正确的是( )A. B. C. D. 2. 下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是( )A. 热导池检测器和电子捕获检测器 B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器C. 热导池检测器和氢火焰检测器 D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器3关于液相色谱,下列说法中正确的是( )A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性B. 反相液-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性D. 都正确4. 使用F-离子选择性电极时,最适宜的酸度范围是( )A. 1 12 B. 7 9 C. 3 5 D. 5 65. 在极谱分析中,影响测定灵敏度的主要因素为( )A. Residual current B. Migration current C. Maximum D. Oxygen wave6. 在阳极溶出伏安法中,最适宜采用的工作电极为( )A. Dropping mercury electrode B. Microplatinum electrode C. Hung mercury electrode D. Saturated calomel electrode7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价),若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55)( )A. 0.03293 B.0.06586 C. 100 D. 2008.在光谱定性分析中,常用作波长标尺的是( )A.碳谱 B. 氢谱 C. 钠谱 D. 铁谱9内标法光谱定量分析的基本关系式是( )A. B. C. D. A = ebC10.下列光源中,适宜作为原子吸收分析光源的是( )A.钨灯 B. 空心阴极灯 C. 能斯特灯 D. 射频振荡器11某化合物分子式为C9H18O2, 它的不饱和度U为( )A. 1 B. 2 C. 3 D. 0 12.下列化合物的NMR化学位移d顺序正确的是( )A. dC6H6 dC2H4 d C2H2 dC6H6 d C2H2 dC2H6C. dC6H6 dC2H4 d C2H2 dC2H6 D. dC2H6 dC6H6 d C2H2 dC2H413. 现采用双指示电极安培滴定法(永停法)以Ce4+滴定Fe2+, 下述滴定曲线中正确的是( )A. B. BC D AO a iB AO a iCCBAO a iBC D AO a i.C. . D. 14.气相色谱中,为了测定某组分的保留指数,一般采用的基准物是( )A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二稀15. 原子发射光谱的产生是由于( )A. 原子的次外层电子在不同能态间的跃迁 B. 原子的外层电子在不同能态间的跃迁 C. 分子中基团的振动和转动D. 原子核的振动二、 问答题(每小题5分,共30分)1 什么叫化学键合固定相?化学键合固定相有何特点?2 简述库仑分析法的基本原理, 在库仑分析法中,应该如何保证测定的准确度?3.在光谱分析中,什么是分析线?什么是灵敏线?什么是最后线?4. 试简述原子吸收光谱分析中,三种最主要的谱线变宽效应。5. What is concentration polarization? What are the conditions under which the concentration polarization originates6.某化合物的M峰质荷比为46,红外光谱证明属于醇.元素分析表明不含卤素,S,P等杂原子,紫外光谱中可见区未见吸收。NMR 数据见下表,请通过分析给出该化合物的结构式(C:12,H:1,O:16).d1.13.65.1裂分情况三重峰四重峰单重峰强度比321三、 计算题(每小题10分,共40分)1.今有一氢离子选择性电极,在实验条件下,发现当=1.010-7mol.L-1时,测定的电位值恰好等于当=0.1mol.L-1时的电位值。试计算该电极Na+对H+离子的选择性系数,如果要在1.0mol.L-1Na+溶液中测定溶液的pH值,Na+对H+离子浓度测定造成的误差小于5%,则待测溶液的pH不得超过多少?2.今用极谱法测定溶液中Cd2+的浓度。取100ml未知试液,测得极谱波波高为50.0mm.,在该溶液中加入5.00ml 110-4mol.L-1的Cd2+标准溶液,混合均匀,测得极谱波波高变为115.2mm,试计算试液中Cd2+的浓度。3.A chromatographic analysis for the chlorinated pesticide Dieldrin gives a peak with a retention time of 8.68min and a baseline width of 0.29min. How many theoretical plates are involved in this separation? Given that the column used in this analysis is 2.0 meters long, what is the height of a theoretical plate?4.In 1817, Josef Fraunhofer(1787-1826) studied the spectrum of solar radiation, observing a continuous spectrum with numerous dark lines. Fraunhofer labeled the most prominent of the dark lines with letters. In 1859, Gustav Kirchhoff(1824-1887) showed that the “D” line in the solar spectrum was due to the absorption of solar radiation by sodium atoms. The wavelength of the sodium D line is 589nm. What are the frequency and wavenumber for this line? What is the energy per photo of the sodium D line?