药分习题有答案

第五章 巴比妥类药物的分析一、选择题1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：CA. 紫色 B. 蓝色C. 绿色 D. 黄色 E. 紫堇色2下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A）A. 与溴试液反应，溴试液退色B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成：B A. 红色配位化合物； B. 十字形紫色结晶； C. 浅紫色菱形结晶； D. 银镜4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后生成绿色物质椐此可将其与一般巴比妥类药物（生成紫色物质）区别出来的是：AA.硫喷妥钠； B.己琐巴比妥；C.戊巴比妥； D.环己烯巴比妥5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，其性质是：AA.B + C+DB.与铜盐、银盐生成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）6. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：CA.弱酸性条件 B.酸性条件C.碱性条件 D.在强碱性下加热后E.中性条件7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：BA.巴比妥酸 B.硫喷妥钠C.苯巴比妥 D.巴比妥钠E.异戊巴比妥8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为：AA.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙二酰脲有两种取代基C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙二酰脲有芳香取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：EA.硫喷妥钠 B.硫酸奎宁C.司可巴比妥 D.巴比妥E.苯巴比妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不在溶解，该药物应是：CA.咖啡因 B.新霉素C.异戊巴比妥 D.盐酸可待因B型题下列是关于巴比妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪色B. 与亚硝酸钠一硫酸的反应, 生成桔黄色产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, 生成绿色沉淀E. 与三氯化铁反应, 生成紫色化合物1. 异戊巴比妥C2. 司可巴比妥A3. 苯巴比妥B4. 硫喷妥钠DC型题A.BaCl2试液B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴比妥的含量测定B3. 信号杂质检查所用试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴比妥的鉴别试验B多选题1. 巴比妥类药物的性质（特性）是：ABCDA.弱酸性 B.易水解C.易与重金属离子反应 D.具有紫外特征吸收E.强酸性2巴比妥类药物的鉴别反应包括：ABCDEA.与银盐反应 B.与铜盐反应C.焰色反应 D.与溴试液反应E.硫元素反应3巴比妥类药物常用的测定方法是：CDEA.碘量法 B.可见分光光度法C.银量法 D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，选用的试剂是：CDEA.终点指示液 B.KSCNC.甲醇 D.AgNO3E.3%无水碳酸钠溶液二、填空题1. 巴比妥类药物的环状结构中含有_，易发生_，在水溶液中发生_级电离，因此本类药物的水溶液显_。（1，3-二酰亚胺基团 酮式-烯醇式互变异构 二 弱酸性）2. 巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。（银量法 溴量法 紫外分光光度法 酸碱滴定法及HPLC法）3. 巴比妥类药物分子结构中含有酰亚胺基、硫元素及不同取代基等均可用于本类药物的鉴别试验，常用的有 、 、 、 及 等。（UV 与银盐反应 与铜盐反应 显微结晶 TLC及与溴试液反应）三、问答题1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？3. 若已知某6瓶标签不清楚的试剂瓶中装有如下一些药物，你能否将其分别开？巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥、己琐巴比妥、硫喷妥钠四、计算题1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）第六章 芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，适宜的pH值是：BA.pH2.0 0.1 B. pH46C.pH2.0 D.pH782双相滴定法可适用的药物为：DA. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸 D. 苯甲酸钠3对氨基水杨酸中的特殊杂质是：CA.苯酚 B.苯胺C.间氨基酚 D.水杨酸E.对氨基酚4鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是：CA碘化钾 B碘化汞钾C三氯化铁 D硫酸亚铁5. 下列芳酸类药物哪一个易溶于水：BA. 丙磺舒； B. 对氨基水杨酸钠；C. 阿司匹林； D. 水杨酸6. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是：DA.醋酸苯酯 B.苯酚C.乙酰水杨酸 D.水杨酸E.醋酸钠7. 两步滴定法适于滴定的药物是：DA.苯甲酸钠 B.水杨酸乙二胺C.双水杨酸酯 D.阿司匹林片剂8. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是：CA.有利于第二步滴定B.使阿司匹林反应完全C.消除共存酸性物质的干扰D.便于观测终点E.测定阿司匹林含量多选题1. 芳酸类药物的性质包括：ABCD A. 显弱酸性，可与强碱形成水溶性的盐 B. 具有羧基 C. 可用中和法测定含量 D. 水杨酸可用FeCl3反应鉴别 E. 可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应2. 根据ASA的分子结构和性质，下列哪几个分析方法可用于其含量测定： ABCA. 紫外分光光度法 B. 水解后剩余滴定法C. 水解后比色法 D. 亚硝酸钠滴定法3. 阿司匹林中的杂质有：ABCDEA.水杨酸 B.苯酚C.醋酸苯酯 D.水杨酸苯酯E.乙酰水杨酸苯酯4. 能和FeCl3试液产生颜色反应的药物是：ABCA.苯甲酸钠 B.水杨酸C.对乙酰氨基酚 D.氢化可的松E.丙酸睾酮5. 采用两步滴定法测定阿司匹林片剂的目的是：ABCDA.消除空气中二氧化碳的干扰B.消除水解产物（水杨酸、醋酸）的干扰C.消除所加稳定剂（枸橼酸或酒石酸）的干扰D.测得结果准确E.便于操作6. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：ACA. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒C. 使供试品易于溶解 D. 控制pH值 E. 减小溶解度三、填空题1具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与_反应，生成_色配位化合物。反应适宜的pH为_，在强酸性溶液中配位化合物分解。2阿司匹林的含量测定方法主要有_、_、_。3. 乙酰水杨酸具酯的结构，加碳酸钠试液,加热水解,得_和_，放冷，加过量稀硫酸，即析出_的_沉淀，并产生_的臭气，溶液加乙醇和硫酸，加热，产生_的特殊香气。三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？4. 如何区别乙酰水杨酸和水杨酸?5. 用中和法测定乙酰水杨酸含量时，可用直接滴定法、水解后剩余滴定法和两步滴定法，各有何特点？水解后剩余滴定法和双步滴定法都要用空白试验校正，为什么？试计算其滴定度，列出含量计算公式。6. 试述柱分配色谱-紫外分光光度法对阿司匹林胶囊进行SA限量及ASA含量测定的的原理。四、计算题1精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）2取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%）第七章 芳香胺类药物的分析一、选择题1对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：AA. B. C. D. E. 2. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：AA. 重氮化-偶合反应 B. 氧化反应C. 三氯化铁反应 D. 碘化反应3不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D）A. Ar-NH2 B. Ar-NO2C. Ar-NHCOR D. Ar-NHR4亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：CA. 