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1 常量分析与半微量分析划分界限是: 被测物质量分数高于_1_%为常量分析; 称取试样质量高于_0.1_g为常量分析。2 试液体积在1mL10mL的分析称为 半微量 _分析。 3 试样用量在0.1mg10mg的分析称为_ 微量_分析。 4试样用量为0.1 10 mg的分析称为- ( C ) (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析5试液体积在1 10 mL的分析称为-( B ) (A) 常量分析 (B) 半微量分 (C) 微量分析 (D) 痕量分析Chap 1定量分析化学概论6若每1000g水中含有50 mg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为_50_mg/g。7已知某溶液含71 mg/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为_2.010-3_ mol/L。Ar(Cl)=35.5 (71/35.5)1.010-38某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca为_100_mg/g。 Ar(Ca)=40.08 0.002540.081000/1.0029准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(mg/mL)为-( C ) (A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25 注意：稀释至500 mL，计算时必乘，答案只能是A C10海水平均含1.08103mg/g Na+和270 mg/g SO42-,海水平均密度为1.02g/mL, 则海水中Na+和SO42-浓度(mol/L)为-( D )已知 Ar(Na)=23.0, Mr(SO42-)=96.1(A) 4.7910-5, 2.8710-6 (B) 1.1010-3, 2.7510-4 (C) 4.6010-2, 2.7610-3 (D) 4.7910-2, 2.8710-3Na：1.08103/1000/23.0/1.0211 海水平均含 1.08103 mg/g Na+和 270 mg/g SO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。已知Ar(Na)=23.0, Mr(SO42-)=96.1,则海水中pNa和pSO4分别为- ( A ) (A) 1.32 和 2.54 (B) 2.96 和 3.56 (C) 1.34 和 2.56 (D) 4.32 和 5.54 pNa ：pSO4：负对数关系12 为标定HCl溶液可以选择的基准物是-( B ) (A) NaOH (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O313为标定EDTA溶液的浓度宜选择的基准物是-( B ) (A) 分析纯的AgNO3 (B) 分析纯的CaCO3 (C) 分析纯的FeSO47H2O (D) 光谱纯的CaO CaO：易吸水光谱纯的含义：谱线不干扰14 为标定Na2S2O3溶液的浓度宜选择的基准物是-( D ) (A) 分析纯的H2O2 (B) 分析纯的KMnO4 (C) 化学纯的K2Cr2O7 (D) 分析纯的K2Cr2O715为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是-( D ) (A) Na2S2O3 (B) Na2SO3 (C) FeSO47H2O (D) Na2C2O4 16以下物质必须采用间接法配制标准溶液的是-( B ) (A) K2Cr2O7 (B) Na2S2O3 (C) Zn (D) H2C2O42H2O 17以下标准溶液可以用直接法配制的是-( C ) (A) KMnO4 (B) NaOH (C) K2Cr2O7 (D) FeSO4 18配制以下标准溶液必须用间接法配制的是-( C ) (A) NaCl (B) Na2C2O4 (C) NaOH (D) Na2CO3 19以下试剂能作为基准物的是-( D ) (A) 分析纯CaO (B) 分析纯SnCl22H2O (C) 光谱纯三氧化二铁 (D) 99.99%金属铜20用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定0.1 mol/L NaOH溶液,每份基准物的称取量宜为Mr(KHC8H8O4)=204.2 -( C ) (A) 0.2 g左右 (B) 0.2 g 0.4 g (C) 0.4 g 0.8 g (D) 0.8 g 1.6 g计算NaOH体积在2030mL21 用HCl标液测定硼砂(Na2B4O710H2O)试剂的纯度有时会出现含量超过100%的情况,其原因是-( C ) (A) 试剂不纯 (B) 试剂吸水 (C) 试剂失水 (D) 试剂不稳,吸收杂质 22在滴定分析中所用标准溶液浓度不宜过大,其原因是-( C ) (A) 过量半滴造成误差大 (B) 造成终点与化学计量点差值大,终点误差大 (C) 造成试样与标液的浪费 (D) (A)、(C)兼有之23 以EDTA滴定法测定石灰石中CaOMr(CaO)=56.08含量, 采用 0.02 mol/LEDTA 滴定, 设试样中含CaO约50 % , 试样溶解后定容至250 mL, 移取25 mL进行滴定, 则试样称取量宜为-( C ) (A) 0.1 g 左右 (B) 0.2 g 0.4 g (C) 0.4 g 0.8 g (D) 1.2 g 2.4 g计算EDTA体积在2030mL24 用碘量法测定矿石中铜的含量,已知含铜约50%,若以0.10 mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗约25 mL,则应称取矿石质量(g)为Ar(Cu)=63.50-( D ) (A) 1.3 (B) 0.96 (C) 0.64 (D) 0.32 0.1025/1000=mCu/63.5025硼砂与水的反应是: B4O72-+5H2O=2H3BO3+2H2BO3- 用硼砂标定HCl时,硼砂与HCl的化学计量比为-( B ) (A) 1:1 (B) 1:2 (C) 1:4 (D) 1:5 26欲配制As2O3标准溶液以标定0.02 mol/L KMnO4溶液,如要使标定时两种溶液消耗的体积大致相等,则As2O3溶液的浓度约为-( B ) (A) 0.016 mol/L (B) 0.025 mol/L (C) 0.032 mol/L (D) 0.050 mol/L C(As2O3)C(KMnO4)=5427用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液,耗用的标准溶液体积相等,对两溶液浓度关系正确表述是-( C ) (A) c(FeSO4)= c(H2C2O4) (B) 2c(FeSO4)= c(H2C2O4) (C) c(FeSO4)=2c(H2C2O4) (D) 2n(FeSO4)= n(H2C2O4)28为测定Pb2+, 先将其沉淀为PbCrO4, 然后用酸溶解, 加入KI, 再以Na2S2O3滴定, 此时n(Pb2+) : n(S2O32-) 是-( C ) (A) 1:1 (B) 1:2 (C) 1:3 (D) 1:6 29用KIO3标定Na2S2O3所涉及的反应是 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 在此标定中n(KIO3) : n(S2O32-) 为-( D ) (A) 1:1 (B) 1:2 (C) 1:5 (D) 1:6 30移取KHC2O4H2C2O4溶液25.00 mL, 以0.1500 mol/L NaOH溶液滴定至终点时消耗25.00 mL。今移取上述KHC2O4H2C2O4溶液20.00 mL, 酸化后用 0.0400mol/L KMnO4溶液滴定至终点时消耗溶液体积(mL)是-( A ) (A) 20.00 (B) 25.00 (C) 31.25 (D) 40.00 C=0.05000 mol/L 5431 Ba2+可沉淀为Ba(IO3)2或BaCrO4,然后借间接碘量法测定,今取一定量含Ba2+试液, 采用 BaCrO4 形式沉淀测定, 耗去 0.05000 mol/L Na2S2O3 标准溶液12.00 mL。若同量试液采用Ba(IO3)2形式沉淀测定, 应当耗去 0.2000 mol/LNa2S2O3 标准溶液体积(mL)为-( D ) (A) 5.00 (B) 6.00 (C) 10.00 (D) 12.00CrO4 3e (IO3)2 12e 倍关系32 称取相同质量As2O3两份, 分别处理为NaAsO2溶液。其中一份溶液酸化后用0.02000 mol/L KMnO4溶液滴定,另一份在弱碱性介质中以I2溶液滴定, 滴定至终点时两种滴定液消耗体积恰好相等, 则I2溶液的浓度(mol/L)是-( D ) (A) 0.02500 (B) 0.2000 (C) 0.1000 (D) 0.05002.5倍33 将磷酸根沉淀为MgNH4PO4,沉淀经洗涤后溶于过量HCl标准溶液,而后用NaOH标准溶液滴定至甲基橙变黄,此时n(P) : n(H+) 是- ( B ) (A) 1:1 (B) 1:2 (C) 1:3 (D) 2:1 PO4H2PO428. 