合成氨工艺操作规程

第一篇 合成工艺操作规程精炼后的氢、氮混合气在较高的压力、温度及催化剂存在的条件下合成为氨。由于反应后气体中氨含量不高，故分离氨后的氢、氮气循环使用。目前工业上仍普遍采用中压法生产，使用铁系催化剂。近年来围绕合成氨生产的节能降耗，对合成操作条件进行优化，在工艺流程、设备及催化剂上作了某些改进，尤其是在氨合成反应热的利用上作了不少工作，取得了一定成效。第一章 岗位任务与工艺原理 第一节 岗位任务 由压缩机七段（六段）出口总管送来的合格精炼气，在高温高压下，借助催化剂的作用，进行化合反应生成氨，经冷凝分离得到液氨，液氨送尿素车间生产尿素，部分液氨送有关岗位氨冷器，汽化后去冷冻岗位循环使用，合成放空气经提氢岗位回收后，氢气回压缩机四段加压后返回系统重复利用，尾气与净氨后的氨贮槽解吸气混合送造气吹风气回收燃烧炉助燃。第二节 基本原理1 氨合成的生产原理氨合成反应的化学方程式：N23H2 2NH3Q氨合成反应的特点：可逆反应 放热反应： A标准状况下（25）101325KPa B每生成1mol NH3放出46.22KJ热量体积缩小的反应：3摩尔氢与1摩尔氮生成2摩尔氨，压力下降 必需有催化剂存在才能加快反应2 氨合成反应的平衡氨合成反应是一个可逆反应，正反应与逆反应同时进行，反应物质浓度的减少量与生成物质浓度的增加量达到相等，氨含量不再改变，反应就达到一种动态平衡。从平衡观点来看：提高反应温度，可使平衡向吸热反应方向移动，降低温度向放热方向移动。3 氨合成反应速度及影响合成反应的因素反应速度是以单位时间内反应物浓度的减少或生成物浓度的增加量来表示的。影响氨反应速度的因素：3.1压力：提高压力可以加快氨合成的速度，提高压力就是提高了气体浓度，缩短了气体分子间的距离，碰撞机会增多，反应速度加快。3.2温度：温度提高使分子运动加快，分子间碰撞的次数增加，又使分子克服化合反应时阻力的能力增大，从而增加了分子有效结合的机会，对于合成反应当温度升高，加速了对氮的活性吸附，又增加了吸附氮与氢的接触机会，使氨合成反应速度加快。3.3反应物浓度：反应物浓度的增加，增加了分子间碰撞的机会，有利于加快反应速度。归纳起来如下：反应过程必须在高压下进行，压力越高，越有利于氨合成反应的平衡和速度。反应温度对氨合成反应平衡和速度的影响互相制约。混合气中氮和氢的含量越高越有利于反应，惰性气体越少越好。3.4 催化剂的影响：催化剂又称触媒，它在化学反应中能改变物质反应速度，而本身的组成和质量在反应前后保持不变。催化剂的主要作用是降低反应的活化能，加快反应速度，缩短达到反应平衡的时间。既然温度对合成氨反应平衡和速度的影响互相矛盾，就存在一个最佳的温度，反应速度对温度的要求是借助于催化剂实现的。4 合成催化剂的组成和结构铁系催化剂活性组分为金属铁，未还原前为FeO和Fe2O3，Fe2+/ Fe3+在0.47-0.57之间,可视为Fe3O4具有尖晶石结构。作为促进剂的成份有K2O 、CaO、 MgO、Al2O3、 SiO2 等。Al2O3的作用是当催化剂用氢还原时，氧化铁被还原成a-Fe,未被还原Fe3O4保持着尖晶石结构起到骨架作用，防止铁细晶长大，因而增大了催化剂表面，提高了活性。MgO的作用与Al2O3相似，也是结构型促进剂，通过改善还原态铁的结构而呈现出促进作用。CaO为电子型促进剂，同时能降低熔体的熔点和粘度，有利于Al2O3与Fe3O4固熔体形成，还可以提高催化剂的热稳定性。K2O为电子型促进剂，它可以使金属电子逸出功降低，有助于氮的活性吸附，从而提高其活性。SiO2具有中和K2O、CaO碱性组分的作用。SiO2还具有提高催化剂抗水毒害和耐烧结性能，通常制成的催化剂为黑色不规则颗粒，有金属光泽。