纯镁动态塑性变形的微观组织演变

第30卷第4书期2011 年 10 HVol. 30.No. 44201H0电子显微学报Journal of Cliinrsr Elrclron Microscopy Sovirly文章编号:1000-6281 Q011 ）04/05-0304-05纯镁动态塑性变形的微观组织演变秦洪，张喜燕*，卓燕飞（重庆大学材料科学与工程学院，重庆400044 ）摘 要：采用离应变速率对纯錢拔压板材进行动态泰性变形（DPI）利用光学显缴镜、X射线衍射仪和场发射电 子枪扫描电傥的EBSD系统等分析DPD变彫前后的傲观组织和织构演变过雅。结果农明.动态塑性变彫使纯.饅中 原始大晶粒发生破碎形成仙小不规则祈品粒.产生细化作用大高粒晶界处由于高位错密度形成了亚晶界；通过 EBS1）在二次李晶内部观察到了与星体成20。30。取向差的再结品晶粒；l）PD彫变5绻的李生半是8. 27% .彫$ 8饶时李生率增加到9. 88% 关键词：动态塑性变形（DPI）;纯錢；EBSI）；李晶；李生挙中图分类号：TGI46. 2；TG115. 21 3 ；TGI 15. 23 ；TG115. 21 5. 3文献标识码：A 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第30卷第4书期2011 年 10 H 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第30卷第4书期2011 年 10 Hl,D8mm11 mm镁以苴密度低（1-74 ）.比强度高在汽车行业受 到广泛应用但密排六方（c/a = 1.624 ）的晶体结构 使其在形变时堆以进行滑移。由于独立滑移系的数 呈右限而导致镁难于进行机械加工使之在浪车、航 天航空中的应用受到极大限制。对镁在京温高温下的轧制、挤压和拉拔形变 研究表明李生在镁合金变形过程中起着孫要作 用,如果形变量很大时也会出现剪切带。对镁合金 的挛生规律和李晶类型研究“ 发现李晶主要仃3 种类型：拉伸豁勺、压缩于晶和二次弩晶最常见的 李晶类熨是10亍2拉伸孕晶、lioTi （压缩李晶、 11011 I- 110亍2二次李晶2。滑移类型包含“ 滑移0001 ）为滑移面和11 20 | 11 20）两个独立滑移系，也称柱面滑移+c滑移 -有五个独立滑移系锥面滑移。以上研究都是 建立在低应变速率的基础上.对镁在高应变速率下 的形变机制、微观组织形貌的研究相对较少。为弄 清楚镁在高应变速率gos-* ）下的形变机制和微观 组织形貌及在形变过程中微观组织的演变过程本 文运用EBSD、XRD对DPD过程中的徽观组织进行 了研究，以确定镁在动态册性变形过程屮的组织变 化和结构的稳定性为研究镁及苴合金的形变研究 提供理论依据。1实验材料与方法本文研究的材料的最原始状态是匸业纯镁（祖. =99.99% ）热轧板，初始厚度为15.4 mm. 由于轧板在厚度方向上存在晶粒尺寸不均匀性，所 以对其进行了在360 T下的热压采用累计压下，每 次压下帚 I mm,中间间隔加热温度360七保温15 min,得到最终厚度11.5 mm,再进行250十/0. 5 h 退火处理得到DPD变形前的初始状态在热压退 火板上取尺寸为8 mm x 11 mm圆柱样。热压和 DPD加载示意图见图1 其中HP表示热压方向，热 压方向平行于轧板ND方向，LD为DPD加载方向（LD/HP ）、图1热压和动态数性变形加钱示意图。Fig. 1 Schematic of loading direction of hot press an888 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；纯镁动态m性变形的做观组纠演变305金相观察的样品制备采用SiC砂纸依次从 400#.800#磨到1000#,腐试剂用lOOmL水+ 2g草 酸。为观察晶体内的李晶类型及李晶与基体晶粒的 取向关系利用FEI Nova400 FEGEM做EBSD分 析，其工作电压20 kV、扫描步长1 pim. EBSD试样 制备首先在SiC砂纸上研磨到1000#,然后进行电解 抛光。抛光液采用750 n】L甲醇，150 mL乙二醇单 丁匯，16. 74 &高氯酸镁.7. 95 g氯化锂的混合溶液, 抛光温度为-20七电压20 V,电流0.2-0. 3 Ao2结果与讨论图2是DPD前初始状态(热压退火)光镜金相 显微组织。初始态晶粒为等轴状，平均晶粒尺寸 94im,晶粒分布均匀.通过EBSD数据分析可知, 初始组织中没右李晶存在。如果镁在变形过程中便 得多数C轴祁沿着压缩方向分布形成(0001 )基面 织构，一I这种织构的强度达到一定值时若继续对 试样施加小最的宏观应变就会使试样断裂” 8由 于本实验中试样的初始织构是基面织构，大部分晶 粒C轴都平行于压缩方向所以试样的形变鼠竹 限本文研究最初进行了 3个DPI)变形帚(5% 8% #11 10% ),但当形变呆达到10%时试样表面产生 了裂纹。