X射线应力测定方法.pdf

X射线应力测定技术预备知识一、X射线的本质与产生1、X射线的本质1895年德国物理学家伦琴发现了 年德国物理学家劳埃等人成功地观察到 体中的衍射现象，从而证实了X射线。1912X射线在晶X射线在本质上是一_ 4种电磁波。依据电磁波的波长，从3 x 10 m以上到10_ 13m以下，可以把它们分别称为无线电波、红外 线、可见光、紫外线、X射线、Y射线和宇宙射线 等（如12图1所示）。X射线的波长范围在 10_ m10 _ 8m之间。用于衍射分析的 X射线波长通常在0.05nm0.25nm范围，用于金属材料透视的X射线 波长为 0.1 nm 0.005 nm，甚至更短。实验证明，波长越长的电磁波，其波动性越明显，波长越短的电磁波，子性越明显。X射线和可见光、紫外线同其它基本粒子一样都同时具 和粒子性二重特性。正因为它们的具有波动性，光的干涉衍射寸现象1吧10 1D11 叱10IOIBI匹W巴10|疋102吧吧1更101ioLiol粗无II电iiE才得以圆1动io-BAmo-0-11i u u( -3- 4 LB I o o o o O10释；也正因为 它们的粒子性，探测器才可以接收到一个个不连续的 波谱1、电lo?oBo9o,a0BWoN0w J 1- 1- I- I- 1- I- I-各个区域的上下限难以明确指定 ，本图中各种电 光量子。反映波动性的波长 入、频率U与反映粒子性磁波的边界是臆定的的光子能量e之间存在以下关系：e = h u = he/ 入_ 34式中h为普朗克常数，h= 6.626X 10_ J - s ; e为光速，也是 X射线的传播速度，e= 2.2998x 108m/s。2、X射线的产生研究证明，当高速运动的电子束（即阴极射线）与物体碰撞时，他们的运动便急遽的被阻止，从而失去所具有的动能，其中一小部分能量变成X射线的能量，发生X射线，而 大部分能量转变成热能，使物体温度升高。从原则上讲，所有基本粒子（电子、中子、质子等）其能量状态发生变化时，均伴随有X射线辐射。通常使用的X射线都是从特制的X射线 图2、X射线管的一般结构示意图管中产生的。图 2是X射线管的结构和产生 用下以高速度撞击阳极靶面，就从靶面上产生X射线示意图。灯丝上的热电子在高电压的作X射线，并通过管壁上的铍窗放射岀来。X射1ft3、连续X射线谱和标识X射线谱 从X射线管发出的 X射线分为两种： 一种是波长连续变化的 X射线，构成连续 X射线谱，和白色可见光相类比。连续谱包含从一个短波限 入0开始的全部波长的 X射线，辐射强度随波长连续变化，升高X射线管的 电压，各波长的辐射强度一致增高，短波限入0变小。图3、钼靶的连续谱与标识谱之所以存在一个短波限 入0，就因为撞向阳极的电子 的能量取决于管电压，产生 X射线的能量至多等于电 子的能量，因此辐射有一个频率上限u m，对应的波长就是短波限入0。另一种是具有特定波长的X射线，他们叠加在连续X射线谱上，称为标识或特征 X射线谱（如图3所 示）。当加在 X射线管上的电压达到一定值（临界激 发电压）的时候就会产生标识谱X射线。一旦产生了标识谱X射线，管电压继续升高，其强度随之增大， 但是它的波长却不随管电压的升高而变化。实际上标 识谱的波长取决于 X射线光中阳极靶的材料，测定其 波长就可以断定是什么靶材，这恐怕就是标识谱这个 名称的含义。4、标识X射线的产生如果说连续 X射线是由高速电子被靶急剧减速而产生的，那么标识X射线则源于靶材 料本身的原子之中。在此只需把原子看成是由原子核和在其外围壳层分布的电子所组成 便足够了（如图4所示）。如果轰击靶的高速电子具有足够的能量，以至于把K层一个电子撞出， 便使得原子处于受激状态或高能状态；外层的电子即跃迁到K层的空位，并在这个过程中 发射出能量，使原子重新回到正常状态。所发射的能量等于跃迁电子的能级 之差E，以一个X光量子的形态辐射出来，事实上这就是K系标识X射线（当然如果是在L层产生空位，发射的就是 L系标识X射线，以此类推）。它同时具有波动性，其频率u、波长入取决于能级之差EE = h u= he/ 入。如果K层一个电子被撞出，相邻的 L层上的电子来填补空位，产生的 X射线称为 K a辐射；如果由 M层电子填补 K空位，产生的 X射线称为K B辐射（如图3所示）。在高电压的作用下，轰击靶的电子动能必须大于或等于内层电子与其原子核的结合能Ek才可能撞出内 层电子，所以先对应地存在一个临界激发电压 VK。不 同的靶材，随原子序数Z的增大，跃迁电子的能级之 差E也随之增大，同一系标识X射线的波长 入也越 短，莫塞莱定律给出了它们之间的关 系：1/入=K （ Z-J ）。式中K和b为常数。这就解释了为什么根据标识谱 线 的波长入可以断定靶材的原子序数Z。至此，我们对用于X射线衍射的标识谱 X射线的来源和本质有了初步的认识。图5、三种典型的晶胞图6、二维点阵和晶面、晶面指数(a)面心立方,b)密排六方,c)体心间距大的晶面其指数小，并具有高的节点密度；反过来,立方。左边二、简单的晶体学知识众所周知，自然界里的固态物质分为晶体和非晶体。所谓晶体，就是由原子所组成的图样，在三维空间中周期地排列而构成的固体。