(已知,光速为3.00108m/s,普朗克常数为6.62610-34J.s)化学教育专业仪器分析期末考试试题(B卷)班级 姓名 学号 成绩 考试时间 任课老师(签名) 注:1.可以使用计算器;2.对于英语类试题,可以用汉语回答;3.答案写在试卷纸上,写在试题纸上无效。一、 单项选择题(每小题2分,共30分,答错不扣分)1摄谱法中,感光板上的光谱,波长每10nm的间隔距离,在用光栅单色器时,下述哪一种说法正确( )(1) 随波长减少而增大(2)随波长增大而增加(3)随波长减小而减小(4)几乎不随波长变化2矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好( )(1) 交流电弧 (2)直流电弧 (3)高压火花 (4) 等离子体光源3原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1钠盐溶液其作用是( )(1) 减少背景 (2)提高火焰温度 (3)减少铷电离 (4)提高Rb+的浓度4反应色谱柱柱型特性的参数是( )(1)分配系数 (2)分配比 (3)相比 (4)保留值5对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的( ) (1)保留值 (2)扩散速度 (3)分配比 (4)理论塔板数6在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是( )(1)分子筛 (2)硅胶 (3)氧化铝 (4)活性炭7下列化合物中,同时有np*,pp*,ss*跃迁的化合物是( )(1) 一氯甲烷 (2)丙酮 (3)1,3丁二醇 (4)甲醇8指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数( )(1)C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O29.在极谱分析中,所谓可逆波指的是( )(1) 氧化波与还原波具有相同的半波电位 (2)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负(3)氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正 (4)都不是10阳极溶出伏安法可采用的电极是( )(1) 悬汞电极 (2)滴汞电极 (3)铂片电极 (4)玻璃电极11Cu(EDTA)2-配合物的稳定常数是6.31018, 已知,则反应的标准电极电位为( )(1)0.219V (2) 0V (3)-0.219V (4) 0.337V12.某铜离子溶液通入0.500A的电流28.7min, 如果电流效率为100,则阴极上析出铜( )克(Cu:63.54)。 (1)0.635g (2) 0.01435g (3) 0.287g (4) 0.283g13.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈( ) (1)大 (2) 小 (3)不确定 (4)恒定14空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( )(1) 阴极材料 (2)填充气体 (3)灯电流 (4)阳极材料15载体填充的均匀程度主要影响( )(1) 涡流扩散 (2)分子扩散 (3)气相传质阻力 (4)液相传质阻力二、简答题(每小题5分,共30分)1 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成?其主要作用是什么?2 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同?3 请预测在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序。4 假设下列电池两个溶液的浓度相同,且溶液的活度系数很接近,请通过计算说明此锌铜电池的电动势是多少,并指明电极的正负。() Cu|Cu2+Zn2+|Zn5.某化合物的分子式为C9H12,其NMR谱特征如下表所示。试指出该化合物的结构。化学位移d2.16.6重峰数单峰单峰强度比136. 在极谱分析法中,为什么要使用汞微电极?三、计算题(每小题10分,共40分)1. The selectivity KH+/Na+ for Corning 015 is approximately 10-11. What error in pH is expected for a solution of 0.05M NaOH. 2. In a chromatographic analysis of lemon oil a peak for limonene has a retention time of 8.36min with a baseline width of 0.96min. g-Terpinene elutes at 9.54min,with a baseline width of 0.64min. What is the resolution (分离度) between the two peaks?3. 取2.000g镉矿样,溶解后定量转移至250mL容量瓶中。吸取25mL进行极谱测定,测得其极谱波高为25.5mm。