药物分析常用药总结修订

类别药物鉴别方法检查内容及方法含量测定备注九章芳酸及其脂类阿司匹林1三氯化铁反应(pH46，紫堇色)2水解反应(碳酸钠，白色、稀硫酸，醋酸)1碳酸钠溶液澄清度(无羧基杂质：苯酚、*酸苯酯)2游离水杨酸(HPLC)3有关物质(合成副产物)(HPLC)【原】酸碱滴定法：NaOH，酚酞【片剂、肠溶片】HPLC制剂检查：1游离水杨酸(HPLC)2溶出度(片)与释放度(肠溶片)(HPLC)布洛芬1紫外光谱法有关物质(TLC)【原】酸碱滴定法：NaOH，酚酞【片剂、缓释胶囊】HPLC制剂：溶出度(片)释放度(缓释胶囊)丙磺舒1三氯化铁反应(NaOH，米黄色)2分解产物（NaOH，硝酸，盐酸显硫酸盐反应)3紫外-可见分光光度法酸度（盐酸）（酸碱滴定法）有关物质(HPLC)【原】HPLC无制剂十章巴比妥类苯巴比妥1亚硝酸钠-硫酸反应(橙黄色至橙红色)2甲醛-硫酸反应(接界面玫瑰红)3丙二酰脲类反应(银盐：碳酸钠，硝酸银，白色)(铜吡啶，紫色/紫色)酸度（苯丙二酰脲）（甲基橙）乙醇溶液澄清度（苯巴比妥酸盐）中性或碱性物质(*酰胺、*酰脲)（重量分析法)有关物质(HPLC)【原】银量法：甲醇、碳酸钠，硝酸银，电位法终点【片】HPLC片剂检查：有关物质(HPLC)；含量均匀度(HPLC)；溶出度(紫外)；司可巴比妥钠1衍生物熔点(稀醋酸)2碘试液反应(棕黄色消失)3丙二酰脲类反应(银盐、铜盐)溶液澄清度（游离酸等）中性或碱性物质(重量分析法)无有关物质【原】溴量法(定量溴、硫代硫酸钠回滴、淀粉指示、蓝色消失)注射用硫喷妥钠1衍生物熔点（稀盐酸）2铜盐反应(绿色)3醋酸铅试液(氢氧化钠，白色加热，硫化铅黑色)4钠盐（焰色，黄）【无红外光谱法】碱度（无水碳酸钠）pH测定有关物质(TLC)【原】紫外法，硫喷妥对照十一章胺类盐酸普鲁卡因1水解反应(氢氧化钠，白色油状物碱性红石蕊变蓝，加盐酸白色且溶于过量盐酸)2芳香第一胺(盐酸，亚硝酸钠、碱性-萘酚，橙色或猩红色)3氯化物(硝酸银，氨试液，沉淀消失，稀硝酸，；氧化还原：二氧化锰 硫酸 生氯气，碘化钾试纸变蓝)对氨基苯甲酸(HPLC)无有关物质【原】亚硝酸钠滴定法、永停法【注射液】HPLC(反向离子对色谱) 离子对试剂：庚烷磺酸钠注射液检查：对氨基苯甲酸(HPLC)盐酸利多卡因1硫酸铜试液反应(碳酸钠，硫酸铜，蓝紫色；在三氯甲烷中黄色)2氯化物无【原】HPLC无制剂对乙酰氨基酚1三氯化铁反应(蓝紫色)2水解后芳香第一胺(稀盐酸40min，亚硝酸钠、碱性-萘酚，红色)对氨基酚 (HPLC)对氯苯乙酰胺(HPLC)无有关物质【原、除HPLC的剂型】紫外【泡腾片、注射液、滴剂、凝胶】HPLC（内标：茶碱）制剂检查：对氨基酚(HLPC) 【除注射液、栓剂、凝胶】；溶出度【片、颗粒、胶囊】肾上腺素1三氯化铁反应(翠绿色；氨，紫色，终紫红色)2过氧化氢反应(血红色)【无红外光谱法】酸溶液的澄清度与颜色（氧化产物）酮体(紫外)有关物质(反相离子对HPLC)【原】非水碱量法（冰醋酸、结晶紫）【注射液】反相离子对HPLC注射液鉴别：三氯化铁；检查：pH十二章磺胺类磺胺甲噁唑1硫酸铜试液(氢氧化钠中，硫酸铜，草绿色)2芳香第一胺(橙红色)有关物质(TLC)(原、片)亚硝酸钠滴定、永停法复方制剂：沉淀反应：碘试液，棕褐；TLC，HPLC，芳香第一胺复方制剂：溶出度（HPLC）HPLC(复方片)磺胺嘧啶1硫酸铜试液(黄绿色放置变紫)2芳香第一胺(同磺胺甲噁唑)无相关物质(原)亚硝酸钠滴定、永停法(片)HPLC制剂：溶出度(片)紫外法十三章杂环类异烟肼1氨制硝酸银反应(N2银镜)2 HPLC游离肼(薄层色谱)有关物质(HPLC)(原)HPLC无制剂硝苯地平1氢氧化钠反应（丙酮，NaOH）(橙红色)2紫外有关物质(HPLC(光分解杂质，实验避光操作)(原)铈量法（硫酸铈滴定液、邻二氮菲指示无制剂左氧氟沙星1比旋度2 