把晶体中质点排列的规律性抽象出来，就可以得到空间点阵。在空间点阵之中人们可以选出一个能代表该点阵排列规律的最小几何体，这就是 晶胞；整个空间点阵可以看作是由许许多多晶胞在三维空间重复排列而成的。按照晶胞形式的不同，自然界里的晶体分属于14种布拉维格子，归纳为七大晶系，例如立方晶系，六方晶系等等。这本来是非常复杂的一门学问，所幸我们面对的大多数金属材料只分别具有如下三种典型的晶胞：体心立方、面心立方 和密排六方(如图 5所示)是晶胞点阵，右边是原子排列晶面指数的数字越大，其晶面间距就越小，节点密度也示意图 越小因为晶体中的原子是规则排列的，人们总可以在其中按照不同的取向找到许多组相互平行的，间距相等的，由原子组成的平面(如图6二维点阵所示的那样)，这就是 晶面，晶面间距，常记作d,是个很重要的物理量。为了表示晶面的在点阵中的取向，晶体学家规定了 晶面指数(或叫米勒指数)，如(1 0 0),( 1 1 1),( 2 1 1),( 2 2 0),( 3 1 1)等等，一般地记为(h k l)。晶面指数不同，就意味着晶面在点阵中的取向不同，对应的晶面间距 和 节点密度也不相同。间距大的晶面其指数小，并具有高的节点密度；反过来，晶面指数 的数字越大，其晶面间距就越小，节点密度也越小。对于立方晶系，如果晶胞的边长为 a，贝U (h k l )晶面的晶面间距花样，在三维空间连续排列，直至生成外形规则或不规则的整块材料，这就是单晶体。在一 单晶体中晶体学方向是一致的，也就是说，一个指定的（h k I）晶面的法线只指向空间一个方向。如果结晶时有许许多多晶核，每个晶核都生长为一个小小单晶，叫做晶粒，这许许多多晶粒借助晶界组合为一块材料，这就是多晶体。顺便说，多晶体当中的各个晶粒的晶体学方向如果是充分紊乱的，材料就被称为无织构的；如果有一定的择优取向，亦即某指定的（h k l）晶面的法线在空间某些方向分布较多，而在另外一些方向较少，这就是 织构材料。三、X射线在晶体上的衍射经过实际观察和科学分析，人们逐步认识到X射线和可见光具有相同的本质，试图类比可见光的反射和衍射设计X射线的衍射试验。最早是劳埃，基于当时还处在萌芽状态的晶体知识和 X射线知识以及光栅衍射可见光的事实，提出用晶体作光栅来衍射X射线,1912年在他的指导下实验获得成功。差不多同时英国物理学家布拉格父子也完成了类似的 实验， 并导出著名的布拉格公式。他们的实验既证实了X射线具有波动性，同时也证明了晶体内部结构的周期性，布拉格还测定了岩盐的晶体结构。在布拉格实验中得到的结果是在某些特定的入射角度上有较高的反射强度，而在另外一些角度上就不发生反射。对比可见光的反射规律，发现X射线在晶面上的反射和可见光在镜面上的反射有共同之点，那就是满足反射定律；但是却又一个重大的差异：可见光 可以任何角度入射到镜面上都能发生反射，而X射线只有在某些特定的角度入射才能发生发射。 因此，人们把 X射线的这种反射称为“选择反射”。实际上，选择反射是由 X射线和晶体的性质就决定的。X射线不同于可见光之点在于它可以穿透到晶体内部，同时许多相互平行的晶面上发生发射，然而仅当在这些反射线相互 干涉而加强的情况下才能真正产生出反射线来。相互干涉加强的条件自然应当是各晶面反射 线的光程差等于 X射线波长的整数倍，即所有的反射光波的位相相同。在晶面间距d定、入射X射线波长一定的前提下，只有连续改变入射角，才能找到一个满足“整数 倍”条件 的入射掠角0，才能得到反射线。这便是对选择反射的通俗理解。如图4-11所示，当一束波长为 入的X射线入射到晶面上时，这些晶面都会依照反 射定 律发生反射。该晶面间距为 d，入射和反射的掠角为 0，从图4-11可以看出，相邻 晶面的反 射线1和2之间的波程差S = ML+LN = 2dsin 0。 根据前述的干涉加强的条件，波程差应等于波长的整数倍，即2dsin 0= n X0就是选择反射的特定角度,这就是著名的布拉格公式。其中n为整数，称为干涉级数。掠角常称为布拉格角。因为它是入射线和微观的晶面之间的夹角，往往不可直观，而反射线同 入 射线之间的夹角则比较直观且可以度量，所以又常用入射线的正方向同反射线之间的夹 角来 表示选择反射的角度。从图4-11可以看出，这个夹角就是2 0,称为衍射角。布拉格公式又叫布拉格方程。方程中有三个变量d、0、A。已知三者之中的任何两个，便可求出另一个。试想，当晶体中存在应力时，必然有应变发生，而应变又必然表现 在晶面间距d的变化上。这样，我们总可以用波长入为已知数的 X射线去照射该晶体，测出布拉 格角0 （或衍射角 2 0）的变化，依照布拉格公式求出晶面间距d的变化，进而算出应变和应 力。当然，问题并不这么简单，还要假定一些条件，运用弹性理论进行 推导，才能得出应力和衍射角之间的确切关系。但无论如何，布拉格公式是X射线衍射理论的最基本公式，也是我们进行应力测定的理论基础。X射线应力测定方法确定测试方法的依据当接到一项 x射线应力测定任务时，我们该从哪些方面来准备和考虑，以便正确选 择测试方法和工作方案呢？首先应当熟知 X射线应力测原理。为此必须事先了解X射线本质，具备必要的晶体学知识，懂得 x射线衍射原理。