还原态催化剂的内表面积为4-16/g ，催化剂的活性温度一般为350-550之间。5 催化剂的还原Fe2O3和FeO并不能加快氨合成的反应速度，真正起催化作用是具有活性的a-Fe晶粒。5.1 还原方法分类：将Fe2O3和FeO变成金属a-Fe是催化剂还原过程。催化剂活性不仅与其组成和制造方法有关，而且还与还原过程的条件和控制方法有关。催化剂还原反应式为：Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O H298149.9kj/mol触媒整个还原过程为吸热反应，还原温度借助于电加热维持，随着还原的进行，催化剂开始具有活性，并伴有氨生成和放热。催化剂还原也可在塔外进行，即预还原，预还原有以下优点：（1）不受热能、塔结构和氨生成的影响，避免了合成塔内不适宜的还原条件对催化剂活性的损害，使催化剂得以在最佳条件下进行还原，有利于提高催化剂的活性。（2）缩短合成塔的升温还原时间，有利于强化生产。预还原后的催化剂，需用少量含O2气体加以钝化保护才能转移至合成塔。5.2 还原条件的确定确定还原条件的原则：一方面是使Fe3O4和FeO充分还原为a-Fe，另一方面是还原生成铁结晶不因重结晶而长大，以保证有最大的比表面积和更多的活性中心，宜选取合适的还原温度，压力，空速和还原气组成。还原温度的控制对催化剂活性影响很大，提高还原温度能加快还原反应速度，缩短还原时间。还原温度过高会导致a-Fe晶体长大，催化剂表面积减小，活性降低。因此，在实际还原温度不超过它的正常使用温度。还原气中氢含量尽可能高（75%）水汽浓度尽可能低（2g/m3）水汽浓度的高低对催化剂的活性影响很大，尽可能采用高空速以保证还原气中的低水汽含量。在保证空速的前提下，还原压力低些为好。5.3 催化剂的还原操作根据塔型号、催化剂还原分为分层还原和整体还原两种：根据温度变化、出水情况将整个还原分为升温阶段，还原期（初期、主期、未期）降温期、轻负荷等几个阶段。升温期按40-50 /小时，迅速将催化剂升温至300左右，此时基本无水放出。还原期根据出水情况提温，出水与提温交替进行。初期为吸附水，主期为化学水，初还原的催化剂活性高，床层升温快，容易过热进行一段时间，轻负荷生产可以避免催化剂衰老延长使用寿命。还原操作要点如下：还原期间温度、压力、循环量、气体成分等工艺条件要稳定。在正常情况下，不得同时变更多项工艺条件。严格控制水汽浓度或出水速度，合成塔出水汽浓度不大于3g/m3。还原过程中要尽量做到高氢比、高空速、低压力，调节温度一般用循环量和电加热器，还原时一般不用副阀调节。视出水情况提温提压。严格控制升温曲线，避免温度出现反复波动。要定时分析合成塔出口气的水汽浓度。当前工序出现问题时，要及时切断新鲜气。还原放出水中氨含量大于80%达3小时可放入贮槽。当出塔水汽浓度连续三次分析0.1g/m3时，还原即可结束。（10）还原期间，因循环机跳闸应先停电加热器，保证足够的安全，以免烧断电炉丝。6 催化剂的使用6.1催化剂的中毒和老化：原料气中引起催化剂中毒的成分有：暂时性中毒：O2 、CO 、CO2 、H2O等永久性中毒：H2S、 SO2、 铜液等催化剂的衰老受温度影响，催化剂在使用的过程中，由于过热或由于可逆中毒而被反复氧化还原，从而使细晶粒长大，改变了催化剂的结构，导致活性下降。6.2催化剂的保护催化剂升温还原之前应控制速度为30-50/h。防止产生平面温差。还原出水期间要缓慢升温，防止温度升得太快，防止晶粒长大降低活性。新还原的催化剂要保持一段时间的低负荷使未还原的部分继续还原。触媒用于生产期间，应稳定操作，使热温度波动在10度以下。合成系统停车检修时，升降温速度30-50 /h。