然后在此溶液中加入5mL5.010-4mol.L-1的镉标准溶液,测得极谱波高为30.4mm。计算矿样中镉的质量分数。4. 原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%. 试计算(1)其吸光度(A)各为多少?(2)其透光度各为多少?化学与化学工程学院化学教育专业仪器分析期末考试试题(C卷)姓名_ 学号_ 班级_成绩_一、 填空题(每空1分,共20分)1 气相色谱仪常用的检测器有_, _, _和_.2在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_, 两峰间距离越_则柱子的_越好,组分在固液两相上的_性质相差越大。3pH玻璃电极的膜电位的产生是由于_;氟化镧单晶膜/氟离子选择性电极的膜电位的产生是由于_;制造晶体膜氯或溴电极时,是用氯化银或溴化银晶体掺加硫化银后一起压制成敏感膜,加入硫化银是为了_.4在极谱分析中,滴汞电极的电位随外加电压的改变而改变,称为_电极;而参比电极的电位很稳定,不随外加电压的改变而改变,因此称为_电极。5测定水样中的某些物质,如铜、镉、锌、镍、溴、碘和S2-, 其中能用阳极溶出伏安法测定的物质有_; 能用阴极溶出伏安法测定的物质有_; 溶出伏安法中常使用的工作电极为_.6原子线的自然宽度是由_引起的,原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由_而产生的。7在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生_线减弱,_线增强。二、简答题(每题10分,共30分)1原子发射光谱仪的主要部件是什么?各有什么作用?它与原子吸收分光光度计有什么区别和共同点?2在极谱分析中为什么要使用滴汞电极?3色谱归一化法定量有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?三、计算题(每小题10分,共50分)1 用库仑分析法测定水中的苯酚。取水样50.00mL调至微酸性,加入过量KBr-KBrO3溶液,发生如下反应:所用恒定电流为0.0257A,滴定时间为 528”。求水样中苯酚的含量( 单位为mg.L-1).(已知M苯酚=94.11g.mol-1).2. 用钙离子电极测定3.310-4mol.L-1的CaCl2溶液的活度。若溶液中存在0.20mol.L-1的NaCl,计算:(1)由于NaCl的存在所引起的相对误差是多少?(已知KpotCa2+,Na+=0.0016);(2)若要使误差减少到2%,允许NaCl的最低浓度是多少?3采用内标法分析燕麦敌(CH3CHCH3)2NCOSCH2CCl=CHCl含量时,称取燕麦敌试样8.12g,加入正十八烷1.88g,以色谱分析测得峰面积A燕麦敌=68.0mm2 ,A正十八烷=87.0mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子 fi = 2.40,计算试样中燕麦敌含量。4. 对于一个可逆电极反应,从其极谱波的有关数据中可计算得到其电极反应的电子转移数。如从某金属离子还原的极谱波上,测得极限扩散电流为42.2uA,半波电位为-0.781V,电极电位为-0.750V处对应的扩散电流为3.4uA。试求该金属离子的电极反应电子数。5已知用原子吸收测定Mg的灵敏度是0.005ug.mL-1(1%),球墨铸铁试样中Mg的含量越为0.01%,其最适宜浓度测量范围为多少?制备试液25mL,应称取多少试样?化学与化学工程学院化学教育专业仪器分析期末考试试题(D卷)姓名_学号_班级_一、 判断题(正确的在后面括号内打“”,错误的打“”,每小题分,共分) 提高分离电压是增加毛细管电泳分离效率的主要途径,只要提高分离电压任何难分离物质对都可获得分离。这也是毛细管电泳应用广泛的主要原因。() 在核磁共振波谱分析中,测定13C比测定1H的灵敏度高,但13C谱的分辨率低() 压力变宽引起中心频率偏移,温度变宽不引起中心频率偏移()恒阴极电位中,电解分析完成的时间取决于溶液的起始浓度()原子光谱分析中,共振线是指由第一激发态回到基态所产生的谱线,通常也是最灵敏线、最后线。( )二、选择题(每小题分,共分) 在色谱分析中,调整保留时间实际反映了_之间的相互作用。A.组分与流动相B.组分与固定相C.组分与组分D.流动相与固定相在长m的色谱柱上测得两组分的分离度为0.75,若要使两组分完全分离,则柱长应为_A.0.5m B.1.5m C. 2m D. 4m3.分子外层电子吸收辐射能跃迁到激发态,再通过无辐射弛豫方式转入最低三重态,然后跃迁回到基态各个振动能级,产生光辐射,这种发光现象称为_.A.分子磷光B.分子荧光C.化学发光D.生物发光4.玻璃电极的膜电位_.A.随溶液中氢离子活度的增高向负方向移动B. 随溶液中氢离子活度的增高向正方向移动C. 随溶液中氢氧根离子活度的增高向正方向移动D.随溶液pH的增高向正方向移动严重限制经典极谱分析检测下限的因素是_.A.电解电流B.扩散电流C.极限电流D.充电电流与直流极谱相比,单扫描极谱大大降低的干扰电流是_.A.电容电流B.迁移电流C.残余电流D.极谱极大在原子吸收光谱法中,对于碱金属元素分析,可选用_.A.化学计量火焰B.贫燃火焰C.电火花D.富燃火焰ICP光源中,产生“趋肤效应”的主要原因是_.A.焰炬表面的温度低而中心高B.原子化过程主要在焰炬表面进行C. 焰炬表面的温度高而中心低D.蒸发过程主要在焰炬表面进行根据色谱速率理论,当载气流速较低时,影响柱效的主要因素是_.A.分子扩散B.涡流扩散C.传质阻力D.柱长10.下列伏安分析方法中,灵敏度最高的是_.A.脉冲极谱法B.交流示波极谱法C.溶出伏安法D.方波极谱法三、填空题(每小题分,共10分)1.为了实现用峰值吸收代替积分吸收,除了要求光源发射线的半宽度应比吸收线半宽度_外,还必须使通过原子蒸气的发射线_恰好与吸收线的_相重合。 为了改善分离,气相色谱通常采取程序升温操作,液相色谱通常采取_。