其次，应当尽可能详尽地了解被测对象。知道了它的化学成分、组织结构和其中一些 主要相的晶体学参数，才能够确定测量材料中哪个相的应力，进而选择衍射晶面、辐射和 滤波 片，查找或计算应力常数。知道了它的工艺历程和最后状态，特别表面状态，再进一 步判断 它是否存在织构，晶粒是否粗大，或者晶粒是否碎化(嵌镶块化)，才能确定测量 方法和条件。第三，在实际工作中常常会遇到实验的委托者并不了解X射线法测定的是指定点指定方向应力这一特点，只是笼统地要求测定工件的应力。在这种情况下，我们应当根据上 述已 知的信息，再加上工件的形状、尺寸等等因素，分析残余应力产生的各种可能的原 因，初步 判断工件各个部位应当是什么应力状态，这种应力状态对工件的使用性能或工艺 性能有何影 响，做到心中有数。在此基础上才能够确定测试部位、测点分布、应力方向、 测试点的大小 等等。还要依据试样的现有状态和测试目的，正确进行测试点的表面处理， 并考虑是否需要 和允许进行剥层，测定应力沿层深的分布。只有这样，我们最后提供的测 试结果才是可信的 和有价值的。二、测量方法1. X射线应力测定的基本思路依据布拉格定律2dsin 0 = n入，测定衍射角2 0,便可以计算岀衍射晶面间距d。假定被测材料为晶粒不粗大、无织构的多晶体，在一束X射线照射范围内应该有足够多的晶粒，而且所选定的(h k l)晶面的法线在空间呈均匀连续分布。如图1 (a)所示，我们按倾角大Nr-(a)选定的晶面法线方向与晶面间距F(b)衍射晶面方位角和应力方向平面图1. X射线应力测定原理示意图小依次确定晶面法线 ON0、ON1ON4，通过衍射可以分别测定对应于这组法线的晶面间 d0、d1d 4。容易看岀，如果这些晶面间距在测量误差范围内是相等的，表明材料中 力；如果d0、d1d 4依次增大，表明存在拉应力；相反，如果依次递减，则表明存在 力。令衍射晶面法线与试样表面法线之夹角为W,并称之为衍射晶面方位角，则图法线ON。、ON1ON4的衍射晶面方位角 W分别等于0、W1W4，如图1(b)样又可以说，晶面间距 d随着晶面方位角 W增大而递增或递减就表明材料表面存在拉应 压应力，自然，递增或递减的急缓程度就反映了应力值的大小。2时133.0- 根据布拉格定律和弹性理论可以导出所谓 法的应力测定公式：（7= K?M ;?2 0131.0* LM=2?sin W 。mo* -12SL0D j2图 2. 20 -sin W 图Fig.2 Line of 20 -sin 2W种任务的装置叫做测角仪，是X了 X射线应力测定的基本思路。距无应压应中对应于这力或sin2 W(1)为对应于的变化斜式中d为应力值，各W角的衍射角测量值，率（如图2所示）。由布拉格定律可知它反映的就是 晶面间距d随衍射晶面方位角 W的变化趋势和急缓2程度。这里 20随sin W增大而增大，说明 d随之减 小,显然是压应力。这样看来，X射线应力测定的实质任务就是选定若干个W角，测定它所对应的衍射角 2 0。完成这 射线应力测定仪的测量执行机构。至此，我们应该明确K为应力常数，M 即 2 0 对 sinW射线从X射线管产生，经过入射光X射线探测器，以照射点为中心20。这就是最基本的衍射装置。入射线与试样表面法线的夹图3. X射线衍射主要角度几何关系置，它和试样处于什么羽定衍应当指岀，图1 （ b）中法线 ON0、ON1ON4所在的平面习惯上叫做W平面，实际OF即为所测应力的方向。上就是应力方向平面，该平面与试样表面XOY的交线2. 固定屮法和固定Wo法图3是X射线应力测定的角度关系示意图。X阑或准直管截取一束合适的光束照射到试样表面，设置 进行扫描寻峰，测定衍射角角叫做入 射角W0 ,而衍射角 2 0指的是入射线的延长线与出现衍射峰时的反射线之间的夹角（下面的章节还要 介绍确定衍射角的方法）。那么参加衍射的晶面应该 方位呢？尽管晶面是微观的，根据入射角等于反即射 晶面法线应当处在入射线与衍射线的角平分线的位 是衍射晶面方位角。按照寻峰扫描方式的不同，应力测定方法可分 为固定W0法和固定W法。固定W0法上述基本衍射装置实现的就是固定W 0法，其要点是在寻峰扫描过程中，入射线保持不动，即W0角固定，而探测器在一定范围内扫描。测定应力时需要设定若干个入射角W 0 （例如015, 30 , 45 ），在每个 W o角都分别驱动探测器扫描求得衍射角2 0，然后计算应力。我们注意到设定的是 W0角，而计算应力需要的是衍射晶面方位角W ;如图3所示，W = W o + n ，（3）而n = 180。（4）2固定W0法测角仪的机械结构比较简单，早期的应力仪多采用这种方法。而当前采用 先进的固态线阵探测器或位敏固态闪烁探测器，免去机械式扫描的测角仪，其测量方法也 应当属于固定w0法。但是，观察图 3,设想探测器从衍射峰的起始角扫描到终止角，可以发现在这个过程中， 接收的反射线与入射线夹角的平分线是在不断改变的，这就意味着参与衍射的晶面不断地有 所改换。这样，对于晶粒较粗大或者存在织构的材料，衍射峰会产生畸变，影响应力测量 结 果1,3,杨。这便是固定 W0法的缺陷所在了。