这说明纯镁在平行于C轴的压缩形变时, 前期难以启动滑移系或启动的滑移系数鼠少而后 期启动的压缩李住和二次李生对形变的协调能力也 有限,平行于C轴方向的变形较垂直于C轴方向的 变形更容易加工硬化V使得其能承受的总应变 畐很小因此本文主要讨论5%和8%两个变形幘。 经过5%和8%形变杲的动态燃性变形后金相显微 结构如图3 (a.b),由图可见在5協时部分晶粒由于 在冲击载荷作用下发生破碎，晶粒在冲击载荷作用 并在泉来人晶粒晶界处产生了细小不均晶粒及在晶 粒内部出现李晶;8%试样中可发现随着形变量增加 形变不均性加剧，细小晶粒和李晶数量都增加，可见 形变量的增加对细化晶粒有明显作用.形变过程中 产工的于晶数帚将会在后而的EBSI)数据结果进行图2 DPD前原始徽观组织.Bar = 100 gmFig. 2 Initial microstructure Bar = 100 g.mDPD变形导致了试样内部形变不均匀.这种不 均匀性可从图4晶粒尺寸统计分布中看出来形变 过程中产生了原来大晶粒的破碎使得晶粒细化从 图中可见大部分晶粒尺寸都集中在20 100 “讥 小于100 jxm的晶粒在5%中占总胡粒数呈的65% , 在8%中有64%, nJ见形变量从5%增加到8%晶粒 的细化并不明显，反而还出现了稍微减小的档势，但 8 %屮的形变不均匀性加剧。本文还发现试样内部 有少数大于200 pun的粗晶粒存在说明DPI)小形 变量对晶粒的整体细化作用不明显，原始大晶粒只 有部分发生破碎形成小晶粒还有部分在8%的形 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；纯镁动态m性变形的做观组纠演变305下沿打击方向发工的压缩在水平方向右拉氏现彖.变量时仍然存在说明这些晶粒的取向难发工破碎。 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；纯镁动态m性变形的做观组纠演变305 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；纯镁动态m性变形的做观组纠演变305图3 DPD后显微组织(Bar = 100 pirn) a：形变：,t 5% ；b：形变播8%Fig. 3 The optical microstructure after DPD (Bar = 100 pm ) a： Reduction of 5% ； b： Reduction of 8% 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308电子够微学报 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷306电子站微学报 J Chin. P2lcctr. Microac Soc.第30卷Oo.oc050100150200 250 300 350d(irain Sizc/pm0.00JOO 匕 oO-05 050100150200250 300 350 400Grain Sizc/pm图4 品粒尺寸分布图.a：5% ；b：8%Eig.4 Grain size distribution. a：5% ;b： 8%a图5 纯镁0001 )极图的宏现织构退火热压板;b：DPD形变ft5%;c：DPD形变量8佛Fig. 5 Macroscopic texture of (X)01 )annealed pole figure of pure Mg.a： As-hot-pressed plate: b： DPI) reduction of 5% ; c： DPI) reduction of 8% 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308电子够微学报 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷图5给出了动态則性变形前后宏观织构的演变 过程。图5表明初始织构为人部分C轴取向平彳J： 丁热压方向形成了基面织构但咎右部分品粒取向 是C轴乖“于热压方向呈（10 To）柱面织构经 DPI）变形5%和8% （图5b.c ）后织构类熨不变仍是 0001 ）基面织构，但图5a中C轴垂直于压缩方向 的晶粒发生了偏转，因为这部分晶粒兰DPD压缩方 向垂直，容易发生86。偏转产 |10 ?2 拉伸李晶。 所以在极图上看到变形后所冇晶粒沿DP【）压缩轴 分布。但在之后的DPD变形中有些晶粒与压缩轴 的偏转角度U所增加，是因为后来有二次学品的产 生，它们与原來基体形成了 38。的取向差。而在极 图中僞离压缩轴的这部分晶粒也刚好在这个范围 内说明这部分偏离压缩轴的晶粒就是发牛了步生。 总体看I）P1）形变前后宏观织构类型没右发牛.