停车后，合成塔要保持正压，关死进出口阀及副阀，开车时，要将管道内空气用氮气置换合格。6.3气固相催化反应机理气体反应物扩散到催化剂外表面反应物扩散到催化剂的内表面气体被催化剂表面活性吸附在催化剂表面上反应，生成氨产物自催化剂表面解吸产物自内表面向外扩散产物自催化剂外表面扩散到气相气相中 气相中 气相中N2（气相）N2（吸附）2NH（吸附）2NH2（吸附）2NH（吸附）NH3（气相） H2 H2 H26.4 工艺条件的选择（）根据触媒的型号及不同的使用时期控制较适宜的反应温度。（）根据设备的材质及动力消耗选择适宜的操作压力，30MPa左右对氨合成比较有利。（）根据触媒层的温度及管道尺寸选择适宜的空间速度。（）氨含量接近平衡时，最佳氢氮比趋近3：1。同时氮在氨中的溶解度比氢大，溶解于液氨中损失多于氢，因此在生产控制入塔氢氮比低于3：1，一般为2.8-2.9:1第二章 工艺流程与工艺指标第一节 工艺流程1 工艺流程简述：1.1 1#合成工艺流程由压缩机七段（六段）出口总管送来的铜洗精炼气经导入阀送入氨冷器出口管，与循环气混合后，进入冷凝塔底部分离套筒内，分离气体中的液氨与油水后进入上部换热器管间，与管内来自水冷排的热气体换热后去循环机加压，气体自循环机出来后进入油分，分离掉油水后气体分四路进入合成塔（一路主线、一路冷副、二路冷激），主线气体由合成塔顶部一次入口进入合成塔内外筒间的环隙，换热后从一次出口出塔，进入气气换热器管间，和管内气体换热后从合成塔二次入口进入塔内下部换热器，与催化剂层来的反应气体换热提温后经中心管进入催化剂层反应，反应后的气体自塔二次出口进入废热锅炉管内。与废锅内的软水换热，使软水汽化，副产的饱和蒸汽，供变换使用，从废锅出来的混合气体进入软水加热器进行换热，换热后的热软水供铜洗再生使用，出水加热器的气体再进入气气换热器管内，和合成塔一出气体换热。换热后自换热器底部出，进入水冷却器冷却降温，出冷却器的气体再进入冷凝塔上部换热器管内进一步冷却后进入氨分，分离掉部分液氨，其后气体再进入氨冷器进一步冷却降温，出氨冷器后的循环气和补入的新鲜气混合后一同进入冷凝塔分离液氨，并洗除油水后送循环机加压进行下一个循环，不断产生液氨。本流程中塔后放空设在氨分离器后，放空气体送提氢岗位回收氢。氨分和冷交换器分离出来的液氨，放入液氨贮槽。液氨贮槽的液氨分别再输送到尿素车间生产氨及有关岗位，或送氨冷器做冷冻剂使用，各个氨冷器蒸发后的气氨送至冷冻岗位重新液化成液氨后循环使用。1.22#合成工艺流程由压缩六段.七段送来合格的精练气经导入阀与氨冷器出口的循环气混合后进入超虑的上部,液氨被分离下来,分离后气体从顶部出来进入冷凝塔底部氨分离套筒内,分离气体中的液氨，油水后进入上部换热气器的管间,与管内冷排来的热气体换热后从上部出来进入循环机,气体经循环机加压后进入油分离器,分离掉油水后的气体分两路进入合成塔(一路线.一路冷副)主线从上部进入沿内外筒环隙顺流而下进入螺旋板换热器板间,从下部螺旋板换热器板间出来进入上部列管换热器的管间,换热后的气体与冷副管来的气体混合进入分器盒,气体被分配到三套管的内管,从外冷管进入集器盒,提温后的气体经中心进入触媒反应,反应后的气体经上部列管内出来进入废锅的管内,气体从废锅出来从二进进入下部螺旋板换热器的板内,经降温后的气体从二出出来进入水冷排下部,气体在冷排被水降温后由上部出来进入冷交上部,气体经换热后从塔顶部出来进入氨分的上部,气体中的氨进一部分离后从顶部出来进入氨冷器的上部,气体在氨冷器降温,气体从底部出来与导入来的气体混合进行下一步的循环.