使终点变色明显 B. 使氨基游离C. 增加NO+的浓度 D. 增强药物碱性E. 增加离子强度5. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：BA. 添加Br B. 生成NOBrC. 生成HBr D. 生产Br2 E. 抑制反应进行6亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为：DA. 电位法 B. 外指示剂法C. 内指示剂法 D. 永停滴定法E. 碱量法7. 芳胺类药物的含量测定是：EA.紫外分光光度法 B.亚硝酸钠滴定法C.非水碱量法 D.A + BE.A + B + C8. 重氮化-偶合反应常用偶合试剂为：B A. 苯甲醛 B. -萘酚 C. 茚三酮 D. FeCl39. 下列具有FeCl3反应的是：BA.苯佐卡因、普鲁卡因胺 B.对乙酰氨基酚C.普鲁卡因 D.利多卡因10. 具芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法测定，其反应条件是：EA.酸性条件下，室温即可避免副反应发生B.酸度高反应加速，宜采用高酸度C.弱酸酸性环境，40以上加速进行D.酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸E.适量强酸环境，加适量碘化钾，室温下进行11. 药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定：AA. 芳伯氨基 B. 硝基C. 芳酰胺基 D. 酚羟基E. 三甲胺基12. 提取容量法测定碱类药物时，最常用的提取溶剂是：AA. 氯仿 B. 盐酸C. 氨水 D. 醋酸13. 提取容量法最常用的碱化试剂为：BA. 氢氧化钠 B. 氨水 C. 碳酸氢钠 D. 氢氧化钾 A2型题1. 下列关于芳胺类药物非水溶液滴定法测定含量的叙述，哪项是错误的：A.滴定终点敏锐 B.方法准确，但操作复杂，费时C.用结晶紫做指示 D.需用空白试验校正E.溶液滴定至蓝绿色2. 下列关于芳胺类药物非水溶液滴定法测定含量的叙述，哪项是错误的：A.滴定终点敏锐 B.可称为非水酸量法C.用结晶紫做指示剂 D.需用空白试验校正E. 反应终点多用永停法显示B型题下列药物中的特殊杂质分别是A. 游离水杨酸 B. 对氨基酚C. 对氨基苯甲酸 D. 间氨基酚1. 阿司匹林 A2. 对氨基水杨酸钠 D3. 对乙酰氨基酚 B4. 盐酸普鲁卡因注射液 CC型题A.对氨基酚B.对氨基苯甲酸 C.两者均是 D.两者均不是下列药物的鉴别反应为1. 芳酸类药物检查的是D2. 吩噻嗪类药物检查的是D3. 盐酸普鲁卡因注射液检查的是B4. 芳胺类药物检查的是C5. 对乙酰氨基酚检查的是A多选题1. 在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，并能和-萘酚偶合产生橙红色沉淀的药物是：BCDA.尼克刹米 B.对氨基水杨酸C.盐酸普鲁卡因 D.对乙酰氨基酚E.异烟肼2. 芳胺类药物的化学特性是：ABCA.芳伯氨基特性 B.水解反应C.与三氯化铁的呈色反应 D.茚三酮反应E.硫色素反应3. 与肾上腺素类药物产生颜色反应的试液是： DEA.溴试液 B.硝基苯试液C.亚硝酸钠试液 D.甲醛-硫酸试液E.三氯化铁试液4. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是：ABCDEA.强酸 B.加入适量溴化钾C.室温在1030 D.滴定管尖端深入液面E.边滴边搅拌5. 可用亚硝酸钠滴定法测定的药物是：ABDA. Ar-NH2 B. Ar-NO2C. Ar-NHR D. Ar-NHCOR E. Ar-SO36关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：ACA. 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B. 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C. 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D. 在强酸性介质中，可加速反应的进行二、填空题1对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有_结构，能发生重氮化-偶合反应；有_结构，易发生水解。2对乙酰氨基酚含有_基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。