固定 W法 固定 W法的特征是在寻峰扫描过程中，衍射晶面法线保持不动，即W角固定；为此，入射线和探测器轴线必须等量相向（或相反）扫描，使得针对指定的衍射晶面法线而言入射角始终等于反射角。应力测定时直接设定若干个W角（例如0 25，35，45 ，在每个W角都进行这样的扫描求得衍射角20然后计算应力。固定W法严格遵循布拉格定律，物理和几何图像清晰，在扫描过程中参与衍射的晶面始终不改换，所以这种方法从原理上讲更为准确1,3,杨。显然对于织构和粗晶材料，只有采取这种方法才有可能得到较好的测量结果。实现固定 W法的途径又分为02 0和0 0两种扫描方式。02 0扫描方式是在同倾测角仪（如图4所示）上实施的。这种测角仪本来就是固定W0法的结构，X射线探测器及其驱动扫描的机构装置在固定X射线管的基体上。若要改变入射角，须驱动X射线管围绕照射点作圆弧运动；然而这个运动必然带动装在同一基体上的探测器作图4.同倾测角仪结构示意图图5. 0 - 0扫描W测角仪的2 0平面同步运动。为了实现固定W法，在每个 W角上，于扫描起始的时候，就必须将X射线管和探测器摆在以指定的衍射晶面法线为轴的对称位置上。在扫描过程中，当驱动X射线管并带 动探测器运动一个 “角 （例如0.1 之后，接着再单独驱动探测器向相反方向运动 一个“20角（0.2 ，这样就相当于二者各走一个“0角（0.1 仍然保持对称的状态，使衍射晶面法线 方向不变，在此刻接收反射的X射线。以后每一步扫描都是这样进行：0,2 0接收，0，2 0，接收这就是所谓的 02 0扫描方式。应当说明，在X射线应力测定仪上，这个扫描过程是依靠程序控制实现的。0- 0扫描方式 是在全新构思的 0- 0扫描W测角仪上实现的。这种测角仪2 0平面（如图5所示）的特点是 X射线管和 X射线探测器分别安装在同一圆弧导轨的两个滑块上，对称分布，通过一套特别的传动机构实现同步等量相向而行，严格满足固定w法的几何关系。3. 同倾法与侧倾法当一束入射 X射线照射到多晶体材料上，以满足布拉格定律为条件，衍射线会形成一 个以入射线为轴的衍射圆锥（如图6所示），横截圆锥便得到德拜环。圆锥上每一条母线与 入射线之夹角都是衍射角2 0 （此时还应该想象到，在这个圆锥以内还存在一个衍射晶面法线圆锥，其圆锥角应是前者的1/2）。这样在进行应力测定时，20扫描平面的安置就有了一 定选择性。首先设置入射线运动平面（ 平面）垂直于试样平面，且与试样平面相交于0X直线，则2 0扫描平面既可设为与 平面重合，像图 6 （a）那样，也可设为与% 平面垂直， 如图6 （b）所示。在 X射线应力测定方法中，前者叫做 同倾法（其含义 是X射线管和探测 器在同一平面内倾动），而后者称为侧倾法。（a） 2 0平面与 q及9平面重合卯卩屋屮平血（b） 2 0平面与 9q平面垂直布射血注拔图7.有倾角侧倾法的几何布置图6.衍射圆锥与同倾法、侧倾法在同倾的条件下，可以实施固定9法，也可以实施固定 9法。在这两种方法中 9角都处于9 平面之内。现在让我们留意刚刚提到的侧倾法。观察图6 （ b），固然90平面垂直于试样表面，然 而处于入射线与衍射线角平分线位置的衍射晶面法线却不在9 0平面内，它与试 样表面法线 构成的9角也离开了 9 0平面。当入射线在 9 0平面 内运动时，衍射晶面法线并不在一个平面内运动， 而且9角的计算已不再简单。实际上，这种侧倾法应该叫 做无倾角侧倾法，有专门的数学处理办法。但是如果我们不把 X射线管放在垂直平面内（如图7所示），而是让它在 2 0平面内向探测器的 另一侧偏过一个 n角（n角见图3）,则衍射晶面法 线就恰好落在垂直平面内了。这样9角就直观地等于2 0平面与试样表面法线之夹角。按照这种几何布 置测定应力的方法叫做 有倾角侧倾法。当然n角只 能近似地用n 0替代，n 0由无应力状态的衍射角 2 0 0 按（4）式计算而来。采用先进的固态线阵探测器或位敏固态闪烁探测器的测角仪，一般都可以选择侧倾法。是，它的2 0平面通常由位于竖直平面内的入射线和对称分布其两侧的探测器组成。参看图6（b），相当于在现有 2 0平面的另一侧增添了一个同样的2 0平面，二者在一个平面内,且垂直于 0平面。显然，按照这样的布置，衍射晶面法线并不在竖直平面内，它相当于 对 称分布的两个无倾角侧倾机构的组合，只不过可以通过计算和修正求出正确结果。由图3不难看岀，在同倾法的情况下，对于实际工件而言，2 0角与角往往存在测试空间上的冲突。即使对于平面试样，要使得 0角大于45,或者 2 0角低于140 ，就会岀现难以克服的问题。而侧倾法的2 0平面为与 平面相互垂直，就不存在这样的问题，因而可以扩大2 0扫描范围。从使用的角度来说，其优点1,3,10是：一、在某些空间受到限制的情况下，采用侧倾法显得比较有利；二、吸收因子与角无关，不必进行衍射强度的吸收校正；三、对于某些材料，如果在较高角度范围（140。170 ）无峰或峰形较差，则可以利 用角度较低衍射峰。事实证明对于奥氏体不锈钢、铝合金、镍基高温合金、硬质合金 等等材 料，利用120140范围内的衍射峰测定应力效果良好，显著提高测量精度。 此外，X射线的穿透深度随角的变化较小，对表层具有较高应力梯度的试样特别有利；测定圆弧表 面切向应力时，可得到较好的结果3。