变化, 都是001 ）基面织构。在此之前有很多研究采用TEM、中子衍射和 晶体模型模拟对关于镁弯工机制及弯T对周围呈体 形变性能的影响进行分析。在镁及其合金中经常观 察到的形变李品种类右五类（见表1 ）为了观察李 胡类型及品粒的取向关系，本文通过EBSD分析了 5%和8%两个不同形变畐的试样（见图6）-由图6 可见在动态翊性变形过程中产4：了拉伸于晶、压缩 李晶和二次李晶。经标定得出5%形变帚的组织屮 有拉伸李晶86 |10 ?2! 和二次李晶38。110 T1 I- 11012 |;8%形变量的组织中除了有以上 两种李晶外还W 110 Ti L 11013 两种压编李晶，它 们与基体的取向差分别是56。和64。以上四种李 晶都围绕1迈0轴旋转。Nave 指出，当加载方向 垂直于C轴时,C轴受到拉伸，晶粒沿平行于C轴 方向延展，易形成以12 TO）为旋转轴的拉伸李晶 U0?2 ;当加载方向平行于C轴时辿宅到压缩 晶粒沿乖K于C轴方向伸展，易产生以斤2亍0为旋 转轴的二次李晶I10T1 | - （10 12 |和压缩李晶. Bainctl 45指出拉伸学晶能在拉伸试验中增加沿C 轴的均匀延伸，枳累沿C轴方向的拉伸应变；压缩 李晶能积累沿C轴的压编应变同时减少沿C轴的 均匀延伸。试验中大部分晶粒都是压缩C轴，沿C轴方向产牛压缩应变所以观察到大斎U0 1111012 压缩李晶以协调C轴的压缩形变。而拉伸 爭晶的产生则是因为在初始织构里面有部分晶粒的 c轴是垂r于加载方向故易于形成拉伸步晶以协 调形变。* 1镁中常见的李晶和对应的取向差和旋转轴以及李晶界的标识Table 1 The twins modes in magnesium and misorientationsbetween matrix and twins and their characterizationlypc of twinMiboricntalion anglc/axisUoii00121101310和.10口1013HI0U)TO、和乙*OO、 ZUi6422本文将李晶界K度占总的界面K度的百分数作 为李牛率。为了定最分析DP1）产生的形变李晶孕 生率，通过HKL channel 5分析得到5%形变量下李 生率为8.27%，其中拉伸李生率为3.66%，二次李 生率为4.61%，二次李晶界占总李晶界55%；当形 变量增加到8%时，李生率升为9. 88% ,其中拉伸学 生率8. 73%，二次孕生率0. 932% 其余是少数压缩 李晶，二次李晶界占总挛晶界的9.4%.李生率随 着形变帚的増加而增加但二次于晶亭生率却降低. 这与形变过程中的再结晶相关。Li X等】提出在形变后期形成压缩学晶会产 生组织不均匀、局部形变区。这些区域都是再结ft a 形核区域,Sangbong Yi等11在形变量25%的纯镁 热轧板中发现在两二次于晶相交界而处产生了新晶 粒。由I.述实验结果可见5%试样的二次李晶内部 产生了新晶粒，它们的晶界为20。30。之间。由此 可以判定这些仙粒处在DPD形变过程屮动态再结 晶时产生由于这些新晶粒的长大，使得原本的李 晶部分被吞噬造成了李晶从中部截断如图6a黄色 箭头所示。这一现象解释了拉伸李晶和二次李晶界 面百分率发生变化的现象，两种李晶界的这种变化 匕势说明在形变过程中二次挛品内部发生动态再结 晶新晶粒吞噬二次步晶至部分二次步晶消失所以 当形变帚增加时二次李晶百分帚相对于拉伸李晶百 分量有所减少。取而代之的是更多的新晶粒和应力 集中区（位错密集区域），这些由位错岛度聚集的区 域形成了小角度（ 10。）亚晶界，见图6b中箭头 所示.3结论（1）动态刻性变形使得纯镁中原始人晶粒发生 破碎形成细小新晶粒在遗留下来的原始大晶粒晶 界处位错奇密度聚集形成小角度亚晶界。图 6 DPD 形变 EBSD 背底图(Bar = 100 恨川).u：5% ； b：8%:白色箭头所指再结晶晶粒；b :赏色箭头所折位借密集区域Fig. 6 Kikuchi band contrast of EBSD map of DPD (Bar = 100 pm ) a： 5% ; b： 8%The while arrow in u is pointed to new grain and the yellow one in b h pointed to J . Mulerials Science and Engineering： A. 2007. 464 (1 - 2 ) ： 1-7 .5 _ Barnetl M K. Twinning and the ductility of magnesium alloys： Part II. w Contract ion * twins J Materials Science and Engineering： A 2007, 464 (1 -2 )： 8 - 166 裴颖t GODFREY Andrew.刘伟等.