3分子结构中含_或_基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有_基，无此反应，但其分子结构中的_在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 _的乳白色沉淀，可与具有_基的同类药物区别。4. 盐酸普鲁卡因具有_的结构，其水溶液遇氢氧化钠试液即析出_色沉淀，加热变为油状物，继续加热则水解，产生的气体为_，可使湿润的_色石蕊试纸变为_色，同时生成可溶于水的_，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀，此沉淀为_，可溶于过量的盐酸。5. 苯乙胺类药物为拟肾上腺素类药物，其分子结构中具有_，其氮为仲胺氮，因此显_性；且多数药物具有手性碳原子，又具_性，可供分析用。答案：（烃氨基侧链，碱，旋光）6在用提取中和法测定有机碱类药物时，最常用的碱化试剂为_，最常用的提取溶剂为_。7. 扑热息痛、利多卡因、扑炎痛三者均具有_基团，故均能经_反应后而产生_基团，从而具有重氮化反应。三、鉴别题1. 用化学方法区别下列药物：盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素四、问答题1. 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？2. 试述用重氮化法测定对乙酰氨基酚含量的原理（包括用外指示剂原理），以反应式表示之。并简述其测定的操作步骤及应用本法测定时应注意的问题。3. 试述有机碱类药物含量测定中提取酸碱滴定法的原理及方法。4. 试从盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的结构出发，分析可能具有的鉴别反应和含量测定方法。5. 重氮化法的基本原理及应用范围，加入溴化钾的目的？五、计算题（每题10分，共20分）1. 请说明下面含量测定方法的原理，并根据实验结果计算其含量。盐酸普鲁卡因提取容量法测定含量：药典规定，本品每片中含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2HCl）应为标示量的95.0105.0%。精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.2g）置分液漏斗中，加氨试液3ml成碱性后，分次用氯仿（依次15，10，10ml）振摇提取，使普鲁卡因均溶入氯仿中，每次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并后在水浴上蒸发至近干，加中性醇5ml与硫酸滴定液（0.025mol/L）25.00ml，在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的硫酸，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.025mol/L）相当于13.64mg的C13H20N2O2HCl。实验数据如下： 标示量：1% 取样量20.00mlV0：25.38ml V：10.56ml硫酸滴定液浓度：0.02489mol/L 氢氧化钠滴定液浓度：0.05012mol/L （答案：盐酸普鲁卡因标示量%= = =101.3%2.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品40mg，精密称定为0.0425g，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，求其百分含量？94.12%解：第八章 杂环类药物的分析一、选择题A1型题（单项选择）1. 非水溶液滴定法测定有机碱氢卤酸盐的含量时，为消除氢卤酸根影响，常用方法有：BA. 直接滴定； B. 加入醋酸汞冰醋酸溶液； C. 加入高氯酸钡冰醋酸溶液； D. 加入硫酸2. 硫酸奎宁分子式是(C20H24N2O2)2H2SO42H2O，如果用非水法测定，则一分子的硫酸奎宁应消耗HClO4的分子数为：C A. 1个 B. 2个 C. 3个 D. 4个3下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应：CA. 地西泮 B. 阿司匹林C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 4硫酸阿托品中检查莨菪碱，应选择的物理性质是：CA.挥发性的差异 B.溶解行为的差异C.旋光性质的差异 D.臭味的差异5异烟肼不具有的性质和反应是：DA. 还原性 B. 与芳醛缩合呈色反应 C. 弱碱性 D. 重氮化偶合反应6苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为：AA. 低价态的硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子7. 