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.任务1 工业食盐中氯含量的测定教 学 设 计任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时布 置 任 务学习目标1、 掌握银量法的三种根本方法，并从指示剂、滴定剂、滴定终点、酸度条件、滴定对象等方面进展比较；2、 能够利用银量法测定各种卤素离子的含量；3、 能够独立处理沉淀滴定中出现的诸如沉淀转移等问题。任务描述银量法是沉淀滴定中最主要的一种方法。由于银离子与卤素离子的反响是经典的沉淀反响，所以用银量法测定卤素离子即为本任务的主要容。在进展氯含量的测定前先了解银量法的三种根本方法，掌握其原理及应用围等相关容。能自己通过学习制定出可行性实验方案并进展实际操作。学时安排资讯1方案0.25决策0.25实施2检查0.25评价0.25提供资料1、?定量化学分析?，黄一石，化学工业，2021；2、?定量化学分析实验?，胡伟光，化学工业，2021；3、tml/4/4-jieshao.html4、百度文库wenku.baidu./view/5b1c8011c92ef.html对学生的要求1、 能对任务进展分析，理解学习目标的要求；2、具备查阅文献资料的能力，同时具备小组协作能力；3、能够较好的动手能力，能独立处理实验中出现的问题；4、具有良好的总结能力，能够在理论知识学习完成后做出总结性报告；5、具备举一反三的能力，利用所学知识制定可行性实验方案；6、遵守实验室的规章制度；7、不迟到、不早退、不旷课，否则扣分；8、按时、按要求完成实验、实训报告。相关知识点无机化学中关于沉淀溶解平衡的知识点。任 务 引 导任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时资讯方式学生根据教师给出的资讯引导进展查询解答资讯问题1、三种银量法分别选用的指示剂是什么.指示剂的适用条件是什么.解答：2、氯离子含量测定最好采用三种银量法中的哪一种.为什么.解答：3、查阅资料寻找其他测定工业食盐中氯含量的方法，并进展比较。解答：4、什么是分级沉淀及沉淀转化.解答：5、分别从指示剂、滴定剂、指示反响、酸度条件及滴定对象等方面比较三种银量法的异同点。解答资讯引导问题1、参考信息工作页1.1及相关化学类书籍；问题2、参考信息工作页及；问题3、参考相关化学分析类书籍及国家标准；问题4、参考信息工作页1.2；问题5、参考信息工作页1.2。任 务 咨 询任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时序号信 息 容1.1沉淀滴定法一、方法简介沉淀滴定法precipitation titration：也称容量分析法volumetric precipitation method，以沉淀反响为根底的滴定分析方法。用作沉淀滴定的沉淀反响必须满足以下条件：1反响速度快，生成沉淀的溶解度小；2反响按一定的化学式定量进展；3有准确确定理论终点的方法。应用围：含量在1%以上的卤素化合物和硫氰化物的测定。解释：沉淀反响很多，但能用于沉淀滴定的沉淀反响并不多，因为很多沉淀的组成不恒定，或溶解度较大，或形成过饱和溶液，或到达平衡速度慢，或共沉淀现象严重等。目前比较有实际意义的是生成微溶性银盐的沉淀反响。Ag+ + Cl- = AgClAg+ + S- =AgS以这类反响为根底的沉淀滴定法称为银量法。主要测定Cl-、Br-、I-、Ag+ 及S-等。如有一些沉淀HgS、PbSO4、BaSO4等也可用于沉淀滴定法，但重要性不及银量法。1.2银量法银量法根据确定终点指示剂的不同分三种：1、莫尔法什么是莫尔法.以铬酸钾作指示剂的银量法称为“莫尔法。以铬酸钾为指示剂，在中性或弱碱性介质中，用硝酸银标准溶液测定卤素化合物含量。1指示剂作用原理： Ag+ + Cl- AgCl白色 KspAgCl= 1.8 10-9Ag+ + CrO42- Ag2CrO4橙色 KspAg2CrO4= 2 10-12因为AgCl和Ag2CrO4的溶度积不同，因而发生分级沉淀，当AgCl沉淀完全后，稍过量的AgNO3标准溶液与K2CrO4指示剂反响生成Ag2CrO4砖红色量少时为橙色。平衡时，Ag+Cl- = KspAgCl设溶液中 Cl- = CrO42-= 0.1mol/L KspAgCl 1.8 10-10 Ag+AgCl = = = 1.810-9mol/L Cl- 0.1 KspAg2CrO4 2 10-12 Ag+Ag2CrO4 = = = 4.510-6mol/LCrO42- 0.1由此可见：Ag+Cl-首先大于KspAgCl，则AgCl开场沉淀。 Cl-消耗完之后，AgNO3和CrO42-生成Ag2CrO4沉淀。2铬酸钾指示剂的适合用量的计算根据溶度积原理： Ag+ + Cl- = AgCl KSP = 1.810-10KspAgCl = Ag+Cl-沉淀平衡时：Ag+ Cl- = KspAgCl = 1.810-10 Ag+ = 1.34 10-5mol/L到达理论终点时：2Ag+ + CrO4- = Ag2CrO4砖红色 Ksp = 210-12Ag+2CrO4- KspAg2CrO4 开场沉淀Ag2CrO4 KspAg2CrO4 210-12 CrO4- = = 1.110-2mol/L Ag+2 1.810-10实际工作中：最适宜的用量是5%K2CrO4溶液，每次加12ml约0.3mol/L。