放空气去提氢岗位.2 工艺流程图第二节 工艺指标催化剂热点温度：445500(根据催化剂活性情况调整, A5)成品氨的纯度：99.6循环气中入口甲烷：1014循环气中入口氨含量：3.51合成塔压差：1.0MPa2合成塔压差：2.0MPa废锅炉水碱度：10mgNL废锅炉水氯根：30 mgNL 循环机出口压力：32.0MPa系统压力：31.0MPa系统压差：2.5MPa循环机油压：0.30.6 MPa 循环机填料加氨：0.30.4MPa 1合成废锅压力：1.4MPa2合成废锅压力：1.3MPa中间槽压力：2.1 MPa系统升压速率0.5MP/分氨冷器气氨压力:0.3MPa合成塔塔壁上部温度:100合成塔塔壁中下部温度:150水冷温度:50氨冷温度:-5-5废热锅炉液位:1/22/3中间槽液位:10-30吨冷交液位:0-50循环机曲轴箱液位:1/2-2/3电炉绝缘电阻值:0.2兆欧催化剂同平面温差:30运行中电机绝缘: 0.5兆欧注油量:20-30滴/分保护气温度:5-20保护气流量:500-800m3/h轴承温度:75定子温度:120透平机电流:1150A透平机功率:680KWh循环气入口温度:40循环氢:60轴承运行时间:2880小时功率记录仪指示无突跳.轴承定子运行温度记录平稳透平机进出口压差:30Mpa第三章 主要设备构造及设备一览表第一节 主要设备构造1 1氨合成塔（1）构造 合成塔由高压外筒和内件两部分组成：主要有触媒筐、菱形分布器、层间换热器、下部换热器、电加热器组成。（2）塔内流程主线气体由一进合成塔后，沿内外筒环隙下行，从塔下部一出出来，经气气换热器换热，由塔下部二次入口入塔，经过下部换热器管间换热后，在集气盒内与从塔底部来的冷副气体混合，然后由中心管上行至上层触媒顶部后进入触媒层，一冷激气通过冷激管到达埋在上层触媒内的菱形分布器与上层触媒来的主线气体混合通过触媒层。另一冷激气通过冷激管，从层间换热器底部进入换热器管间，换热后沿中心管外套筒上行至上层触媒顶部，与主线气体混合通过触媒层，然后进入层间换热器管内，气体出换热器后大部分径向流动通过下层触媒，少部分作轴向通过。气体出下部触媒后进入下部换热器管内，换热后从二次出口出塔。2 2氨合成塔（1） 构造：合成塔由高压外筒和内件两部分组成：主要有触媒筐、下部换热器、电加热器组成.（2）塔内流程气体从一次入口进入，沿内外筒之间的环隙向下流动，进入下部换热器管间。然后再进入上部换热器管间。从上部换热器管间出来的气体进入分气盒，冷副来的气体不经换热直接进入分气盒，气体被分配到各个内冷管，再从外冷管出来进入集气盒，从集气盒出来的气体进入中心管，中心管出来的气体进入触媒层进行反应，反应后的气体从触媒层下部出来，进入上部换热器管内，然后从一次出口出来进入废锅，从废锅出来的气体由合成塔二次入口进入，进入下部换热器管内，然后从二次出口出来。3 冷交(1) 构造：外壳、换热器、中心管、集气盒、NH3分离套筒、旋流板。(2)冷交内流程氨冷器来的气体，由底部进入塔内，沿升气管上升后从上部出口出来，经过旋流板分离掉部分液氨后继续向上进入氨分离套筒，从套筒内部通过套筒上的矩形孔依次向外流动，进行液氨分离，出套筒后向上进入换热器管间，与管内气体进行换热，最后从上部出口出冷交。冷排来的热气体由上部入冷交，进入换热器管内，与管间冷气体换热后进入下部集气盒，然后由中心管从顶部出冷交。（3）内件从上到下依次是列管式换热器、集气盒、带矩形孔的分离套筒、旋流板、三层套筒（其内有升气管）。（4）作用：A.用氨冷器出口的冷气体冷却将要进氨冷的热气体，以回收部分冷量，从而减轻氨冷的负荷，同时，又使进合成塔的气体温度升高。B.分离出氨冷器气体中夹带的液氨。4 氨冷氨冷器主要有外壳和列管组成，管内为高压气体，管外为液氨。5 透平机透平机由外筒和内件组成，内筒包括两步分：电动机和透平压缩机。透平压缩机的主要部件是转子，由主轴、叶轮、气封套筒、平衡盘和连轴节等组成。