下列苯并二氮杂卓类药物哪一个易溶于水：BA. 地西泮； B. 盐酸利眠宁；C. 硝基安定； D. 阿普唑仑8. 下列不属于吩噻嗪类药物的性质是：CA. 具有紫外特征吸收；B. 可被氧化剂氧化呈色；C. 还原产物为砜及亚砜； D. 可用非水滴定法测定含量9用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是：CA. 增加酸性 B. 除去杂质干扰C. 消除氢卤酸根影响 D. 消除微量水分影响 E. 增加碱性10. 在测定生物碱盐酸盐时，为消除盐酸的干扰，常可加入的试剂为: D A. PdCl2 B. HgCl2 C. Ba(Ac)2 D. Hg(Ac)211关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的：BA. 在托烷类和喹啉类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，可用于鉴别B. 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。C. 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。D. 托烷类和喹啉类药物可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。12酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则：CA.能形成离子对 B.有机溶剂提取能完全 C.酸性染料以分子状态存在 D.生物碱几乎全部以分子状态存在E.酸性染料以阴离子状态存在13. 下列药物中，不能采用非水碱量法测定含量者为：CA.盐酸氯丙嗪 B.维生素B1C.水杨酸 D.盐酸利多卡因14. 某药物经酸水解后呈芳伯胺反应，这个药物是：BA.盐酸氯丙嗪 B.利眠宁 C.地西泮 D.可的松15. 某一药物经酸水解后，加茚三酮试液，溶液呈现蓝紫色，该药物是：B A.异烟肼 B.安定 C.盐酸普鲁卡因 D.利眠宁16. 中国药典（2005年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测定，其原因是：BA.为了排除其氧化产物的干扰B.为了排除抗氧剂的干扰C.299nm处是它的最大吸收波长D.在299nm处，它的吸收系数最大17. 戊烯二醛反应是吡啶环的特征反应，指的是 a、a/ 未取代的吡啶衍生物在什么试剂作用下，形成有色戊烯二醛衍生物反应：E A.铁氰化钾 B.溴化氰 C.苯胺 D.联苯胺E.B + C18. 在酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深变浅直至红色消失的该药物是：AA.氯丙嗪 B.苯巴比妥钠C.雌二醇 D.硫酸镁A2型题1. 根据吡啶类药物的通性对此类药物进行鉴别试验，哪项是错误的：CA.与重金属盐类反应生成沉淀； B.可发生戊烯二醛反应；C.与硝酸银反应，生成银镜； D.紫外吸收光谱特征2.下列哪种方法不能用于盐酸氯丙嗪的含量测定（B） A.铈量法 B.钯离子比色法 C.紫外分光光度法 D.硫色素荧光法B型题（配伍选择题）A.香草醛 B.戊烯二醛反应C.硝酸或硫酸的显色反应D.硫酸-荧光反应E.溴酸钾法1. 苯骈二氮杂卓类药物的鉴别反应是：D2. 盐酸异丙嗪的鉴别反应是与：C3. 尼可刹米的鉴别反应是：B4. 异烟肼的含量测定是：E5. 异烟肼的缩合沉淀反应是与：A A.取供试品，与碱性溶液共沸，发生的气体使红色石蕊试纸变蓝B.取供试品，加水煮沸后，加入三氯化铁试液，显紫堇色C.取供试品，加氢氧化钠溶液和0.1% 8-羟基喹啉的丙酮溶液，放冷至15C后，加次溴酸钠试液，显橙红色D.取供试品，加氢氧化钠试液使溶解，加入铁氰化钾试液和正丁醇，强列振摇后正丁醇层显蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，加碱使成碱性，荧光复出现。E.取供试品，加水溶解后加2，6-二氯靛酚试液，试液的颜色即消失6. 维生素C E7. 阿司匹林 B8. 维生素B1 D9. 硫酸链霉素 C10. 盐酸普鲁卡因 A选择的鉴别方法为A显微鉴别法 B重氮化-偶合法C加生物碱沉淀剂法 D三氯化铁法E水解后茚三酮法11. 安定 E12. 水杨酸 D13. 苯巴比妥 A14. 咖啡因 C15. 盐酸普鲁卡因 BC型题（比较选择题）21-25A.安定B.利眠宁C.两者均有D.两者均无1. 溶于硫酸在紫外光照射下显荧光的 C2. 具苯骈二氮杂桌结构 C3. 经水解后可发生茚三酮反应的 A4. 分子中含氯元素可供鉴别 C5. 经水解具芳伯胺基，可供鉴别和含量测定 B26-30A.游离肼B.对氨基苯甲酸C.两者均是D.两者均不是6. 