平面应变压缩 过程中初始取向对AZ31镁合金变形行为的影响 J .2009 .28 (1 )：610Nave I). Barnett M K Micro衬rudure* and textures of pure magnesium deformed in plane-strain compression J. Scripta Materiulia. 2004 51 (9 )： 881 -885.8 Choi S H Shin E J Seong B S Simulation of deformation twins and deformation texture in an AZ31 Mg alloy under uniaxial compression * J Acta Materialia. 2007, 55 (12 )： 4181 -4192.9 Knezevic M, et al. Deformation twinning in AZ31 : Influence on strain hardening and texture evolution J Acta Materiulia. 2010, 58 (19 )： 6230 -624210 Li X. et al. Orientational analysis of static recnstallization at compression twins in a magnesium alloy AZ3I、J_ Materials Science and Engineering： A. 20091 517 (1 -2 )： 160 - 169.Yi S, Schelakow 1. ZaefTerer S TuinningTtduled microstructural evolution during hot rolling and subsequent annealing of pure magnesium J Materials Science and Engineering： A. 2009. 516 (I - 2 )： 58 - 64. 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308电子够微学报 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308电子够微学报 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷Microstructure evolution of magnesium subjected todynamic plastic deformationQIN Kong. ZHANG Xi-jaif , ZHUO Yan-fri(Drpurtmcnt of Malcrial ncirnce and Engineering; Chongqing University. Chongqing 400()44 China )Abstract: Microstructure and texture evolution of the magnesium subjrclrd l dynamic plastic deformation (DPI) ) were investigated by means of optical microscope, X-ray dilfractometer and field emission gun scanning electron microscope with EBSD system. The results that the initial l)ig grains frac tun- into small nru grains during DPI), resulting in rrGnrinrnt of grain size and high density of dislocations alin around the grain boundaries forming sub grain boundaries Some dynamic recrystallized grains with 2()7 3() inisorientation to the matrix in double twins can be observed by EBSD. Twinning rate in 5% is 8. 27% and it increases to 9. 88% in 8% Keywords: dynamic plastic deformation (DPI) ); pure magnesium; EBSD; twin; twinning rateCorrrspoixling author 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved,