般鉴别试验课件

般鉴别试验1 般鉴别试验21. 取样取样2. 鉴别鉴别3. 检查检查4. 含量测定含量测定5. 检验报告检验报告工工 作作 程程 序序 药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容般鉴别试验3鉴鉴 别别 是根据药物的是根据药物的分子结构分子结构、理理化性质化性质，采用化学、物理化，采用化学、物理化学或生物学方法来学或生物学方法来判断药物判断药物的真伪的真伪. .般鉴别试验4鉴鉴 别别 中国药典中国药典鉴别项下规定的试验方法鉴别项下规定的试验方法, ,仅仅反反应药品某些物理、化学或生物学应药品某些物理、化学或生物学等性质的等性质的特征特征，不完全不完全代表对该代表对该药品药品化学结构化学结构的的确认确认. .般鉴别试验5鉴别方法要求鉴别方法要求: 专属性强、专属性强、 再现性好、灵敏度高、简再现性好、灵敏度高、简便快速便快速般鉴别试验6鉴别实验项目鉴别实验项目鉴鉴 别别性状性状一般鉴别试验一般鉴别试验专属鉴别试验专属鉴别试验般鉴别试验7一、性状一、性状包括颜色、臭味等应有包括颜色、臭味等应有的的外观外观以及以及溶解度溶解度和和物理常数物理常数. . 是质量重要表征之一是质量重要表征之一, ,在一在一定程度上反映药品的纯度及疗效定程度上反映药品的纯度及疗效. .鉴鉴 别别般鉴别试验8 1外观 指药物外表感观和色泽，包括聚集状态、晶型、色泽以及臭味等性质。 如如中国药典中国药典对左炔诺孕酮的描述为对左炔诺孕酮的描述为“本品为白本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味色或类白色结晶性粉末；无臭，无味”。 2溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 如米非司酮如米非司酮“在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇或乙酸乙酯中溶解；在水中几乎不溶。或乙酸乙酯中溶解；在水中几乎不溶。”。 性状鉴别性状鉴别般鉴别试验9 3 3物理常数物理常数 物理常数：评价药品质量的重要指标物理常数：评价药品质量的重要指标可反映药品的可反映药品的纯杂程度。纯杂程度。 中国药典中国药典收载的物理常数包括：收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。系数。 。 性状鉴别性状鉴别般鉴别试验10 2010版中国药典中国药典 例1: 左炔诺孕酮项下所述：“本品的熔点为233239，熔距在5 以内”。 例2： 如左炔的比旋度测定：“取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释使成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定，比旋度为-30至-35”。 般鉴别试验11例3：对乙醇的相对密度测定“本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95%（ml/ml）” 性状鉴别性状鉴别般鉴别试验12 依据某一类药物的依据某一类药物的化学结构化学结构或或理化理化性质性质的特征，通过化学反应来鉴别药的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。物的真伪。在一般鉴别试验的基础上，根据在一般鉴别试验的基础上，根据每一种每一种药物化学药物化学结构差异进行鉴别。结构差异进行鉴别。鉴别实验项目鉴别实验项目一般鉴别试验一般鉴别试验般鉴别试验13（三）专属鉴别试验（三）专属鉴别试验 一般鉴别试验一般鉴别试验，区别不同，区别不同类别类别的药物。的药物。 专属鉴别试验专属鉴别试验，区别各个药物，区别各个药物单体单体，达到最终确，达到最终确证药物真伪的目的。证药物真伪的目的。证实证实某一种某一种药物的依据。药物的依据。 鉴别实验项目鉴别实验项目般鉴别试验14无机药物无机药物: : 根据阴、阳离子根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、（钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物）硫酸盐、氯化物）的特殊反应的特殊反应, ,并以药典附并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据；录项下的一般鉴别试验为依据；有机药物有机药物: : 多采用典型的官能团反应多采用典型的官能团反应（芳香第一胺、水杨酸盐）芳香第一胺、水杨酸盐）. .鉴别实验项目鉴别实验项目一般一般鉴别试验鉴别试验般鉴别试验15只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.只适用于确认单一单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。 鉴别实验项目鉴别实验项目一般一般鉴别试验鉴别试验般鉴别试验16无机酸盐无机酸盐有机酸盐有机酸盐无机金属盐类无机金属盐类有机氟化物类有机氟化物类芳香第一胺类芳香第一胺类托烷生物碱类托烷生物碱类丙二酰脲类丙二酰脲类中中 国国 药药 典典般鉴别试验17 1 1 无机酸盐无机酸盐 （1 1）氯化物）氯化物 鉴别一：鉴别一：硝酸银反应：硝酸银反应： Cl- + AgNO3 AgCl NH3H2O 沉淀溶解 +HNO3 沉淀生成 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。取滤液进行试验。 一般鉴别实验般鉴别试验18 2 2有机酸盐有机酸盐（1 1）水杨酸）水杨酸1 1）鉴别）鉴别方法一方法一：取供试品的稀溶液，加三：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液氯化铁试液1 1滴，即显紫堇色。滴，即显紫堇色。2 2）反应原理：本品在）反应原理：本品在中性中性或或弱酸弱酸性条件下，性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 一般鉴别实验般鉴别试验19 鉴别二 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰, ,混匀混匀, ,加硫酸湿润加硫酸湿润, ,缓缓加热缓缓加热, ,即发生氯气即发生氯气. . Cl2 + KI-淀粉试纸 蓝色一般鉴别实验一般鉴别实验般鉴别试验20 （2）硫酸盐 鉴别一：鉴别一： SO42- + BaCl2 BaSO4 沉淀在 HCl或 HNO3中不溶解。 鉴别二：鉴别二： 取供试品溶液，加取供试品溶液，加醋酸铅醋酸铅试液，即生成白色沉试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在淀；分离，沉淀在醋酸铵醋酸铵试液或试液或氢氧化钠氢氧化钠试液试液中溶解中溶解。一般鉴别实验般鉴别试验21 （3）硝酸盐 鉴别一：取供试品溶液，加等量硫酸，混合冷却沿壁管加FeSO4试液,使成两液层，界面显棕色 鉴别二： 取供试品溶液，加硫酸和铜丝，加热即生成红棕色蒸汽。一般鉴别实验般鉴别试验222 2有机酸盐有机酸盐（2 2）酒石酸盐）酒石酸盐1）鉴别方法鉴别方法：取供试品的中性溶液，置取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁成壁成银镜。一般鉴别实验一般鉴别实验般鉴别试验23 3 有机氟化物有机氟化物 （地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、醋地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松酸氟轻可的松） 取供试品约取供试品约7mg7mg，照氧瓶燃烧法进行有，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水机破坏，用水20ml20ml与与0.01mol/L0.01mol/L氢氧化钠溶氢氧化钠溶液液6.5ml6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振为吸收液，待燃烧完全后，充分振 摇，取吸收液摇，取吸收液2ml2ml，加茜素氟蓝试液，加茜素氟蓝试液 0.5ml0.5ml，再加再加12%12%醋酸钠的稀醋酸溶液醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 ml0.2 ml，用水，用水稀释至稀释至4ml4ml，加硝酸亚铈试液，加硝酸亚铈试液0.5ml0.5ml，即显，即显蓝紫色，同时做蓝紫色，同时做空白对照空白对照试验。试验。 一般鉴别实验鉴别方法鉴别方法般鉴别试验243.有机氟化物有机氟化物无机氟化物无机氟化物 茜素氟蓝茜素氟蓝 硝酸亚铈硝酸亚铈pH 4.3蓝紫色蓝紫色络合物络合物般鉴别试验25 4 芳香第一胺类（1）鉴别方法：取供试品约：取供试品约50mg50mg，加稀盐，加稀盐酸酸1ml1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚亚硝酸钠硝酸钠溶液（溶液（0.1mol/L0.1mol/L）数滴，滴加）数滴，滴加碱性碱性-萘酚萘酚试液数滴，视供试品不同，生成试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色橙黄色到猩红色沉淀到猩红色沉淀。 （2）反应原理：重氮化-偶合反应一般鉴别实验般鉴别试验26 中国药典2010版二部芳香第一胺反应鉴别的药物 对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶般鉴别试验27 5 托烷生物碱类托烷生物碱类 （硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱）（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱） （1）鉴别方法：取供试品约）鉴别方法：取供试品约10mg10mg，加发烟硝，加发烟硝酸酸5 5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇冷，加乙醇2-32-3滴，加固体氢氧化钾一小颗，滴，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。即显深紫色。 （2 2）反应原理：托烷生物碱类均具有莨）反应原理：托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，有菪酸结构，有VitaliVitali反应，显反应，显紫色紫色. .。一般鉴别实验般鉴别试验28 5 5无机金属盐无机金属盐（1 1）NaNa、K K、CaCa等的焰色反应等的焰色反应 1 1）鉴别方法：取铂丝，用盐酸湿润后，）鉴别方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。即显各离子的特征颜色。 NaNa+ + 鲜黄色鲜黄色 K K+ + 紫色紫色 CaCa2+2+ 砖红色砖红色http:/ 一般鉴别实验般鉴别试验292）测定原理：）测定原理： 火焰光谱的谱线不同火焰光谱的谱线不同 Na 589.0nm、589.6nm，显黄色。 K 766.49nm、769.90nm，由于人眼 在此波长附近敏感度较差，显紫色。 Ca 622nm、554nm、442.67nm与602nm， 622nm的谱线最强，砖红色。一般鉴别实验般鉴别试验30 （2 2）铵盐）铵盐 鉴别方法：鉴别方法： 供试品供试品+NaOH NH3a.发生氨臭；发生氨臭；b.b.遇湿润的红色石蕊试纸遇湿润的红色石蕊试纸 蓝蓝c.c.硝酸亚汞硝酸亚汞试液湿润的滤纸试液湿润的滤纸 黑黑一般鉴别实验般鉴别试验31 鉴别一：取供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐渐滴加入硝酸银试液，即发生白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝银试液，沉淀不再溶解。般鉴别试验32 鉴别二：丙二酰类分子中含有一CONHCONHCO的结构，与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反应，与吡啶和硫酸铜溶液作用，显紫色（ZWikker反应）。般鉴别试验33