为药物中的一般杂质是 D7. 为杂环类药物的杂质是 A8. 为异烟肼的杂质是 A9. 为药物中的特殊杂质是 C10. 为盐酸普鲁卡因注射液的杂质是 BX型题（多选题）1. 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：BEA.茚三酮反应 B.戊烯二醛反应C.坂口反应 D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应2. 可用于异烟肼鉴别的反应有：ABEA.与氨制硝酸银的反应 B.戊烯二醛反应C.坂口反应 D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应3. 苯骈二氮杂类药物的鉴别试验是：ABCDEA.沉淀反应 B.水解后的重氮化-偶合反应C.硫酸-荧光反应 D.紫外分光光度法E.氯元素的鉴别反应4. 采用TLC法检查异烟肼中游离肼时，应选用：ABCDA.对照法 B.硫酸肼对照溶液C.供试品溶液的稀释溶液 D.供试品溶液5非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为：ABCDA. 冰醋酸-醋酐为溶剂 B. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定 C. 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D. 以结晶紫为指示剂E. 需加入醋酸汞6. 生物碱类药物常用的分析方法有：ABCDA.提取中和法 B.酸性染料比色法C.铈量法 D.非水碱量法E.非水酸量法7. 影响酸性染料比色法测定准确性的因素有： BCDA.共存强酸性物质 B.溶液PH值C.酸性染料 D.有机溶剂E.紫外分光法8. 有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为：BDA 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH指示剂吸收度比值法二、填空题1异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生_反应，产生_臭味。2异烟肼因其含有_基团而区别于其它吡啶类药物，此基团具有较强的_性，可发生银镜反应，还可与芳醛发生_反应形成_，此外，因其含有吡啶环的结构，还可用_等方法进行鉴别。3铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去_个电子显红色，失去_个电子红色消褪。4大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为_时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为_时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb_时，应用醋酐作溶剂。5用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的_溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为_。6用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至_这一步。7. 尼克刹米与氢氧化钠试液共热，即产生_的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。8. 吡啶环开环反应适用于_未取代，_为烷基或羧基的吡啶衍生物。9大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为10-810-10时，选用_作溶剂，Kb为10-1010-12时，选用_作溶剂，Kb10-12时，应用_作溶剂。10. 非水溶液滴定法测定有机碱类药物的含量最常用的溶剂是_，滴定剂是_，指示剂是_。滴定时一般要求消耗标准溶液_ml。非水滴定法测定生物碱的氢卤酸盐时，须预先在溶液中加入_。三、判断是非1. 吩噻嗪类药物的氧化产物由于母核共轭三环的 p 系统，使在紫外区有三个峰值，分别在205nm，254nm和300nm附近。（）2. 地西泮经酸水解后得到甘氨酸（氨基醋酸），故不能呈茚三酮反应。（）3. 利眠宁加酸水解后呈芳伯氨反应。（）4. 吩噻嗪类药物的氧化产物亚砜及砜与未取代的吩噻嗪母核的吸收光谱不相同，因此，可通过在不同波长处的测定结果来判断样品中是否有氧化物质存在。（）5. 异烟肼为吡啶环的 g 位上被酰肼基取代，酰肼基具有较强还原性，尼可刹米同异烟肼一样也具有这种性质。（）6. 在用铈量法对氯丙嗪、异丙嗪进行含量测定时，要求一定碱度，在这样的条件下，可避免杂质的干扰。