在液液分配色谱中,对于亲水固定液采用_流动相,即流动相的极性_固定相的极性,称为正相分配色谱。给出四种原子吸收峰变宽的原因:_;_;_;_.5.离子选择性电极的选择性系数Kij严格来说不是一个常数,在不同_条件下测定的选择性系数值各不相同。故Kij仅能用来估计干扰离子存在时产生的_大小。四、简答题(每小题10分,共20分)1.原子吸收法中的原子化器有哪几种类型?2.在原子发射光谱分析中,内标元素和分析线对的选择原则是什么?五、计算题(每小题10分,共40分) 由玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池,在时测得pH=6.52的标准缓冲溶液的电池电动势为0.324V,测得未知试液的电动势为0.458V。计算该试液的pH. 用镀铜的铂网电极作阴极,电解1.00010-2mol.L-1 Zn2+溶液,试计算金属锌析出的最低pH。(已知EoZn2+/Zn = -0.763V, hH2(Cu)= -0.40V. hZn= 0) 某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得其极限扩散电流为44.8uA,半波电位为-0.750V,电极电位-0.726V处对应的扩散电流为6.000uA。试求该金属离子的电极反应电子数。 已知组分A和B的分配系数分别为7.6和9.3,当它们通过相比b=90的填充柱时,能否达到基本分离?化学与化学工程学院化学教育专业仪器分析期末考试试题(E卷)班级: 学号: 考试日期: 成绩:一、 单项选择题(每小题1分,共15分)1在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:( )A:样品的k降低,tR降低 B: 样品的k增加,tR增加 C: 相邻组分的a增加 D: 对a基本无影响5在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是( ) A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱6不能采用原子发射光谱分析的物质是( )A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是( )A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定( )A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和 Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为( )的活度。A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是( )A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.00010-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素( )不是引起库仑滴定法误差的原因。A: 电解过程中电流效率低于100% B: 电流没有恒定,且测定电流有误差 C: 测量时间的误差 D: 由于电解液体积测量不准确引起的误差12. 扩散电流的大小与汞柱高度的关系为( )A: idh1/2 B: idh C: idh2 D: idh1/313. 消除迁移电流的方法是( )A: 在溶液中加入大量的支持电解质 B: 在溶液中加入Na2CO3 C: 在溶液中加入明胶等非离子型表面活性剂 D: 在溶液中加入掩蔽剂14. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源( )A: 原子荧光法 B: 紫外-可见吸收光谱法 C: 原子发射光谱法 D: 原子吸收光谱法15. 在0.08mol.L-1NaOH溶液中,用悬汞电极阴极溶出伏安法测定S2-, 于一定电位下电解富集,然后溶出。其富集和溶出阶段的电极反应为( )A: 富集:HgS +2e = Hg + S2-; 溶出: Hg + S2- = HgS + 2e B: 富集:Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出: HgS +2e = Hg + S2-C: 富集:Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出: HgS = Hg2+ + S + 2eD: 富集:S2- +6OH- = SO32- + +3H2O +6e; 溶出: SO32- +3H2O +6e = S2- +6OH-二、 问答题(每小题5分,共35分)1. 当下述参数改变时: (1)增大分配比, (2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温, 是否会使色谱峰变窄? 为什么?2在液相色谱法中,为什么可分为正相色谱和反相色谱?各有什么含义?3什么是指示电极和参比电极,试举例说明。4在双指示电极安培滴定中,如用I2标准溶液滴定S2O32-标准溶液,试绘出滴定曲线示意图,并说明之。5库仑分析法的基本依据是什么?为什么说电流效率是库仑分析的关键问题?在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%?6. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系?7在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源?为什么?