1高压容器2电动机3中间接筒4联轴节5密封盘6出口隔板 7“O”型环 8排气管 9主轴 10平衡盘 11叶轮 12保护气管 13小车 14电极杆6 循环机（1）循环机主要有电机、飞轮、主轴、曲轴、连杆、十字头、活塞、活塞杆、滑道、油泵、气缸等组成。（2）工作原理：由电机带动飞轮，通过主轴带动曲轴，曲轴带动连杆，连杆带动十字头、活塞杆，使活塞在气缸内不断运动，气体即被源源不断得输出。第二节 设备一览表序 号设 备 名 称规 格 型 号1#2#1合成塔外筒1000175851000177112合成塔内件NC-1000，二轴一径内件触媒筐，容积，6.157m,电炉功率700kw三套管并流，内件1000，触媒筐容积5m，电炉功率700KW3废热锅炉1800/1400F=100m2 L=75591800/1400F=70m2 L=58554水冷却器套管式 F=400m淋洒式 F=282m5氨冷却器18008940F=337 m15008949F=226 m6气气换热器80011283,F=576m-7冷凝塔80011019,F=365m80010314,F=254 m8氨分离器800496480051379油分离器8004964800513710软水加热器12007155 F=120 m-11气氨分离器8002880800288012透平机TC6203212流量:620m/h功率:680KW 二台-13循环机-DZW3.5/285320 二台2DZ551.6/285320二台第四章 开停车操作第一节 正常开车操作要点1 开车前的准备检查各设备、管道、阀门、分析取样点及电器、仪表等(应特别注意检查电炉、循环机、透平机的绝缘电阻值)必须正常完好；检查系统所有阀门的开关位置,应符合开车要求；与供水、供电部门及压缩、铜洗、冷冻岗位联系做好开车准备。2 开车2.1 系统未经检修处于保温保压状态下的开车:微开导入阀,让系统缓慢补压至10.0Mpa,升压速率0.5Mpa/分,待系统压力略高于合成塔压力时，开启合成塔进出口主伐；按正常开车步骤,开启循环机,调节循环机近路阀及系统近路阀,保持一定循环量,气体打循环；开启电炉,加电升温,根据催化剂层温度上升情况,逐渐加大功率,并相应加大循环量；升温期间要保持一定的升温速率,350前为30-40/h，350后为5-10/h；当催化剂层温度大于200时开启水冷,300时开启氨冷,400开始放氨；当触媒层温度升至反应温度时,应减慢升温速率,加大循环量,以缩小催化剂层轴向温差；根据温度情况逐渐减小电炉功率,加大补充气量,直至切电,可转入正常生产；升温时如遇循环机跳闸,应立即切断电炉电源以免将电炉丝烧坏。2.2 系统热洗和检修后的开车 系统吹净、气密试验和置换合格后,按正常开车步骤进行。第二节 正常停车操作要点1 短期停车1.1 系统保压,保温状况下的停车关闭导入阀、各放空阀、取样阀,稍开导入放空阀；关闭冷付阀开启系统近路阀,停下循环机；关闭冷交、氨分放氨阀及氨冷加氨阀，废锅加水阀；4）停车后将系统调整好,做好开车前的准备工作。1.2 系统需检修时的停车, 按长期停车步骤进行。2 紧急停车当发生重大设备事故等紧急情况时,需紧急停车,步骤如下:立即与压缩工序联系,停止送气,迅速关闭导入阀,开启导入放空阀,按紧急停车步骤处理循环机,(如电加热器在用时须先停用);迅速关闭合成塔进出口阀和冷副阀,如本岗位事故,应迅速关闭事故发生地点的前后阀门;关闭冷交、氨分放氨阀及氨冷器加氨阀；按短停方案处理。