（）第九章 维生素类药物的分析一、选择题1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是：BA. 维生素A B. 维生素B1C. 维生素C D. 维生素DE. 维生素E2维生素C注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是：CA. 硼酸 B. 草酸C. 丙酮 D. 酒石酸3. 当维生素A中有植物油时，可干扰对维生素A的测定，使max移动，此时应采用什么方法来测定维生素A。（A） A. 皂化法 B. 沉淀法 C. 氧化还原法 D. 过滤法4使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为：BA. 17.61mg B. 8.806mgC. 176.1mg D. 88.06mg E. 1.761mg5能发生硫色素特征反应的药物是：BA. 维生素A B. 维生素B1C. 维生素C D. 维生素E E. 烟酸6维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是：DA. IU B. gC. ml D. IU/gE. IU/ml7中国药典2005版测定维生素E含量的方法为：AA.气相色谱法 B.高效液相色谱法C.碘量法 D.荧光法8. 下列关于维生素C的说法，不正确的是：(C)A. 具有二烯醇结构； B. 有手性碳原子； C. 具有很强的氧化性； D. 可用碘量法测定含量9. 可用荧光分析法进行分析的维生素类药物是： (B) A. Vit A； B. Vit B1；C. Vit C； D. Vit D10. 既具有酸性又具有还原性的药物是：E A 维生素A B 咖啡因 C 苯巴比妥 D 氯丙嗪 E 维生素C11.下列药物中，不能采用非水碱量法测定含量者为：C A.盐酸氯丙嗪 B.维生素B1 C.水杨酸 D.盐酸利多卡因12. 用三氯化锑反应鉴别维生素A，维生素A在什么溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。(B)A. 三氯化锑的水溶液B. 饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液C. 三氯化锑的醇溶液D. 三氯化锑的氯仿溶液13. “三点校正法”测定维生素A的含量，如果最大吸收波长在326nm329nm之间，分别计算5个波长下的差值，有一个超过0.02，这时若(A328(校正)-A328（实测）A328(实测)100%所得的数值5，应用怎么办。(B)A.第一法 B.皂化处理后测定C.第三法 D.酯化处理后测定14. 碘量法测定维生素C含量时，常加入丙酮，目的是：CA.稳定剂，防止维生素C被空气中的氧氧化 B.掩蔽剂，消除硬脂酸镁的干扰C.掩蔽剂，消除稳定剂的干扰 D.掩蔽剂，消除等渗溶液的干扰152,6-二氯靛酚法测定维生素C含量：AA.滴定在酸性介质中进行B.2,6-二氯靛酚由玫瑰红色无色指示终点C.2,6-二氯靛酚的还原型为红色D.2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色16维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有：ABEA. 碱性酒石酸铜 B. 硝酸银C. 碘化铋钾 D. 乙酰丙酮E. 三氯醋酸和吡咯17维生素C与分析方法的关系有：ABDEA. 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B. 与糖结构类似，有糖的某些性质C. 无紫外吸收D. 有紫外吸收E. 二烯醇结构有弱酸性18. 用碘量法测定维生素C注射液的含量，以下叙述中正确的有：ACDA.是基于维生素C的还原性B.在碱性条件下滴定C.用淀粉作指示剂D.须先加入丙酮消除亚硫酸氢钠的干扰19. 可用于维生素C含量测定的方法有（ACD）A、碘量法 B、中和滴定法C、HPLC法 D、紫外分光光度法二、填空题1. 维生素C是_ 元弱酸，具有强_性，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的_剂。2. 用紫外分光光度法测定维生素A的含量时，计算公式为IU/g=1900，式中含义是_单位数值所相当的国际单位数_。3. 三氯化锑反应是指_与三氯化锑反应显_，渐变为_。反应需在_条件下进行。4. 维生素C的碘量法测定含量中，可采用 或 掩蔽亚硫酸盐等还原性物质的干扰。5. 中国药典（1995年版）测定维生素E含量时，采用 法。6. 维生素按其溶解度分为 和 两大类。7. 抗环血酸具有糖类性质，可在 存在下，经 、 、 等反应转变为 ，再与吡咯在50条件下进行反应，则产生 ，可用于对抗坏血酸的鉴别。三、判断是非1.