双黄连口服液的质量检验.ppt

双黄连口服液的质量检验,药物分析实验,实验目的,1、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材法的鉴别。2、掌握中成药的HPLC含量测定的方法。,实验仪器与试剂,仪器：回流提取器、高效液相色谱仪、微量进样器、层析缸试剂：黄芩苷、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸,实验内容,鉴别试验的项目,性状鉴别本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。,薄层鉴别实验供试品溶液：取本品1ml，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置，取上清液，即得。对照药材溶液：另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液即为。展开条件：点样量各为5l，硅胶G薄层板，展开剂：氯仿-甲醇（5:1），显色剂：10%硫酸乙醇溶液，在105加热数分钟显色。结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。,含量测定,1、色谱条件与系统适用性试验,ODSC18柱；流动相：甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）；检测波长：274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。,取黄芩苷对照品用50%甲醇溶解配制称0.1mg/ml的对照品溶液,2、对照品溶液的配制,3、供试品溶液的制备,精密量取装量项下的本品0.5ml，置25ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。,4、样品溶液的测定,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l，注入液相色谱仪，测定，根据峰面积来计算每支口服液中黄芩苷的含量，即得。,5、计算公式,(其中：A=1.065hw1/2),（1）计算理论塔板数（按黄芩苷计）,（2）计算分离度,（3）计算黄芩苷的含量（外标法）,其中：C浓度（mg/ml)；A峰面积；m黄芩苷的质量（mg）；D稀释倍数；V每支样液的体积(ml),实验注意事项,制备样品时，一定要用唯恐滤膜过滤进样时进样器一定要清洗干净进样前色谱仪一定要用流动相平衡进样完毕后，一定要清洗色谱柱后方可关机。,讨论与思考题,1、在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采用对照药材法？2、中药材及制剂高效液相色谱测定的注意事项有哪些？3、黄芩苷高效液相色谱含量测定中，流动相中的冰乙酸有何作用？,