HPLC3紫外有关物质(HPLC)(原、片剂)光学异构体(HPLC)残留溶剂（甲醇、乙醇）(气相色谱)(原、片剂)HPLC制剂：鉴别：HPLC，紫外；检查：有关物质（HPLC）溶出度(片剂)盐酸氯丙嗪1氧化反应(硝酸，红色渐变淡黄色)2紫外3氯化物溶液澄清度（游离氯丙嗪及氧化产物）有关物质(HPLC)(原)非水碱量法电位法示终）(片、注射液)紫外地西泮1硫酸反应(365nm下黄绿色荧光)2紫外4氯化物（氧瓶燃烧）有关物质（去甲基安定等）(HPLC)(原、片、注射液)(原)非水碱量法（冰醋酸+醋酐、结晶紫）(片、注射液)HPLC（片剂）鉴别：硫酸反应，HPLC；有关物质（HPLC），含量均匀度、溶出度（紫外）；(注射液)鉴别：碘化铋钾，HPLC；有关物质，HPLC氟康唑1有机氟化物（氧瓶燃烧）(pH4.3，茜素氟蓝+硝酸亚铈，蓝紫色)2紫外氟（茜素氟蓝+硝酸亚铈）有关物质(HPLC)(原)非水碱量法（冰醋酸、电位示终）(片剂)HPLC(胶囊)紫外（片剂）鉴别：HPLC，紫外；溶出度检查、紫外（胶囊）鉴别：TLC，紫外；溶出度、紫外第十四章生物碱盐酸麻黄碱1比旋度2双缩脲反应（ 蓝紫色配位化合物 乙醚层紫红色 水层有硫酸铜为蓝色）4氯化物的反应有关物质：HPLC(原)非水溶液滴定法（冰醋酸、醋酸汞、结晶紫）(注射液、滴鼻液)HPLC硫酸阿托品1托烷生物碱的反应（Vitali反应：发烟硝酸黄色残渣 +乙醇深紫色）2硫酸盐的反应（氯化钡，醋酸铅，盐酸）酸度（硫酸、莨菪酸）（甲基红）莨菪碱：旋光度法有关物质（莨菪碱、颠茄碱等）HPLC(原)非水滴定法（冰醋酸+醋酐、结晶紫）(片、注射液)紫外-可见光光度法盐酸吗啡1与甲醛-硫酸试液的反应：紫堇色2与钼硫酸试液的反应（专属）：紫色蓝色棕绿色3与铁氰化钾试液的反应：蓝绿色，区别可待因5氯化物的反应阿扑吗啡(碳酸氢钠、碘试液)乙醚层红色，水层绿色罂粟酸：(三氯化铁)红色有关物质（可待因等生物碱）:HPLC含量均均匀度的测定(片)溶出度的测定(片)(原)非水滴定法（冰醋酸、结晶紫）(片)紫外分光光度法（片剂）均匀度、紫外；溶出度、紫外体内：HPLC磷酸可待因1制备衍生物测定熔点（NaOH）：白色2与氨试液的反应：不得沉淀，区别吗啡3与亚硒酸的反应：绿色蓝色，区别其他阿片生物碱4磷酸盐的反应：硝酸银、氯化铵镁、钼酸铵有关物质（吗啡）：HPLC(原、注射液)非水滴定法（冰醋酸、结晶紫）(片)HPLC(糖浆)提取碱量法（三氯甲烷、NaOH）体内：HPLC硫酸奎宁1比旋度2产生荧光的反应：稀硫酸 蓝色荧光3绿奎宁反应：溴+氨试液翠绿色4硫酸盐的鉴别三氯甲烷-乙醇中不溶物（不溶性杂质、无机盐）其他金鸡纳碱(TLC)非水滴定法（冰醋酸+醋酐、结晶紫）反应摩尔比1:3无制剂第十五章载体激素类醋酸地塞米松1比旋度、吸收系数2斐林反应：碱性酒石酸铜，红色3醋酸酯反应：KOH，硫酸生成乙酸乙酯臭5有机氟化物的反应 有关物质（其他甾体）(HPLC)硒(硒检法：氧瓶燃烧，盐酸羟胺，二氨基萘，环己烷，紫外法测定)(原、片)HPLC(注射液)四氮唑比色法含量均匀度(片)溶出度(片)丙酸睾酮(雄性激素药)1熔点2比旋度3HPLC有关物质（其他甾体）：HPLCHPLC无制剂黄体酮(孕激素)1熔点2比旋度3与亚硝基铁氰化钠反应（专属）(蓝紫色)4与异烟肼的反应：稀盐酸（黄色）有关物质：HPLCHPLC无制剂雌二醇1熔点2比旋度3与三氯化铁试试液的反应：+硫酸 黄绿色荧光+三氯化铁 草绿色 +水 红色(原、缓释贴片)4紫外-可见分光光度法有关物质：HPLC（原）HPLC缓释贴片：根据含量均匀度项下测得结果计算平均量(缓释贴片)鉴别：三氯化铁，TLC，HPLC；检查：含量均匀度、HPLC， 