3溶液的酸度：Ag2CrO4易溶于酸：Ag2CrO4 + H+ = 2Ag+ + HCrO4-所以滴定不能在酸性条件下进展。碱性太强时：2Ag+ + 2OH- 2AgOH Ag2O + H2O通常莫尔法测Cl-的最适宜pH = 6.5 10.5当有铵离子时Cl-的最适宜pH = 6.5 7.2调节方式：碱性强时：用HNO3调节 酸性强时：NaHCO3或NaB4O7调节。注意：Ag(NH4)2+ 影响滴定。2、佛尔哈德法佛尔哈德法：用铁铵矾作指示剂的银量法称为“佛尔哈德法。铁铵矾指示剂组成为NH4Fe(SO4)2。1直接滴定法测定Ag+在含有Ag+的酸性溶液中，以铁铵矾作指示剂用NH4S的标准溶液滴定。 Ag + S- = AgS白色 Ksp = 1.210-12 Fe3+ + S- = Fe(S)2+红色 Ksp= 138其中过量终点1滴NH4S溶液与Fe3+生成红色络合物，即为终点。2返滴定法测定卤素原子测定Cl-，首先向试液中参加量过量的AgNO3标准溶液，然后以铁铵矾作指示剂，用NH4S标准溶液滴定过量的Ag+。Ag+ + Cl- = AgCl 白Ag+过 + S- = AgS 白终点时： Fe3+ + S = FeS2+ 红色，量少时橙色。注意：到达理论变色点时，溶液呈橙色，如用力摇动沉淀，则橙色又消失，再参加NH4S标准溶液时，橙色又出现。如此反复进展给测定结果造成极大误差。现象的解释：沉淀转化作用。Ag+ + Cl- = AgCl Ksp = 1.810-10Ag+ S- = AgS Ksp = 1.210-12KspAgS KspAgCl说明AgCl的溶解度比AgS大，因此过量的S-将与AgCl发生反响，使AgCl沉淀转化为溶解度更小的AgSAgCl + S- = AgS + Cl-沉淀的转化作用是慢慢进展的，使Fe(S)2+的络合平衡被破坏。AgCl = Cl- + Ag+Fe(S)2+ = Fe3+ + S- 橙 AgS白色直到被转化出来的Cl-为S-浓度的180倍，转化作用才停顿。上述现象在实验中应防止。为防止上述现象的发生，在AgCl沉淀完全后，参加NH4S标准溶液之前，参加12ml，1,2二氯乙烷有机溶剂，使AgCl沉淀进入1,2二氯乙烷液层中不与S-接触。做法：充分摇动AgCl沉淀，使AgCl沉淀的外表上覆盖上一层有机溶剂，防止和阻止NH4S与AgCl发生转化反响。实际应用中测定Br-，I-时 KspAgI = 8.310-17 KspAgBr = 5.2 10-13 KspAgS=1.210-12 不会发生沉淀转化。该法的优点：在酸性溶液中测定，可以防止一些离子干扰。3、法扬司法法扬司法：用吸附指示剂指示滴定终点的银量法称“法司法。什么是吸附指示剂：一类有机染料，在溶液中能被胶体沉淀外表吸附，发生构造的改变，从而引起颜色的变化。例：用AgNO3标准溶液测定Cl-生成AgCl，指示剂荧光黄为吸附指示剂。首先：Ag+ + Cl- AgCl Cl-滴定终点前，AgCl胶粒沉淀的外表吸附未被滴定的Cl-，带有负电荷(AgCl)mCl- ，荧光黄的阴离子Fl-受排斥而不被吸附。溶液呈现荧光黄阴离子的黄绿色。理论终点后：Ag+过量，AgCl胶体沉淀外表吸附Ag+，带正电荷，荧光黄的阴离子Fl-被带正电荷胶体吸引，呈现粉红色。Ag+Ag+ 吸附此时：(AgCl)nAg+ + Fl- = (AgCl)nAgFl 粉红色滴定过程中溶液由黄绿色变为粉红色，指示滴定终点的到达。本卷须知：吸附指示剂颜色的变化发生在胶体外表，因此应尽量使胶体沉淀的外表积大一些防止沉淀凝聚。必须控制酸度，以使吸附指示剂离解出更多的阴离子。滴定过程中应尽量避光，否则AgCl分解出金属银黑色沉淀。莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法的测定原理、应用比较如下：莫尔法佛尔哈德法法扬司法指示剂K2CrO4Fe3+吸附指示剂滴定剂AgNO3S-Cl-或AgNO3S-滴定反响Ag+Cl- AgClS-+Ag+ AgSCl-+Ag+ AgCl指示反响2Ag+CrO42-Ag2CrO4 (砖红色)S-+Fe3+ FeS2+(红色)AgCl Ag+FIn-AgCl Ag- FIn(粉红色)酸度pH = 6 .510 .50 .11 molL-1HNO3介质与指示剂的Ka大小有 关，使其以FIn-型体存在滴定对象Cl- ，C N-，Br-直接滴定法测Ag +；返滴定法测Cl-，Br-，I-，S-，PO43- 和AsO43-等Cl-，Br-，S-，SO42-和Ag+等1.3工业食盐中氯含量的测定实验目的 学习AgNO3标准液的配制和标定；掌握用莫尔法进展沉淀滴定的原理、方法和实验操作。实验原理*些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液进展滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示到达终点。主要反响式如下 Ag+Cl-=AgCl(白色) Ksp=1.810-10 2Ag+ + CrO42-=Ag2CrO4(砖红色) Ksp=2.010-12 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进展，最适宜pH围为6.510.