2 分 (2132)34 水中SO42-的测定可加入过量酸化的BaCrO4溶液,此时生成BaSO4沉淀,再用碱中和,此时过剩的BaCrO4沉淀析出,滤液中被置换出的CrO42-借间接碘量法用Na2S2O3滴定. 此时SO42-与Na2S2O3的化学计量之比为-( C ) (A) 1:1 (B) 1:2 (C) 1:3 (D) 1:6 35以下各类滴定中,当滴定剂与被滴物浓度各增大10倍时,突跃范围增大最多的是-( D ) (A) HCl滴定弱碱A (B) EDTA滴定Ca2+ (C) Ce4+滴定Fe2+ (D) AgNO3滴定NaCl 36 以下各类滴定中,当滴定剂与被滴物浓度各增加10倍时,突跃范围不变的是-( B ) (A) 强碱滴定弱酸 (B) 多元酸的分步滴定 (C) EDTA滴定金属离子 (D) AgNO3滴定NaCl1 用K2Cr2O7 标定Na2S2O3 不能用直接滴定法,而需采用间接碘量法,其原因是_ K2Cr2O7与Na2S2O3直接反应,产物不仅有S4O62-,还有SO42-,这样就无确定的计量关系_。 2用酸碱滴定法测定CaCO3的含量,不能用直接滴定,而需采用加入过量的酸,而后用NaOH回滴,其原因是_CaCO3不溶于水,必须用过量HCl才溶解完全,因此必须采用返滴定方法_。3以下测定和标定各应采用的滴定方式分别是:(填A， B， C， D) (1) 用酸碱滴定法测定CaCO3试剂的纯度 _B_ (2) 以K2NaCo(NO2)6形式沉淀,再用KMnO4滴定以测定K+_D_ (3) 用K2Cr2O7标定Na2S2O3 _C_ (4) 用H2C2O4标定KMnO4 _A_ （A）直接法 （B）回滴法 （C）置换法 （D）间接法 （1）加过量酸（3）置换出I2 4 以下滴定应采用的滴定方式分别是:(填A， B ，C ，D) (1)佛尔哈德法测定Cl-_B_ (2)甲醛法测定NH4+_C_ (3) KMnO4法测定Ca2+_D_ (4) 莫尔法测定Cl-_A_ （A）直接法 （B）回滴法 （C）置换法 （D）间接法 5用EDTA络合滴定法作如下测定所采用的滴定方式分别是:(填A， B， C， D) (1)测定水中Ca2+,Mg2+_A_ (2)通过MgNH4PO4测定PO43-_D_ (3)通过加入过量Ba2+测定SO42-_B_ (4)通过加入过量Ni(CN)42-测定Ag+_C_ （A）直接法 （B）回滴法 （C）置换法 （D）间接法 6 用以下不同方法测定CaCO3试剂纯度采用的滴定方式分别是:(填A， B， C) (1)用酸碱滴定法测定 _B_ (2)用EDTA络合滴定法测定_A_ (3)用KMnO4法测定 _C_ （A）直接法 （B）回滴法 （C）间接法 7 滴定分析时对化学反应完全度的要求比重量分析高,其原因是_重量分析可借加入过量沉淀剂使反应完全,而容量分析只进行到化学计量点,不可多加试剂,故后者对反应完全度的要求高。_。 8标定下列溶液的基准物是:待 标 液基 准 物HCl1Na2CO32Na2B4O710H2ONaOH1H2C2O42H2O2邻苯二甲酸氢钾9欲配制Na2S2O3、KMnO4、K2Cr2O7 等标准溶液, 必须用间接法配制的是_Na2S2O3、KMnO4_,标定时选用的基准物质分别是_K2Cr2O7、草酸钠(或草酸)_。 0133为标定下列溶液的浓度选一基准物:待标液NaOHKMnO4Na2S2O3EDTA基准物H2C2O42H2O或邻苯二甲酸氢钾Na2C2O4或草酸K2Cr2O7Zn10为标定下列溶液的浓度,请选用适当的基准物: 溶液NaOHEDTAAgNO3Na2S2O3基准 物H2C2O42H2OZnNaClK2Cr2O711下列基准物常用于何种反应? (填A，B，C，D) (1) 金属锌 _B_ （A） 酸碱反应 (2) K2Cr2O7 _C_ （B） 络合反应 (3) Na2B4O710H2O _A_ （C） 氧化还原反应 (4) NaCl _D_ （D） 沉淀反应12容量分析中对基准物质的主要要求是(1)_ 物质的组成与化学式相符_; (2)_纯度要高_;(3)_稳定_。 13 分析纯的SnCl2H2O_不能_(能或不能)作滴定分析的基准物,其原因是_不稳定, 易被氧化为Sn4+_。 14 120干燥过的分析纯CaO_不可以_(可以或不可以)作滴定分析的基准物,其原因是_不稳定, 易吸水及二氧化碳_。 15在滴定分析中标准溶液浓度一般应与被测物浓度相近。两溶液浓度必需控制在一定范围。