释放度、HPLC，耐热试验体内多种方法，见教材第十六章维生素类VB1(盐酸硫胺)1硫色素反应：NaOH溶解后+铁氰化钾与正丁醇醇层蓝色荧光+酸荧光消+碱荧光复位3氯化物的鉴别硝酸盐:靛胭脂法有关物质：HPLC总氮量：银量法（硝酸银，溴酚蓝指示液）（原）非水碱量法（冰醋酸+醋酐、电位示终）（片、注射液）紫外-可见分光光度法VC(L-抗坏血酸)1与硝酸银试液反应(原、片)黑色单质银2与二氯靛粉钠试液反应：+2，6-二氯靛酚 红色消失（片、注射液：薄层色谱注射液：与亚甲蓝试液的反应）溶液的澄清度与颜色（维C易氧化呈色）草酸（氯化钙试液）铁和铜（原子吸收）细菌内毒素(原、片、注射液)直接碘量法（新沸冷水、稀醋酸）（片剂）鉴别：硝酸银、二氯靛酚、TLC；检查：溶液颜色；（注射液）鉴别：亚甲蓝试液、TLC；检查：pH、颜色、草酸、细菌内毒素VE： 1比旋度2折光率3吸收系数4与硝酸的反应：红色6HPLC生育酚(天然VE)(铈量法)有关物质(合成VE)(GC)残留溶剂（正己烷）(GC)GC（内标：正三十二烷） 无制剂VK11折光率2呈色反应：KOH显绿色，水浴显深紫，放置红棕3HPLC4紫外-可见分光光度法甲萘醌（氰基乙酸乙酯反应显蓝色）顺式异构体（HPLC）有关物质（注射液）（HPLC）(原)HPLC（正相吸附色谱，内标：苯甲酸胆甾酯）（注射液)HPLC第十七章抗生素类青霉素钠青霉素钾1HPLC3焰色反应（钠：鲜黄色，钾：紫色）有关物质：HPLC青霉素聚合物：分子排阻色谱法(葡聚糖凝胶G-10)细菌内毒素(原料、注射用钠盐、钾盐)HPLC贮藏：严封，凉暗干燥处阿莫西林1薄层色谱(原，四种制剂)2HPLC(原，四种制剂)有关物质：HPLC(原，四种制剂)阿莫西林聚合物：分子排阻色谱法(葡聚糖凝胶G-10)片剂和胶囊：溶出度颗粒：溶化性HPLC(原，四种制剂)贮藏：遮光，密封保存头孢氢氨苄1三氯化铁显棕黄色(原、制剂)2HPLC(原、制剂)有关物质(原、制剂)HPLC制剂：、其他检测HPLC(原、制剂)（片、胶囊）鉴别：三氯化铁，HPLC；检查：有关物质、HPLC，溶出度、紫外法（颗粒）鉴别:碱性酒石酸铜；检查：有关物质、HPLC，硫酸庆大霉素1薄层色谱 (原、制剂)2HPLC(原、制剂)3红外 (原、制剂)4硫酸盐反应(原、制剂)硫酸盐：HPLC有关物质：HPLC庆大霉素C组分(HPLC,蒸发光散射检测器)细菌内毒素微生物法(原料、制剂)体内：HPLC盐酸四环素1三氯化铁反应(原、制剂)+硫酸深紫，+三氯2化铁红棕3 HPLC(原、制剂)4红外 (原、制剂)5氯化物反应(原、制剂)有关物质(原、制剂)(土霉素、差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素、金霉素)杂质吸光度(原、制剂)(控制差向异构体、脱水四环素、差向脱水四环素以及降解产物)HPLC(原、制剂)（片、胶囊、注射用）鉴别、检查与原料同；阿奇霉素1薄层色谱法2 HPLC结晶性有关物质：HPLCHPLC(原、制剂)（制剂）鉴别：TLC，HPLC；检查：溶出度（片、分散片、胶囊）HPLC体内：高效液相色谱-串联质谱第十八章糖类药物葡萄糖1比旋度2斐林反应(碱性酒石酸铜，红)乙醇溶液的澄清度(糊精)亚硫酸盐与可溶性淀粉(SO2-3使I2褪色，淀粉使I2变蓝)蛋白质(加磺基水杨酸不得发生沉淀) 无原料药含量测定注射液：旋光度测定（氨试剂使变旋加速平衡）（注射液）鉴别：斐林反应；检查：5-羟甲基糠醛、紫外法右旋糖酐401比旋度2斐林反应：淡蓝色变为棕色【无红外光谱法】氮：比色法（凯氏烧瓶、硫酸消化）分子量与分子量分布：分子排阻色谱法，示差折光检测器 无原料药含量测定右旋糖酐40氯化钠注射液1氧化还原反应(NaOH，硫酸铜)淡蓝加热棕2钠盐3氯化物分子量与分子量分布右旋糖酐40：旋光度法氯化钠：铬酸钾指示剂法(硝酸银滴定液)8 / 8文档可自由编辑打印