在学者的建议1和推动下，1998年我国研制出侧倾测 角仪（测角仪）。但是，同倾测角仪还会有它一定的应用场合。由于它结构简洁轻巧，在某些情况下更 加方便于携带到现场进行测试。实际经验还表明，在直角焊缝及其热影响区的应力测定场 合，结构非对称的、使用短阳极 X射线管的同倾测角仪发挥着独到的作用。4. 侧倾固定法如上所述，侧倾法与同倾法相比具有诸多优越性，固定法实用效果又好于固定町 法；那么将侧倾法和固定 法结合起来，即侧倾的条件下实施固定法（如图8所示），不但具有两者已有的全部优点，还会产生一个新特点一一收因子恒等于 1 3。这就是说，不论衍 射峰是否漫散，它的背底都基本上不会倾斜，峰形对称性好，而且在无织构的情况下峰形及强度不随角而变化。显然这个特点对提高测量精度是十分有利的。从这个角度讲，侧倾固定 法应该是最理想的测量方法。采用 0 0扫描 测角仪可以直接实现这种方法。迫 4 = u.Fl歩稱利曲Mih馆，丿*射1瞥弓盘.娥討時31币. 闪歩腐FUR両打图8.侧倾固定书法示意图这里列举几个例子：（1）、测定奥氏体不锈钢的应力，采用CrK B辐射，（311 ）晶面衍射，衍射峰在 149.6 在使用同倾法的时候，本来峰背比就比较差，加上吸收因子的作用，0=45的衍射峰背底严 重倾斜，往往无法确定背底，以致定峰精度很差。如果采用侧倾固定法，其结果是对应于各个角的衍射峰背底均不倾斜；如果材料晶粒不粗大，也无明显织构，则这些衍射峰的 线 形也都会比较完好，各峰强度无显著差异。这样，应力测定就会得到令人满意的结果。（2） 、对于铝合金材料，采用CrK a辐射，（222）晶面衍射，衍射峰在156.7 左右，一般的同倾测角仪都可以测试。但是，这种材料往往晶粒较为粗大，并且可能存在一定织构度，所以测得的 2 （-Sin29关系与直线偏离较大。实验证明同样的铝合金材料，（222）晶面织构 度较大，而（311 ）晶面织构则可能相对较弱。采取侧倾固定9法，仍使用 CrK a辐射，在139.5出现（311）晶面的衍射峰。实验表明，这样测试精度较高，即使对于要求应力水平必须很低的导航用陀螺零件，其测量结果也能满足控制生产工艺的要求。（3） 、近年来材料表面的金刚石镀膜的残余应力备受关注。使用（扫描 9测角 仪，CrK a辐射（220）晶面，衍射峰出现在 130，尽管应力常数高达 3374MPa/度，测 量结果可信度仍然很高。5.摆动法对于粗晶材料，在有限的 X光照射区域以内，参与衍射的晶粒数目较少，衍射晶面法 线在空间不呈均匀连续分布，因而衍射强度较低，峰形较差，难以达到应有的测量精度。 另一方面，因为参加衍射的晶粒数过少，在衍射晶面法线方向上，他们的第n类内应力之 和可 能不等于零，这也会影响残余应力的测量结果3。此外，如果 X射线照射面积太小，也有类 似的效应。研究表明3，有效衍射晶粒数目（进入计数管窗口有效面积内的衍 射斑点数目）neff小于70时，neff对应力测量结果影响很大。nef与照射面积、接收狭缝大小和材料的晶粒 度有关，可以计算出来。判断晶粒是否粗大还有比较简便的办法：在固 定9的条件下，改变 X射线照射位置，如果所得衍射线形差别明显，净峰强度之差超过 20%，就可以判定是粗晶材料。为了解决粗晶材料的应力测定问题，除了采用固定9法以外，还可以考虑在允许的情况下增大照射面积，尽量选用多重性因子较大的晶面等措施。如果仍不奏效，就需要选择摆 动法1,10,11。摆动法的要点是这样的：以步进扫描的（扫描 9测角仪为例（参看图 8），在扫描过 程中，每一步都在保持接收角2（不变的条件下，使2 （平面（连同 X射线管）以指定的9方向为中心，在 9平面内左右摆动一定的角度A9在此摆动过程中计数。这里讲的是目前 常用的固定 9加摆动法。其实在同倾和侧倾的条件下都可以摆动。在不同型 号的应力以上，还会有固定 90加摆动法，以及沿德拜环摆动法。摆动法的实质是把相应于9A9这样一个角度范围的衍射峰相叠加11，近似地当作指定9角的衍射峰，客观上增加了参与衍射的晶粒数，把一些衍射强度较低而且峰形较 差的峰叠加成为较为丰满、较少波动的峰，从而提高了粗晶材料的应力测量精度。三、定峰方法及其它数据处理如前所述，X射线应力测定的关键是准确测定衍射角2 （。然而仪器直接测得的是衍 射强度I沿接受角2（的分布曲线，即所谓衍射峰。在计算机控制的步进扫描或使用位敏探测器的情况下，直接测得的是 1-2 （坐标系中的一系列“点”。衍射强度是随机变量，尽管这些点按照一定的峰形分布，但是总会伴有一定的随机波动。那么如何由这些点求岀满足布拉格定律的衍射角 2 （呢？这就是所谓定峰问题，是数据处理中头等重要的一环。在X射线衍射分析技术发展过程中，先后形成几种得到公认的定峰方法，例如半高 宽 法，抛物线法，重心法等等，还有确定峰位差的交相关法。各种方法都是人为制定的， 不能肯定那一种方法更正确，但是却可以说在各种不同情况下哪一种方法更合适。定峰之前还要进行背底处理、强度因子校正等，定峰之后则要作应力值计算及误差分析。1、背底处理衍射峰的背底是一些与测量所用的布拉格衍射无关的因素造成的，其中包括康普顿散射、漫散射、荧光辐射等等，这些因素都受吸收的影响，有的强度还随sin“入值的增大而增大。所以扣除背底是提高定峰和应力测量准确性的必要步骤之一。研究表明，背底是一条起伏平缓的曲线，可以用一个三元一次方程描述3。通常都倾向 于把它当作一条直线对待，实验证明这样的近似处理对于现行的测量准确度要求来说是可行的。为了扣除背底，首先要合理选取扫描起始角和终止角，使衍射曲线两端都岀现一段背底。一般扣除背底的做法是这样的：在曲线的前后背底上，从两个端点开始，分别连续地取若干个(不少于5个)点，然后将这些点按最小二乘法拟合成一条直线；接着将所测得的衍射峰各点的计数减去该点对应的背底强度，即得到一条无背底的衍射曲线(如9图所示)。2、强度因子校正根据X射线衍射强度理论，与接受角2 e及y角有关的强度因子包括洛伦兹-偏振因子-2DLP (2 0)、吸收因A (2 Q 9)以及原子散射因数 f (sin 0Q)、温度因子 e等。为了正确求得仅与晶面间有关的衍射角2 0应当进行强度因子校正，这也是提高定峰和应力测定准确性的必要步骤12。计算表明，在应力测量用到的2 0范围以内，原子散射因数和温度因子随2 0变化很微小，可以忽略不计；而洛伦兹-偏振因子LP (2 0)尽管影响峰位，却与 9无关，所以在应力测定中也可以不加考虑；这样，最主要的就是吸收因A (2 0,9)。所以在实行同 倾法时计算程序中要加入吸收因子校正。但是如前所述，侧倾固定9法吸收因子恒等于1，就无需校正了。3、半高宽法定峰半高宽法，就是把扣除背底的衍射 峰最大强度1/2处峰宽中点所对应的20作为峰位。一般计算软件所依据的数 学模型如图 9所示。其要点是把净峰高 的两个 峰腰”部分当作直线，并用最小 二乘法加以拟合；在净峰值强度1/2处图g.背底处理及半高宽法定峰位。上作平行于横坐标的半高线与这两条 峰腰 直线相交；然后在两个交点之间取 中，这个中点的横坐标值即是所求的峰 述的峰值强度亦非随机的最大值， 而是峰顶拟合抛物线顶点的高度，这样可以减少随机误差。这种方法利用衍射曲线斜率较大的 峰腰”段进行计算，在这两段里，衍射强度的随机波动对峰位的影响较小，所以定峰精度较高。但是它要求设定足够宽的扫描范围，以保证得 到曲线的前后背底。4、抛物线法定峰抛物线法是把衍射峰顶部（峰值强度80%以上部分）的点，用最小二乘法拟合成一条抛物线，以抛物线的顶点的横坐标值作为峰位的定峰方法（如图10所示）。图10. 抛物线法定峰这种方法利用峰顶部分进行计算，所以在对被测材料的衍射曲线 形态比较熟悉的前提下，有可能缩小扫描范围，从而缩短测量时 间。具体做法是这样的：首先选定充分的扫描范围测试一次求出背 底，作为“公用背底” 3，用于同一试样其它点或同种材质同样状 态的其它试样的背底处理。后来的测试可以大幅度缩小扫描范围， 只要能保证得到各个 Y角衍射峰的峰值 80%以上部分，就能正确 进行定 峰。当然应当注意保持 X管高压和管流的一致性，选用的 准直管也 应当是一样的。对于同一条衍射曲线，采用抛物线法和半高宽法得到的峰位不 会相同，由于 K a 1与K a2衍射峰并存，一般半高宽法峰位略高于 抛物线法峰位（对比图9与图10）。在同倾法的情况下，由于衍射的几何原因，不同 9 0角的衍射峰，其 K a 1峰与K a 2峰的叠合程 度会有差异。因此即使对于无应力试样，用抛物线法得出的峰位亦随 90角的增大而有所偏高，应力偏于负值。另外在照射点较小（或晶粒稍粗大）且接收狭 缝 较小的情况下，K a 1峰与K a 2峰可能发生分裂，不宜采用抛物线法定峰。当然事先 做分峰 处理，再用抛物线定峰，那样就无懈可击了。,o显然F ( 2 9)是29的函数。f2( 29+2 9)的含义是把曲线整体平移2 9。当29=0时，即 0 45。的衍射曲线不作偏移(k = 0 ),按(5)式计算得到的交相关函数F ( 2 9)未必是最大的，除非应力为零，两曲线峰位完全重合；当29恰等于两曲线峰位之差(我们欲求 的峰位移)时，即人为地使两曲线峰位完全重合，则F ( 2 9)必是最大值。反过来说，按 (5)式计算，从正到负连续改变29 (即k=0, 1 ,坦 )，可以得到一条交相关函数F ( 2 9)分布曲线(如图12 所示)。然后利用最小二乘法将这个分布曲线的顶部 作二次三 项式拟合，便可求得该曲线极大值所对应的横坐标值2 9 们欲求的峰位移。交相关法利用全部测量原始数据进行运算，每一个交相关函数值F (2 9 )都是大量 数据相乘再加和的结果(其峰值比衍射峰高出45个数量级)，无疑每个原始数据的随机误 差相比之下变得极为渺小，因此这种方法定峰精度比较高。实验证明，对于比较漫散的衍射峰，可以显著提高应力测量重复性。但是，这种方法要求作交相关处理的两个衍射峰形态相近似。如果被测材料因为织构、粗晶等原因致使峰形发生不规则的畸变，或者因为材料由多相组成，所选用的衍射峰近旁还有其它相的峰与之叠加，采用这种数学处理方法就不合适了。7、应力值的计算及误差分析用此前计算出的各组峰位2 9和sin2值，依据(2)式可计算出斜率M ;再乘以 应 力常数K，即得应力值 d ( MPa )。