维生素是维持人体正常代谢功能所必需的生物活性物质。从结构上看，其中有些是醇、酚，维生素同属于一类化合物。（）2.维生素A易溶于乙醚、氯仿和植物油，在水中不溶。（）3.维生素B1用硫色素反应鉴别时，醇层显强烈的荧光；加酸使成酸性或加碱使成碱性，荧光都会消失。（）4.维生素A和维生素C都属于脂溶性维生素。（）5.绝大部分维生素C的含量测定方法都是利用其氧化性质。（）6.维生素C注射液中加入抗氧剂的目的是为了让氧化物质与维生素C先进行反应。（）四、问答题1. 维生素A具有什么样的结构特点？与其物理化学性质有什么关系？2. 简述三氯化锑反应？3. 简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？五、计算题维生素B2片的含量方法:避光操作。取本品20片（标示量10mg），称得重量为0.2408g，研细，取片粉0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸5ml与水l00ml，置水浴上加热1小时，并时时振摇使维生素B2溶解，加水稀释， 放冷后，加4氢氧化钠溶液30ml，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过； 弃去初滤液，取续滤液，置lcm厚的石英比色皿中，在444nm处测得吸收度为0.312，按Cl7H20N4O6的吸收系数（）为323，计算其标示量的百分含量。（105.7%）第十章 甾体激素类药物的分析一、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（A）A. 可的松 B. 睾丸素C. 雌二醇 D. 炔雌醇E. 黄体酮2. 甾体激素类最常用的测定方法：E A.旋光法 B.分光光度法 C.气相色谱法 D.高效液相色谱法 E.B + D3可用四氮唑比色法测定的药物为：EA. 雌二醇 B. 甲睾酮C. 醋酸甲地孕酮 D. 苯丙酸诺龙E. 醋酸地塞米松4Kober反应用于定量测定的药物为：BA. 链霉素 B. 雌激素C. 维生素B1 D. 皮质激素E. 维生素C5雌激素类药物的鉴别可采用与什么作用生成偶氮染料：BA. 四氮唑盐 B. 重氮苯磺酸盐C. 亚硝酸铁氰化钠 D. 重氮化偶氮试剂6可用于甾体激素间鉴别的是（B）A. 紫外光谱 B. 红外光谱C. 熔点 D. 溶解度7Kober反应可用于测定下列那类药物的含量：(A)A. 甾体激素； B. 抗生素；C. 维生素； D. 异烟肼8. 各国药典对甾体激素类药物常用HPLC测定其含量，主要原因是：CA.它们没有紫外特征吸收，不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法进行测定C.由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D.色谱法的准确度优于滴定分析法下列药物中的特殊杂质分别是A. 游离生育酚 B. 其它甾体C. 游离肼 D. 酮体E. 对氨基苯甲酸1. 肾上腺素等 D2. 异烟肼 C3. 盐酸普鲁卡因 E4. 甾体激素类药物 B5. 维生素E A多选题：1、采用薄层层析法检查甾体类激素中其他甾体多采用高低浓度对比法。该法的特点是：ADEA.用供试液的稀释液作对照B.用已知杂质的对照品作对照C.用可能存在的某种杂质作对照 D.药物和杂质对显色剂所呈的颜色和灵敏度应相同或相近E.可以不同浓度的稀释液控制杂质的量2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色：ACDA. 2，4-二硝基苯肼 B. 三氯化铁C. 硫酸苯肼 D. 异烟肼E. 四氮唑盐二、填空题1甾体激素类药物分子结构中存在_和_或其他共轭系统，在紫外光区有特征吸收。2. 常见的甾体激素可分为_、_、_和_等。三、判断是非1.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查方法为：照气相色谱法测定。含丙酮不得过5.0%（g/g），并不得出现甲醇峰。气相色谱法对甲醇的检测限为3.1ng。说明甲醇含量不能超过3.1ng。（）2.丙酸睾丸素是雄性激素的一种，从结构上看，对分析有意义的基团是A环上的4-3-酮基。（）3.黄体酮属于雌激素类药物。（）4.孕激素类药物从结构上看，A环上也具有4-3-酮基，C17上有甲酮基，这些基团都可作为分析的依据。（）5. 甾体激素类药物中C17上的-醇酮基具有还原性，能与四氮唑盐反应，但显色不稳定，故不能用于定量。（）6.用TLC进行鉴别甾体激素类药物时，必须要有对照品。（）7.用红外吸收光谱鉴别甾体激素类药物时，一般用图谱解析法。（）8.用红外吸收光谱进行鉴别试验时，有水分存在不影响本鉴别。（）9.检查甾体激素类药物中“其它甾体”时，最常用的方法是TLC。（）四、问答题1. 甾体激素类药物的母核是什么？