三、判断下列各题是否正确,正确的在括号中打“”,错误的打“”(每小题1分,共10分)1 对于不可逆极谱波,其电极反应速度很快,比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快得多( )2 配离子的半波电位比简单离子的要负,且配离子越稳定,即K稳越大或配合剂的浓度越大,则半波电位就越负( )3 采用色谱归一化法定量的基础是试样中所有组分都出峰( )4 气液色谱的分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配( )5 液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项( )6 在原子发射光谱中,自吸现象与待测元素的浓度有关,浓度越低,自吸越严重( )7 在原子吸收光谱中,实现峰值吸收的条件之一是发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致( )8 阳极溶出伏安法的优点是灵敏度高,这主要是由于经过预先长时间的电解富集,使在电极表面上被测量的浓度增大,从而提高了灵敏度 ( )9 库仑分析法以分析过程中所消耗的滴定剂的体积来确定被测物质的含量( )10. 氯、溴、碘离子选择电极的检测下限由低到高的顺序为I- Br- Cl-( )四、计算题(1,2,3题每小题12分,4小题4分,共40分)1 (12分)在一只3.0米的色谱柱上, 分离一个样品的结果如下图:1min1min计算: (1) 两组分的调整保留时间tR(1) 及tR(2); (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效; (3) 两组分的容量因子k1及k2; (4) 两组分的分离度;2. (12分)设溶液中 pBr = 2, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度, 将产生多大误差? 已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=510-3.3. (12分0用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb2+浓度, 取5.00mL未知Pb2+试液, 置于50mL容量瓶中, 稀释至刻度, 测得吸光度为0.275. 另取5.00 mL未知液和2.00mL50.010-6mol.L-1的Pb2+标准溶液, 也放入50mL容量瓶中稀释至刻度, 测得吸光度为0.650. 试问未知液中Pb2+浓度是多少?4. (4分)某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得其极限扩散电流为44.8uA,半波电位为-0.750V,电极电位-0.726V处对应的扩散电流为6.000uA。试求该金属离子的电极反应电子数。化学与化学工程学院化学教育专业仪器分析期末考试试题(F卷)班级: 学号: 姓名: 考试时间: 成绩 二、 单项选择题(每小题2分,共30分,答错不扣分)1摄谱法中,感光板上的光谱,波长每10nm的间隔距离,在用光栅单色器时,下述哪一种说法正确( )(1) 随波长减少而增大(2)随波长增大而增加(3)随波长减小而减小(4)几乎不随波长变化2矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好( )(2) 交流电弧 (2)直流电弧 (3)高压火花 (4) 等离子体光源3原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1钠盐溶液其作用是( )(2) 减少背景 (2)提高火焰温度 (3)减少铷电离 (4)提高Rb+的浓度4反应色谱柱柱型特性的参数是( )(1)分配系数 (2)分配比 (3)相比 (4)保留值5对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的( )(1) 保留值 (2)扩散速度 (3)分配比 (4)理论塔板数6在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是( )(1)分子筛 (2)硅胶 (3)氧化铝 (4)活性炭7在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是( )(2) A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱8指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数( )(1)C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O29.在极谱分析中,所谓可逆波指的是( )(2) 氧化波与还原波具有相同的半波电位 (2)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负(3) 氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正 (4)都不是10阳极溶出伏安法可采用的电极是( )(2) 悬汞电极 (2)滴汞电极 (3)铂片电极 (4)玻璃电极11Cu(EDTA)2-配合物的稳定常数是6.31018, 已知,则反应的标准电极电位为( )(1)0.219V (2) 0V (3)-0.219V (4) 0.337V12.某铜离子溶液通入0.500A的电流28.7min, 如果电流效率为100,则阴极上析出铜( )克(Cu:63.54)。(1) 0.635g (2) 0.01435g (3) 0.287g (4) 0.283g13.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈( )(1) 大 (2) 小 (3)不确定 (4)恒定14空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( )(2) 阴极材料 (2)填充气体 (3)灯电流 (4)阳极材料15载体填充的均匀程度主要影响( )(2) 涡流扩散 (2)分子扩散 (3)气相传质阻力 (4)液相传质阻力二、简答题(每小题5分,共30分)5 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成?其主要作用是什么?6 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同?7 请预测在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序。8 假设下列电池两个溶液的浓度相同,且溶液的活度系数很接近,请通过计算说明此锌铜电池的电动势是多少,并指明电极的正负。() Cu|Cu2+Zn2+|Zn5. 在双指示电极安培滴定中,如用I2标准溶液滴定S2O32-标准溶液,试绘出滴定曲线示意图,并说明之。6. 在极谱分析法中,为什么要使用汞微电极?三、计算题(每小题10分,共40分)2. The selectivity KH+/Na+ for Corning 015 is approximately 10-11. What error in pH is expected for a solution of 0.05M NaOH. 2. In a chromatographic analysis of lemon oil a peak for limonene has a retention time of 8.36min with a baseline width of 0.96min. g-Terpinene elutes at 9.54min,with a baseline width of 0.64min. What is the resolution (分离度) between the two peaks?3. 取2.000g镉矿样,溶解后定量转移至250mL容量瓶中。吸取25mL进行极谱测定,测得其极谱波高为25.5mm。然后在此溶液中加入5mL5.010-4mol.L-1的镉标准溶液,测得极谱波高为30.4mm。计算矿样中镉的质量分数。4. 原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%. 试计算(1)其吸光度(A)各为多少?(2)其透光度各为多少?化学与化学工程学院化学教育专业仪器分析期末考试试题(G卷)班级: 学号: 姓名: 考试时间: 成绩 一、填空题:(30%)1、离子选择性电极的理论电极斜率值为_。25时三价正离子的电极斜率值为_。2、依据固定相和流动相的相对极性强弱,把_称为正相分配色谱法。3、pH玻璃电极膜电位产生的原因是由于_。4、气相色谱分析中的TCD、FID、ECD、FPD各表示_、_、_、_。5、在一定温度下,组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为_。6、利用色谱流出图可以解决以下问题:1)_。)_。)_。7、气相色谱仪一般由五部分组成,它们分别是_、_、_、_、_。8、在气相色谱分析中,当分离度_时,则可认为两混合组分完全分离。9、调整保留体积是指_。10、梯度洗脱技术是指在分离过程中改变_的组成或改变_浓度。二、概念解释:(20%)1.离子选择性系数Kij的含义 2.“酸差”及“碱差” 3.线性范围4、请写出速率方程的表达式并说明式中各参数。 5、化学键合相色谱法三、简述题:(30%)1、 试述FID检测器的工作原理。2、简述气相色谱法和高效液相色谱分析法的异同点.四、计算题:(20%)1、如有一种硝酸根离子选择性电极的KNO3-, SO42-32 10 -5。现欲在1mol/L硫酸盐溶液中测定硝酸根离子,如要求硫酸根离子造成的相对误差小于4%,试估算待测的硝酸根离子的活度至少应不低于何数值?2、在电位滴定法实验中,以0.1000mol/L-1AgNO3溶液滴定含Cl-溶液。测得滴定剂的标准溶液消耗体积数与所测电位值如下表所示。试用二阶微商法求出滴定终点时,标准溶液的消耗体积Vep。 0.1000mol/L-1AgNO3溶液滴定含Cl - 溶液加入AgNO3体积(ml)工作电池电动势(V)5.000.06215.000.08520.000.10723.000.13823.500.14624.000.17424.100.18324.200.19424.300.23324.400.31624.500.34024.600.35125.000.373化学与化学工程学院化学教育专业仪器分析期末考试试题(H卷)班级: 学号: 姓名: 考试时间: 成绩:一、填空题:(30%)1、 在电位分析法中,若Kij- 4(且),这意味着_时,离子提供与离子相同的电位。2、在离子选择性电极中,选择性系数Kij值越大的电极其对待测离子的检测灵敏度越_。3、用离子选择性电极进行检测时,需用磁力搅拌器搅拌是为了_。4、电位分析法中使用的两个电极分别是_、_。5、反相键合色谱分析是指_。6、若用毛细管色柱进行色谱分析,则其速率方程中的涡流扩散项A=_。7、死时间是指_。8、色谱峰越窄,表明理论塔板数越_;理论塔板高度越小,柱效能越_。 9、在气固色谱中,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的_和_能力的不同,而将达到分离的目的。10、依据固定相和流动相的相对极性强弱,把_称为反相分配色谱法。二、概念解释:(20%)1、检测器的灵敏度 2、分配系数和分配比 3、指示电极和参比电极4、梯度洗脱 5、电位响应时间三、简述题:(30%)1、试述TCD检测器的工作原理。2、简要说明气相色谱法的分析流程。四、计算题:(20%)1、如有一种硝酸根离子选择性电极的KNO3-, SO42-32 X 10 -5。现欲在1mol/L硫酸盐溶液中测定硝酸根离子,测得NO3- = 7.53X10 -4mol/L。求硫酸根离子造成的相对误差。2、25时,在相同的实验条件下,测得浓度为pHs的标准溶液的电位值为Es;测得待测溶液的电位值为Ex。试求待测溶液的pHx。
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