计算斜率 M利用最小二乘法,nnn2E2 9?E sin2 出-n 刀 2 9?sin 田(6)i 土 i =1i in2 n 4刀 si n2 出-n 刀 siniyi = A+M x i(8)式中n为测定应力选用 令i =1i 4屮角的数目。为简化起见,yi=2 9 i ；1 n 2Y =刀 sin in i =12xi=Sin i ;1 nX =-封n i 1则(6 )式变为nn XY - Exi yii仝n2nX2 - Di 2于是2 9 -Sin 的拟合直线可以表达为2 2式中A为拟合直线在 20 -Sin 2图纵坐标上的截距，即Sin =0时对应的20 ,A = Y - M h。(9)2理论上2 0和Sin2 2成直线关系，然而测试所得的点与由它们拟合而成的直线之间，总会有或大或小的偏差，即存在一个拟合残差问题。应力误差(7即反映了拟合残差的大小， =K M(10)2式中K为应力常数； M为20 - Sin 2直线斜率的误差，按(11)式计算：n(11)吕 yi- A - Mxi式中t( a ,n-2)为对应自由度 (n-2)，可信度(1-a )的t分布值。图13应力值误差作为实例，图13提供三种实际 测量结果，它们的误差大小各不相 同。这里有两种情况：第一，在材料中无织构的情况 下， 7是由各种随机因素造成的， 它是测量精度的表征。图13 (a)的测量误差很小。图 13 (b )的误差则 稍大；通常通过改善测量条件，还可以减小这个误差。因为随机误差的主要应影响因素是衍射强度(或各点总计数)；其次是衍射峰的半高宽。形象地讲，峰形敏锐，则误差小；反之，峰形漫散，则误差大。经过实验与分析，在连续扫描条件下衍射角误差2 0与有关参数之间存在如下回归关系：Hw |22 0 = 0.04 |( 1 I P ) ? ? 0.01(12)p tV I B式中HW衍射峰半高宽()；Ip净峰强度；|B背底强度；V计数管扫描速度( /min )。第二，如果出现图 13 (c)那样的情况，2 0和Sin2 2已不再是直线关系，可以认 为7除包含测量偶然误差以外，更主要的可能是存在织构或晶粒粗大所致。四、衍射几何问题从衍射几何来说，在 X射线衍射仪上测定应力通常采用聚焦法或准聚焦法。聚焦法的原理十分简明 。如图14所示，发射点S、被照 |丨 厂、 1 射弧面AB与接收点F同处一个圆上，根据对同一圆弧的圆周 / J會八角相等的定理可知，由 S点发岀的X射线照射到A至B，而A至B所有的衍射线均以相等的衍射角2 0聚焦于F点。日本学者在研制应力图14 聚焦法的几何原理测定的专门衍射装置时，采用了 平行10光束法（如图15）。它的 X射线管的投影焦斑（X光源）约为 4X4mm的矩形，入射 和接收光阑里都按等间距装置了隔片，这样可以认为入射线大部分为平行光。图15.平行光束法应力仪的衍射几何分析和实验结果都表明，采用平行光束法，对测 角仪至被测点距离（Y）的设置误差（ Y）宽容度 比较大，在 Y不超过3mm的情况下，它所造成的 衍射角的测量误差不会超过 ）.03 3。这一特点客观 上起到提高测量精度的作用。对于表面应力分布梯度 不大的试样，容许一定的设置误差Y，还能保证测量精度，这给实际测试工作带来方便。但是如果分布 梯度比较陡峭（例如测定焊接应力在垂直于焊缝方向 上的分布时），设置试样时一旦有了可以察觉的Y,则不同 屮角时X光照射位置就会有所不同，这样的 测量就无意义了。另外在需要限制照射面积的时候， 假若只有一两个隔片中的狭缝通光，那样就和准聚焦 法没有明显区别了。还有，平行光束法的衍射强度和分辨率都比较低，这是它显而易见的 缺点。上世纪八十年代中期，汲取国内专家的研究成果9，国产X射线应力测定仪采用了点焦斑X射线管和准聚焦法的衍射几何，其光路系统示如图16所示。当入射角W0 一定时聚焦圆就固定了，探测器不沿聚焦圆扫描而是沿着测角仪圆扫描；另一方面，被测试样表面通常与聚焦圆并不吻合；因而叫做准聚焦法。但是仔细分析起来，如图17所示，在试样被测点为平面的的情况下，聚焦圆上的衍射强度分 布倒不如测角仪圆上的分布更合理一些1,9】实际应用结果表明，准聚焦法在提高衍射强 度、减小测量误差方面收到了良好效果。如前所述的0 -0扫描屮测角仪的衍射几何属于聚焦法，图18是这种测角仪的光路示意图。这里虽然也有不符合严格聚焦条件之处，例如X射线管虽然是点焦斑，但光源不是几 何意义上的点，总有一定的大小（0.5X 0. 5mm ），试样被测点表面与聚焦圆不可能完全吻合；但是 在X射线管和探测器沿测角仪圆对称扫描的过 程 中始终处于同一个聚焦圆上，实属难得的特 点。容易看出聚焦圆直径是不断变化的，2 0越低则聚 焦圆半径越大。0 - 0扫描测角仪图18.的聚焦法衍射几何聚焦法的优点是衍射强度和分辨率比较高， 在一定限度内增加入射光束发散度对衍射峰半高 宽无明显影响。它的缺点是对测角仪到被测点的 距离的设置要求比较严格。但是现在已有了精确 设置试样的手段，控制设置误差已经比较容易，11因而推广使用聚焦法是可行的。五、辐射、衍射晶面与应力常数5.1辐射和滤波片X射线管发射的 X射线分为连续谱线和标识谱线（如图 19所示）。X射线衍射分析使用 标 识X射线。