若浓度过小,将使_突跃小, 终点不明显, 终点误差大_ ;若浓度过大则_造成浪费_。16用邻苯二甲酸氢钾(Mr=204.2)标定约0.05 mol/L 的 NaOH 溶液时, 可称_ 0.20.3_g试样_3_份,进行分别标定;若用草酸(Mr=126.07)标定此NaOH溶液,则标定的简要步骤是_称草酸约0.3 g, 定容于100 mL容量瓶中, 移取25.00 mL 3份进行标定。_。为什么不称份？称份每份少于0.1g17 称取分析纯硼砂(Na2B4O710H2O) 0.3000 g,以甲基红为指示剂,用0.1025 mol/L HCl溶液滴定,耗去16.80 mL。则硼砂的质量分数是_109.5%_。 导致此结果的原因是_硼砂部分失去结晶水_。 Mr(Na2B4O710H2O)=381.4 18 为测定下列物质, 请选择滴定剂标准溶液: K2CrO4_Na2S2O3_; KBr_ AgNO3_; I2_ Na2S2O3_; KSCN_ AgNO3_。19用间接法配制下列标准溶液,为标定其浓度,可选择何种基准物和指示剂:标 准 溶 液基 准 物指 示 剂EDTA锌片二甲酚橙或铬黑TKMnO4Na2C2O4自身指示剂Na2S2O3K2Cr2O7淀粉I2As2O3淀粉20 H2C2O42H2O基准物若长期保存于保干器中,标定的NaOH浓度将_偏低_(偏低或高),其原因是_部分失去结晶水_。正确的保存方法是_置于密闭容器中保存_。 导致NaOH体积增大21以HCl为滴定剂测定试样中K2CO3含量,若其中含有少量Na2CO3,测定结果将_偏高_。 若以Na2CO3为基准物标定 HCl 浓度, 而基准物中含少量K2CO3, HCl 浓度将_偏高_。 (填偏高、偏低或无影响)HCl体积增大HCl体积减小22将优级纯的Na2C2O4加热至适当温度,使之转变为Na2CO3以标定HCl,今准确称取一定量优级纯Na2C2O4,但加热温度过高,有部分变为Na2O,这样标定的HCl浓度将_无影响_(填偏高、偏低或无影响),其原因是_因Na2CO3和Na2O与HCl反应的化学计量比均是1:2。_。23标定HCl溶液浓度, 可选Na2CO3或硼砂(Na2B4O710H2O)为基准物。若Na2CO3中含有水,标定结果_偏高_,若硼砂部分失去结晶水,标定结果_偏低_。 若两者均处理妥当,没有以上问题,则选_硼砂_(两者之一)作为基准物更好,其原因是_ HCl与两者均按化学计量比1:2反应, 但硼砂摩尔质量大, 称量误差小_。24标定HCl的Na2CO3常采用分析纯NaHCO3在低于300下焙烧成Na2CO3,然后称取一定量的Na2CO3.若温度过高会有部分分解为Na2O,用它标定的HCl的浓度_偏低_(偏高或偏低),其原因是_因Mr(Na2O)Mr(Na2CO3),故耗V(HCl)多,HCl浓度必低_。25现有浓度为0.1125mol/L的 HCl溶液,用移液管移取此溶液100mL,须加入_12.50_mL蒸馏水,方能使其浓度为0.1000mol/L。 26为标定浓度约为0.1mol/L的溶液欲耗HCl约30mL,应称取Na2CO3_0.2_g, 若用硼砂则应称取_0.6_g。1.5mmol Mr(Na2CO3)=106.0, Mr(Na2B4O710H2O)=381.4 27称取0.4210 g硼砂以标定H2SO4溶液, 计耗去H2SO4溶液 20.43 mL, 则此 H2SO4 溶液浓度为_0.05043_mol/L。 Mr(Na2B4O710H2O)=381.4 0.4210/381.4/20.43100028 用酸碱滴定法测定 Na2B4O710H2O、B、B2O3和NaBO24H2O四种物质,它们均按反应式 B4O72-+ 2H+ 5H2O = 4H3BO3 进行反应, 被测物与H+的物质的量之比分别是_1:2_、_2:1_、_1:1_、_2:1_。29 一仅含Fe和Fe2O3的试样,今测得含铁总量为79.85%。此试样中 Fe2O3的质量分数为_67.04%_ ,Fe的质量分数为_32.96%_。 Ar(Fe)=55.85, Ar(O)=16.00 w(Fe2O3) = (1-79.85%)(159.7)/(16.003)100% = 67.04% w(Fe) = (1-67.04%)100% = 32.96%30 一定量的Pb2+试液采用PbCrO4形式沉淀,沉淀经洗涤后溶解,用碘量法测定,耗去0.05000mol/LNa2S2O3标准溶液10.00mL,同量Pb2+试液若采用Pb(IO3)2形式沉淀应耗去此标准溶液_40.00_mL。31 用同体积的As2O3和H2C2O4标液分别标定同一KMnO4溶液,消耗相同体积的KMnO4溶液, 则此As2O3标液的浓度为H2C2O4标液浓度的_1/2_(多少倍)。32用KBrO3标定Na2S2O3所涉及的反应是 BrO3-+6I-+6H+=Br-+3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 此处KBrO3与Na2S2O3的化学计量之比是_1:6_。 33 在浓HCl中,IO3-氧化I-的产物为ICl,在此IO3-与I-的化学计量之比为_1:2_。 34 现称取等量的H2C2O4KHC2O42H2O两份, 溶解后, 一份用0.1000 mol/L NaOH 溶液滴定, 另一份用 KMnO4溶液滴定, KMnO4与 NaOH消耗的体积相等, 则 KMnO4的浓度为 _0.02667_mol/L。 (CV) NaOH/3=(CV) KMnO45/435 将含磷试液经处理后沉淀为MgNH4PO4,沉淀过滤洗涤后溶于30.00mL 0.1000mol/L HCl溶液中,最后用0.1000mol/L NaOH回滴至甲基橙变黄,计用去10.00mL。此试液中含磷 _1.000_ mmol。 (30.000.1000-10.000.1000)/236以下几类酸碱滴定中,当反应物浓度增大时,突跃变化最大的是_(2)_,其次是_(1)_, 突跃基本上不变的是_(3)_。填(1),(2),(3) (1) HCl滴定弱碱A (2) HCl滴定NaOH (3) HCl滴定CO32-至HCO3- 37 以下各类滴定中浓度增大时,突跃基本不变的是_(4) _,改变最大的是_(3)_。 (1) EDTA滴定Ca2+ (2) NaOH滴定H2A至A2- (3) AgNO3滴定NaCl (4) Ce4+滴定Fe2- 38 在以下各类滴定体系中,增大反应物浓度.突跃范围变大最显著的有_1 , 6_; 完全不改变的有_3 , 5_。(填1,2,3) (1) OH-H+ (2) OH-HA (3) OH-H2A(至HA-) (4) EDTA-Ca2+ (5) Fe3+-Sn2+ (6) Ag+-Cl- 39 若滴定剂与被滴物浓度增加10倍,以下滴定突跃范围变化情况是(指pH、pM、E变化多少单位): (1) 强碱滴定强酸 _突跃增加 2 pH单位_ (2) 强碱滴定弱酸 _突跃增加 1 pH单位_ (3) 多元酸的分步滴定 _突跃不变_ (4) EDTA滴定金属离子 _突跃增大 1 pM单位_ (5) 氧化还原滴定 _突跃不变_ 1某实验室常用 KMnO4 法测定石灰石中 CaO 的质量分数, 所用KMnO4溶液浓度为0.02000 mol/L, 为使滴定体积恰等于w(CaO)100, 则应称取试样多少克? Mr(CaO)=56.08 解：m = (5/20.02000x56.08)/(x%1000)100% = 0.2804 (g) 2 欲测定合金钢中铬含量,将试样溶解后氧化成Cr2O72-, 然后以FeSO4滴定, 今知铬大致含量约5%,欲耗0.1mol/L FeSO4 30mL,计算应称取试样多少克? Ar(Cr)=52.00 解：m = (0.13052/3)/(5%1000)100% = 1 (g)3为标定0.02mol/L EDTA 20mL,应称取金属锌多少克?为保证相对误差低于0.1%,应如何做? Ar(Zn)=65.38 解：m(Zn) = 0.022065.38/10000.03 (g) 称取0.3g金属锌,溶解后定容于250mL,移取25mL作标定。4 将一个仅含CaO和CaCO3的混合物(在1200)灼烧并在干燥器中冷却,质量损失5.00%, 计算试样中CaCO3的质量分数。 Mr(CaCO3)=100.1, Mr(CaO)=56.08 解：Mr(CO2) = 100.1-56.08 = 44.02 100g试样中CaCO3质量为5.00/44.02100.1 = 11.37 (g) 所以w(CaCO3) = 11.4%5 某学生标定一NaOH溶液,测得其浓度为0.1026 mol/L。但误将其暴露于空气中,致使吸收了CO2。为测定CO2的吸收量, 取该碱液50.00 mL, 用0.1143 mol/L HCl溶液滴定至酚酞终点, 计耗去 HCl溶液 44.62 mL。计算: (1)每升该碱液吸收了CO2多少克? (2)用该碱液去测定弱酸浓度,若浓度仍以0.1026 mol/L计算,则因CO2的影响引起的最大相对误差是多少? Mr(CO2)=44.00 解：1. c(NaOH) = 0.114344.62/50.00 = 0.1020 (mol/L) m(CO2) = (0.1026-0.1020)44.00 = 0.026 (g)0.102-0.1020 2. Er = 100% = 0.6% 0.10206根据下列数据, 试求某吐酒石(KHC4H4O6)试样纯度:称取试样2.527 g, 加入25.87 mL NaOH溶液,用H2SO4溶液返滴定,消耗了1.27 mL; 已知10.00 mL H2SO4 相当于11.20 mL NaOH; 10.00 mL H2SO4相当于0.2940 g CaCO3。 已知Mr(CaCO3)=100.1, Mr(KHC4H4O6)=188.2, H2C4H4O6的pKa1= 3.04, pKa2= 4.37 。解：c(H2SO4) = (0.2940 /100.09 )(1/10.00mL)1000 mL/L = 0.2937 mol/L c(NaOH) = 20.2937 mol/L/1.12 = 0.5245 mol/L c(NaOH)V(NaOH)-2c(H2SO4)V(H2SO4)M(KHC4H4O6)w(KHC4CH4O6) = m(试样)1000100% = 95.5%7 已知1.00 mL的KMnO4溶液相当于0.1117 g Fe(在酸性介质中处理为Fe2+,然后与MnO4-反应),而1.00mL KHC2O4H2C2O4溶液在酸性介质中恰好与0.20 mL上述KMnO4溶液完全反应。问需多少毫升0.2000 mol/L NaOH溶液才能与上述1.00mL KHC2O4H2C2O4溶液完全中和? Mr(Fe)=55.85 解：以上反应的计量关系是: n(KMnO4):n(Fe2+) = 1:5; n(KMnO4):n(KHC2O4H2C2O4) = 4:5; n(KHC2O4H2C2O4):n(NaOH) = 1:3; c(MnO4-) = (0.11171000)/(1.055.855) = 0.4000 (mol/L) c(KHC2O4H2C2O4) = 0.40000.25/4 = 0.1000 (mol/L) 所以V(NaOH) = (0.10001.003)/0.2000 = 1.50 (mL)8 称取Pb3O4试样0.1000 g,加入HCl后将所放出的氯气通入含有KI的溶液中。析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,计耗去25.00 mL。已知1.00 mL Na2S2O3溶液相当于0.3249 mg KIO3HIO3。求试样中Pb3O4的质量分数。Mr(Pb3O4)=685.6, Mr(KIO3HIO3)=389.9解：反应的计量关系是: Pb3O4Cl2I22Na2S2O3 KIO3HIO36I212Na2S2O3 Na2S2O3的浓度是: c(Na2S2O3) = 120.3249/389.9=0.01000 (mol/L) (0.0100025.00)685.6 故 w(Pb3O4) = 100% = 85.70% 0.1000100029 将含有V和Fe的试样1.600 g溶解做预处理,使 Fe呈Fe(III)、V呈V(V)状态, 并将溶液稀释至 500 mL。 (1) 取50.00 mL溶液使通过银还原器此时Fe(III)Fe(II),V(V)V(IV)用0.1000 mol/L Ce(SO4)2溶液滴定,用去16.00 mL。 (2) 另取50.00mL溶液使通过锌还原器(此时Fe(III)Fe(II),V(V)V(II)，用0.1000 mol/L Ce(SO4)2溶液滴定,用去32.00 mL。 试求该试样中V2O5和Fe2O3的质量分数。 Mr(V2O5)=182.0, Mr(Fe2O3)=160.0 解：设Fe2O3为x g, V2O5为y g x/(160.0/2000)+y/(182.0/2000) = 0.100016.00500.0/50.00 x/(160.0/2000)+y/(182.0/32000) = 0.100032.00500/50.00 解方程得: x = 0.640 g y = 0.728 g w(Fe2O3) = 0.640/1.600100% = 40.0% w(V2O5) = 0.728/1.600100% = 45.5%10取煤粉5.30g,测得风干水分为5.00%, 进而又测得风干煤的烘干水分为4.00%,计算煤粉中总水分是多少? 解：m(H2O) = 5.305.00%+5.3095%4.00% = 0.466 (g) w(H2O) = 0.466/5.30100% = 8.80% (或w(H2O) = 5.00%+4.00%(100-5)/100 = 8.79%)11 称取风干石膏试样0.9901 g, 放入已恒重为13.1038 g的坩埚低温干燥, 失去湿存水后称量为14.0819 g, 再经高温烘干失去结晶水后称量为 13.8809 g。