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.57.2之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以510-3molL-1为宜。但凡能与Ag+生成难溶性化合物或配位化合物的阴离子都干扰测定。如PO43-, AsO43-, SO32-, S2-,CO32-, C2O42-等。其中H2S可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+,Ni2+,Co2+等有色离子将影响终点观察。但凡能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+,Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可参加过量的Na2SO4消除。Al3+,Fe3+,Bi3+,Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。实验步骤 NaCl基准试剂( 在500600高温炉中灼烧半小时后，置于枯燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停顿后，继续加热15 min，将坩埚放入枯燥器中冷却后使用)， AgNO30.1molL-1，称取8.5 gAgNO3溶解于500 mL不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防光照分解，K2CrO4(50 gL-1)(1)AgNO3溶液的标定准确称取0.50.65 g NaCl基准物于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00 mLNaCl溶液注入250mL锥瓶中，参加25mL水(沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液)。用吸量管参加1 mL K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色，即为终点。平行标定3份。根据所消耗AgNO3的体积和NaCl的质量，计算AgNO3的浓度。2试样分析 准确称取2g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00 mL试液于250 mL锥瓶中，加25 mL水，用1 mL吸量管参加1 mL K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色，即为终点。平行测定3份，计算试样中氯的含量。 实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗23次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管。本卷须知1指示计用量大小对测定结果有影响，必须定量参加。溶液较稀时，必须作指示计的空白校正，方法如下：取1mLK2CrO4指示计溶液，参加适量水，然后参加无Cl-的CaCO3固体相当于滴定时AgCl的沉淀量，逐渐滴入AgNO3溶液，至与终点颜色一样为止，记录读数，从滴定试液所消耗的AgNO3体积中扣除此读数。2银为贵金属，含AgCl的废液应回收处理。任 务 计 划任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时方案方式由小组讨论制定本小组实施操作方案序号实施步骤使用资源参考资料详细地址方案评价班级组号日期组长签字教师签字评语:仪 器、药 品 清 单 任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时所用仪器序号名称作用数量型号所用药品班级组号组长签字任 务 方 案任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时方案讨论组号方案决策组别步骤顺序性步骤合理性实施可操作性选用仪器合理性方案评价评语:根据组的决策，对自己的方案进展修改并说明修改原因，要与自己的方案进展比照班级组长签字教师签字 月 日任 务 实 施 任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时实施方式由小组共同完成实施方案、每人填写此页实施课题实施目的实施容实施步骤数据记录数据处理结果班级*组号组长签字教师签字日期任 务 检 查 任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时序号检查工程检查标准学生自查教师检查检查评价班级组号日期组长签字教师签字任 务 评 价 任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时评价类别工程个人评价组互评教师评价专业能力(60%)资讯10%方案5%决策5%实施15%检查5%结果20%社会能力20%团结协作10%敬业精神10%方法能力20%方案能力10%决策能力10%班级*组号组长签字教师签字总评日期教 学 反 馈 任务1工业食盐中氯含量的测定学时4学时序号调查容是否123请写出你的收获、意见和建议：被调查人签名调查时间1
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