当 X射线管电压达到并超过靶材的激发电压VK时，来自阴极的高速电子具 有了充分的动能， 能够撞岀靶原子内层（例如 K层）电子而产生空穴，原子处于激发状态，夕卜层（例如 L、M层）电子遂向空穴跃迁，以使原子恢复常态；跃迁电子的能级之差以X光量子的形态辐射岀来，便是标识 X谱线。其频率 u与能级之差 E1-E2成正比，E1- E2 = hu，（13）testh为普朗克常数。若用 X射线波长 入表达，则fEi-E2 = hc ,（14）入式中c为光速。同一系（例如 K系）标识谱线，其波长 入取 决于靶材原子序数 Z,它们之间的关系符合莫塞莱定律：1= K（Z-），（15）入式中K和b均为常数。所谓标识谱线，其含义就在于它的波长与靶材原子序数的一一对应的关系。因靶原子K层岀现空穴而产生的X射线叫K系谱线，L层电子跃迁到 K层空穴 所产生的 X射线叫K a辐射，M层电子跃迁到 K层空 穴所产生的X射线叫K 3辐射（如图 19所示）。所 以，选择不同波长的辐射就是选用不同靶材的X射线管，或同一靶的不同辐射。图19.钼靶X射线的谱线在选用Ka辐射的情况下，为了突出其单色化效果，提 高衍射线的峰背比，应当设法滤除 K 3辐射，并降低-峪恒僵奁*序si出图20. 滤波片的作用示意图连续谱线的强度。为此就要在光路中加装滤波片。（A） Cu靶的辐射在滤波之前;（B）通过Ni滤波片之后滤波是吸收缘效应的巧妙利用。所谓吸收缘效应，即在材料对X光的质量吸收系数 卩m随入射X光波长入而变化的曲线上有一个突变缘（如图20虚线所示），波长大于此缘时质量吸收系数卩m已经变得很低，小于此缘时 卩m陡然增高。实际上，这是因为波长等于吸收缘的入射X光所具有的能量恰能撞出被射物质原子内层电子，并引起电子跃迁，产生二次X射线，故而被射物质对入射 X光显现出强烈的吸收，这又被称为真吸收。面对图19我们不妨设想，如果某种材料的K吸收缘恰好位于入射的K 3辐射与K a辐射之间，不是正好可以利用它滤除K3辐射吗？事实正是如此，只要滤波片材料的原子序数比X光管靶材小 1或2，就可以实现这个巧妙的设想，如图20所示的那样。X射线应力测定常用辐射及滤波片的有关数据见表1。表1.不同X射线管所用的滤波片阳极靶标识谱线波长（nm）滤波片K a滤波后强度变化l/lo元素原子序入-K a入-K 3材料原子序吸收缘入K（ nm）厚度Cr240.229090.208487V230.226900.016.0.5Fe260.193730.17566Mn250.189640.0160.46Co270.179020.162079Fe260.174330.0180.44Cu290.154180.13922Ni280.148800.0210.4012是滤波后的 Ka与KB强度比为600： 15-2 衍射晶面的选择选择衍射晶面的根本依据是布拉格定律：2d sin 0 = n 入。当然事先要知道现有仪器提供的前提条件：一是仪器配置了哪几种靶材的X射线管，它决定了有哪几个波长 入的辐射可以选用；二是测角仪的2 0范围。晶面指数(h k L )表征了晶面相对于晶体点阵坐标的取向。它的数字越小，其上的原子密度越大。为了得到较大的衍射强度，应当尽量选用指数较小的晶面作为衍射晶面。但同时 要依据布拉格定律，使晶面间距d与X射线波长 入适当配合，以便在仪器允许的范围内得到 完整的有足够强度的衍射峰。根据弹性力学和布拉格定律进行推导，可得应力常数的如下表达式：K= E?cot 0? n(16)2(1 - v )0180式中0 0为无应力状态的布拉格角。(16)式表明0 0越大则应力常数 K越小。所以要 尽量选用衍射角20比较高的衍射晶面。因为应力常数 K越小，同样的衍射角 20测 量误差引起的应力值误差也越小。5.3 应力常数问题应力常数表达式(16)中的E和v分别是杨氏模量和泊松比。应当指岀，这里的E和v应当是材料中指定相、指定晶面(h k l)应力应变关系的参量。在多数情况下这里的E和v与机械法测得的多晶材料的 E和v在数值上有很大差别。而且一般材料的这些参量对合金元素含量及组织结构不敏感，但是(16)式中的 E和v不仅与晶面指数有关，而且与 材料的成分、塑性变形历史以及热处理状态等因素有关。所以如果要追求与载荷应力完全一 致的残余应力值，可以采取实验手段测定应力常数。* f I(a)等强度梁主、俯视图(b)等强度梁加载装置图21.等强度梁及加载装置为此，用与待测应力工件的材质工艺完全相同 的材料制作成等强度梁，如图21 (a)所示。右端“ V ”型槽处于两条斜边延长线的交点上。图21(b)是等 强度梁加载装置示意图。如果载荷为P,则等强度 梁上面的载荷应力 d p按下式计算：G Id p= btt P =GP(17)0式中G称作等强度梁系数(这里提供一个参考尺寸：L=300mm , B=50mm , H=6mm ,计算得 G=1 )。测定应力常数的办法是这样的：给等强度梁施 加一系列不同的载荷Pj，在每个载荷下，分别用 X射线应力测定仪在等强度梁上面测定衍射角20对sinY的斜率Mj (操作方法与测定应力相同)：nn门2E 20? 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