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化学综合实验探究【考纲要求】1.了解常见物质的分离与提纯 2.掌握常见离子的检验 3.学会根据题意进行实验方案的设计【自主预学】物质的分离与提纯及检验(2014江苏高考第19题)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:(1) 向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为;该操作将I2还原为I-的目的是 。(2) 操作X的名称为。(3) 氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在40 左右反应(实验装置如右图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是 ;锥形瓶里盛放的溶液为。(4) 已知:某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在-中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有-的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在: 。实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。【探究学习】物质的分离与提纯、实验方案的设计2. (2013江苏高考第19题) 柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂,可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备:FeSO4+Na2CO3FeCO3+Na2SO4 FeCO3+C6H8O7FeC6H6O7+CO2+H2O金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.13.2Al3+3.05.0Fe2+5.88.8下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0molL-1计算)。(1) 制备FeCO3时,选用的加料方式是(填字母),原因是。a. 将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b. 将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c. 将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2) 生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤,检验洗涤是否完全的方法是 。(3) 将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中,再加入少量铁粉,80下搅拌反应。铁粉的作用是 。反应结束后,无需过滤,除去过量铁粉的方法是 (4) 最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥,获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 。(5) 某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、 Al2O3)出发,先制备绿矾,再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾 溶解度曲线,补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和NaOH溶液):向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应, , 得到FeSO4溶液,得到FeSO47H2O晶体。3(2015江苏高考第19题)实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质可溶于水、微溶于浓KOH溶液,在05、强碱性溶液中比较稳定,在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解,在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为_ 。将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在05进行,实验中可采取的措施是_ 、 。(3)制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_ 。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为:将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3molL1KOH溶液中,_ _ _ (实验中须使用的试剂有:饱和KOH溶液,乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。【巩固检测】氧化还原反应滴定、物质的分离与提纯4.(2012江苏高考第19题) 废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下:铜帽溶解时加入H2O2的目的是 (用化学方程式表示)。铜帽溶解完全后,需将溶液中过量的H2O2除去。除去H2O2的简便方法是 。(2) 为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO,杂质为铁及其氧化物)的量,实验中需测定除去H2O2 后溶液中Cu2+的含量。实验操作为:准确量取一定体积的含有Cu2+的溶液于带塞锥形瓶中,加适量水稀释,调节溶液pH=3.4,加入过量的KI,用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下:滴定选用的指示剂为 ,滴定终点观察到的现象为 。若滴定前溶液中的H2O2 没有除尽,所测定的Cu2+ 含量将会(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(3) 已知pH11时,Zn(OH)2 能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42-。右表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL-1计算): 实验中可选用的试剂:30% H2O2、1.0 molL-1 HNO3、1.0 molL-1 NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为 ;过滤; ;过滤、洗涤、干燥; 900 煅烧。
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