计算试样的湿存水是多少? 干燥物质的结晶水是多少? 若带有结晶水的石膏全部为CaSO42H2O,其质量分数是多少? Mr(CaSO4)=136.14, Mr(H2O)=18.02解：湿存水的百分含量:0.9901-(14.0819-13.1038) /0.9901100% = 1.21% 结晶水的百分含量:(14.0819-13.8809)/(14.0819-13.1038)100% = 20.55% w(CaSO42H2O) = 20.55%(136.14+36.04)/36.04 = 98.2%12 若将PO43-沉淀为磷钼酸铵,过滤,洗涤后溶于过量NaOH溶液中,剩余的碱用酸反滴, 总的反应式如下: (NH4)2HPO412MoO2H2O+24OH- =12MoO42-+HPO42-+2NH4+13H2O 若称取一定量试样用上法测定,净耗0.1015mol/L NaOH溶液1.01mL;同量试样若使其形成MgNH4PO4沉淀,沉淀过滤洗涤后溶于过量酸,而后用碱返滴至甲基橙变黄,请计算应净耗去0.1075mol/L HCl多少毫升 ? 解：设耗HCl V(mL),则 0.10151.01Mr(P)/24 = 0.1075VMr(P)/2 V = 0.08mL说明了什么？ 磷钼酸铵可测微量P13 利用生成BaSO4沉淀在重量法中可以准确测定Ba2+或SO42-,但此反应用于容量滴定,即用Ba2+滴定SO42-或相反滴定,却难以准确测定,其原因何在? 答： (1) 生成BaSO4的反应不很完全,在重量法中可加过量试剂使其完全,而容量法基于计量反应,不能多加试剂; (2) 生成BaSO4反应要达到完全,速度较慢, 易过饱和,不宜用于滴定, 而在重量法中可采用陈化等措施。14 为何在酸碱滴定中HCl、NaOH溶液浓度一般为0.1mol/L左右,而EDTA溶液常使用0.05mol/L0.02 mol/L? 答：酸碱反应的完全程度不如EDTA络合反应高,若浓度太稀,终点误差大。EDTA络合反应完全度高,可以稀一些,而且EDTA溶解度小,也难以配成0.1 mol/L溶液。15 有人说“滴定分析所用标准溶液浓度不宜过大的原因是由于过量一滴所造成的误差必然相应增大”,你认为正确吗? 试说明： (1) 由于过量一滴所造成的误差与浓度有何关系? (2) 浓度大时对终点误差的影响是有利或是无利? (3) 浓度不宜过大原因是什么? 答：上述说法不正确。 1. 此时必须增大试样量,使消耗体积与原来相近,这时过量1滴(0.04mL)所造成的误差为0.04c/Vc = 0.04/V, 它仅与总消耗体积有关,而与浓度无关; 2. 对终点误差而言,则是浓度大些好,以NaOH滴定HCl为例,若是以酚酞为指示剂, Et = 10-5V/cV = 10-5/c,即浓度大则终点误差小; 3. 浓度不能过大,原因是防止造成浪费。1 下列表述中,最能说明随机误差小的是-( A ) (A) 高精密度 (B) 与已知的质量分数的试样多次分析结果的平均值一致 (C) 标准差大 (D) 仔细校正所用砝码和容量仪器等 2 下列表述中,最能说明系统误差小的是-( B ) (A) 高精密度 (B) 与已知的质量分数的试样多次分析结果的平均值一致 (C) 标准差大 (D) 仔细校正所用砝码和容量仪器等 3 以下情况产生的误差属于系统误差的是-( A ) (A) 指示剂变色点与化学计量点不一致 (B) 滴定管读数最后一位估测不准 (C) 称样时砝码数值记错 (D) 称量过程中天平零点稍有变动 4 当对某一试样进行平行测定时,若分析结果的精密度很好,但准确度不好,可能的原因是-( B ) (A) 操作过程中溶液严重溅失 (B) 使用未校正过的容量仪器 (C) 称样时某些记录有错误 (D) 试样不均匀 5 做滴定分析遇到下列情况时,会造成系统误差的是-( A ) (A) 称样用的双盘天平不等臂 (B) 移液管转移溶液后管尖处残留有少量溶液 (C) 滴定管读数时最后一位估计不准 (D) 确定终点的颜色略有差异 5 用重量法测定试样中SiO2的质量分数时能引起系统误差的是-( D ) (A) 称量试样时天平零点稍有变动 (B) 析出硅酸沉淀时酸度控制不一致 (C) 加动物胶凝聚时的温度略有差别 (D) 硅酸的溶解损失 7 重量法测定硫酸盐的质量分数时以下情况可造成负系统误差的是-( C ) (A) 沉淀剂加得过快 (B) 过滤时出现穿滤现象而没有及时发现 (C) 沉淀的溶解损失 (D) 使用定性滤纸过滤 8 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时会造成系统误差的是-( B ) (A) 用甲基橙作指示剂 (B) NaOH溶液吸收了空气中的CO2 (C) 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 (D) 每份加入的指示剂量不同 9 分析测定中随机误差的特点是-( D ) (A) 数值有一定范围 (B) 数值无规律可循 (C) 大小误差出现的概率相同 (D) 正负误差出现的概率相同 10 以下关于随机误差的叙述正确的是-( B ) (A) 大小误差出现的概率相等 (B) 正负误差出现的概率相等 (C) 正误差出现的概率大于负误差 (D) 负误差出现的概率大于正误差 11 下列有关随机误差的论述中不正确的是-( B ) (A) 随机误差具有随机性 (B) 随机误差具有单向性 (C) 随机误差在分析中是无法避免的 (D) 随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的 12 以下有关随机误差的论述错误的是-( C ) (A) 随机误差有随机性 (B) 随机误差呈正态分布 (C) 随机误差是可测误差 (D) 随机误差无法避免 13 下面哪种说法不符合正态分布的特点-( D ) (A) 大误差出现的概率小,小误差出现的概率大 (B) 绝对值相同,正负号不同的误差出现的概率相等 (C) 误差为零的测量值出现的概率最大 (D) 各种数值的误差随机出现 14 随机误差符合正态分布,其特点是-( D ) (A) 大小不同的误差随机出现 (B) 大误差出现的概率大 (C) 正负误差出现的概率不同 (D) 大误差出现的概率小,小误差出现的概率大 15 按正态分布(m-s)x(m+s)出现的概率为-( B ) (A)u= 0.5 P = 0.38 (B)u= 1.0 P = 0.68 (C)u= 1.5 P = 0.87 (D)u= 2.0 P = 0.95 注意有效数字：0.6830.95516 以下有关系统误差的论述错误的是-( B ) (A) 系统误差有单向性 (B) 系统误差有随机性 (C) 系统误差是可测误差 (D) 系统误差是由一定原因造成 17 实验中出现以下情况引起随机误差的是-( D ) (A) BaSO4重量法测定硫时,加HCl过多(B) 天平两臂不等长 (C) 砝码受腐蚀 (D) 滴定管最后一位估计不准 18 对正态分布特性描述错误的是-( A ) (A)在x=处有最大值 (B) m值的任何变化都会使正态曲线沿着x轴平移,但曲线的形状不变 (C)改变s会使峰加宽或变窄,但m仍然不变 (D)在x=s处有两个拐点 m：总体平均值19 以下论述正确的是-( A ) (A) 单次测定偏差的代数和为零 (B) 总体平均值就是真值 (C) 偏差用s表示 (D) 随机误差有单向性 20 实验室中一般都是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为-( D ) (A) (B) (C) (D) 21 对某试样平行测定n次,量度所测各次结果的离散程度最好选用-( B ) (A) d (B) s (C) (D) s ：平均值的标准偏差22 在量度样本平均值的离散程度时, 应采用的统计量是-( C ) (A) 变异系数 CV (B) 标准差 s (C) 平均值的标准差 (D) 全距 R 23 有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用-( A ) (A) F检验 (B) t检验 (C) u检验 (D) Q检验 参见P25324 有一组平行测定所得的数据,要判断其中是否有可疑值,应采用-( D ) (A) t检验 (B) u检验 (C) F检验 (D) Q检验 2230 测定铁矿中铁的质量分数四次结果的平均值为56.28%,标准差为0.10% 。置信度为95%时总体平均值的置信区间(%)是-( D ) (A) 56.280.138 (B) 56.280.14 (C) 56.280.159 (D) 56.280.16 t(0.95,3)=3.18, t(0.95,4)=2.78 参见P.251公式718f，t(0.95,3)=3.18考有效数字25 对置信区间的正确理解是-( B ) (A) 一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 (B) 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围 (C) 真值落在某一可靠区间的概率 (D) 一定置信度下以真值为中心的可靠范围 26 测定铁矿中 Fe 的质量分数, 求得置信度为 95时平均值的置信区间为35.21%0.10%。对此区间的正确理解是-( D ) (A) 在已测定