酞菁铜的的合成及其电子光谱的测定PPT课件

1 通过合成酞菁铜，了解大环配合物的一般合成方法，及金属模板反应在无机合成中的应用;2 进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能。实验目的实验目的第1页/共13页自由酞菁(H2Pc)的分子结构如图1所示。它是四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭体系。酞菁能与金属离子形成酞菁配合物(MPc)，其分子结构如图2所示。NHNNNNNNHNNNNNNNNNM 实验原理实验原理第2页/共13页 金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属大环配合物中的一类，基本结构和天然金属卟啉相似。 金属酞菁具有良好的热稳定性和化学稳定性。 这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。实验原理实验原理第3页/共13页 金属酞菁的合成一般方法 通过金属模板反应来合成 通过简单配体与中心金属离子的配位作用，然后再结合形成金属大环配合物。这里的金属离子起着一种模板作； 与配合物的经典合成方法类似，即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的大环配体，然后再与金属离子配位，合成得到金属大环配合物。 模板反应是主要的合成方法。实验原理实验原理第4页/共13页金属酞菁的合成一般方法OCCOOCNCONH2(1)中心金属的置换MXn + LiPc MPc + 2LiX(2)以邻苯二甲腈为原料MXn + 4 MPc(3)以邻苯二甲酸(酐)、尿素为原料MXn (或M)+ 4 + CO(NH2)2 MPc + H2O + CO2(4)以2-氰基苯甲酰胺为原料M + 4 MPc + H2OCNCN实验原理实验原理第5页/共13页实验装置实验装置第6页/共13页实验步骤实验步骤5g邻苯二甲酸1g氯化亚铜7g尿素0.1g钼酸铵研细混匀加热达到190 oC保持恒温20分钟,慢慢冷至室温有固体析出,用玻棒捣碎加入4mol/L盐酸50mL于烧瓶内转移至研钵中研细混合煮沸趁热抽滤弃滤液得沉淀50mL 10%氢氧化钠煮沸、搅拌抽滤用无水乙醇洗涤沉淀抽滤2次得固体于100 oC烘干称重并计算产率酞菁铜粗产品的制备第7页/共13页 取极少量的酞菁铜细粉末，溶于20 mL浓硫酸中，此时，溶液呈浅黄绿色。该溶液在440nm时的吸光度必须在0.71.0范围内，才能在整个波长范围内得到较好的谱图。若大于1.0则用浓硫酸稀释，若小于0.7则加入少许酞菁铜，直到所配溶液浓度合适。然后，以浓硫酸为参比液，用分光光度计测定400750nm内的光谱图，求出最大吸收峰(440nm、698nm有强吸收峰)。 实验步骤实验步骤可见光谱的测定第8页/共13页1. 产率计算 理论产量：_ g 实际产量：_ g 产 率：_ %数据处理实验步骤实验步骤第9页/共13页2. 可见光谱表1 酞菁铜的可见光谱数据波长波长/nm400410420430440450460470480490吸光度吸光度波长波长/nm500510520530540550560570580590吸光度吸光度波长波长/nm600610620630640650660670680690吸光度吸光度波长波长/nm700710720730740750760770780790吸光度吸光度(附用坐标纸描绘的光谱图) 数据处理实验步骤实验步骤第10页/共13页1 在合成酞菁铜过程中应注意哪些问题？2 查阅有关文献，根据酞菁铜的性质，设计酞菁铜的提纯方法。 思考题思考题第11页/共13页参考文献参考文献1 广西师范大学等五校合编，中级无机化学实验，广西师范大学出版社，1992年7月.2 王尊本主编，综合化学实验，科学出版社，2003年8月.第12页/共13页感谢您的观看！第13页/共13页