3 长期停车停车前两小时逐渐关小氨冷器加氨阀，直至关闭,氨冷器内的液氨在停车前应蒸发完；压缩机停止送气后,关闭导入阀,开启导入放空阀；以40-50/h的速度降低催化剂层温度,当降至300时,按正常停车步骤停下循环机,打开系统近路阀,让其自然降温；放净冷交和氨分内的液氨,关闭放氨阀；关闭合成塔进出口阀、冷付阀及系统近路阀,关闭冷排冷却水阀(冬天注意防冻)；缓慢开启塔前后放空阀系统卸压,在塔进出口处加装盲板,(如合成塔不用检修,将冷排出口阀关闭,塔内保持一定压力),再用氮气系统置换；关闭液氨贮槽进出口阀弛放气放空阀,并注意压力变化；拆开法兰,用蒸汽将系统热洗(合成塔除外)置换,直至合格；氨冷器及气氨管线,热洗和用空气置换,直至合格。第三节 原始开车操作要点1 开车前的准备把安装结束后留下的一些阀门、管道以及与开车无关的杂物清出现场。对照图纸检查和验收系统内所有设备、管道、阀门、分析取样点及电器仪表等，必须正常完好。2 单体试车循环机单体试车的主要内容：电机空转、无负荷试车和有负荷试车。以检查电器和机械部分是否正确，油润滑系统是否正常以及设备的振动情况等；合成塔内件空气试气密合格(0.8Mpa保持2小时压力不降为合格试验合格后卸压)；电加热器在塔外通电试验合格；冷热交换器内件空气气密试验合格 (方法同合成塔内件)。3 系统吹净(1)吹净作业以空气进行,用压缩机送来的3.0Mpa左右的压力进行间断吹除；(2)吹净按单体设备进行，即这一设备及其所连管道吹净后,再按流程连接上往后一设备进行吹净；(3)利用导入阀控制压力(导入阀前管道已吹净),按照流程的特点和走向可采用顺吹、逆吹的方法进行,各计量仪表管道、取样管道、压力表管、液位计、放氨、加氨管道和岗位的外出管、外来管及死角等应同时进行吹净,低压系统均应在高压系统吹净完毕后,在空气试气密的同时进行。A:高压系统吹净按流程依次拆开各设备和主要阀门的有关法兰并插入挡板；拆除或关死排污阀、导淋阀、取样阀、压力表阀及液位计气液相阀；人工清理合成塔外筒内壁，进出口装好盲板，一切准备就绪后，通知压缩机送空气并控制在3.0Mpa左右，冷交及热交管内外压差不大于0.8Mpa进行吹净；顺流程吹除：压缩六段或七段来空气导入阀冷交管间循环机油分合成塔前合成塔进气主伐、冷付阀、近路阀前法兰拆开处吹净；逆流程吹除：压缩六段或七段来空气导入阀氨冷器氨分冷交管内冷排热交管内水加热器废锅合成塔二次出口法兰拆开处吹出。B.低压系统吹净：高压系统吹净后向系统补空气，补够一定压力后利用冷交放氨阀向低压系统串气，控制压力在0.3Mpa左右，把所有低压管道及附属设备进行吹净，直至合格；C.吹除要求和注意事项：吹除时吹除口必须留在阀前法兰处和设备前法兰处；必须通过气体的阀门应全开，吹净时用木锤轻敲外壁，并调解流量，时大时小反复多次，直至气体吹净为合格。吹净过程中每吹完一部分随即抽掉挡板，并装好有关阀门和法兰，严禁用手在法兰拆开处挡试吹出物；各计量仪表根部应关死，放空、近路、排污、分析取样、仪表管线应同时吹净；高压系统吹净时严禁高压气窜入低压系统。催化剂的填装制定催化剂装填方案（根据催化剂型号与粒度制定）把所有装填时用的工具准备好；把合成塔的的内外筒环隙，内外测温管和中心管用布堵死，以防催化剂掉进去；装填时应选择晴朗天气进行，且不要将其催化剂长时间暴露在空气中。装填过程中要做好装填记录，装填完毕及时封闭内筒顶盖，合成塔大盖、小盖、合成塔进出管法兰，达到用空气试气密条件。系统气密试验4 高压系统气密试验关闭各放空阀、放氨阀、排污阀、分析取样阀,关闭循环机进出口阀及付线阀，开主阀；与压缩工段联系送空气，开启导入阀、系统近路阀、冷排出口阀，分别升压至5.0Mpa、10.0Mpa两个表压阶段进行；对设备、管道、阀门、法兰、分析取样点、仪表等接口处及所有的焊缝，涂肥皂水进行检查，发现泄漏做好标记卸压处理，直至无泄漏。充压稳定半小时压力不降或保压2小时压力降小于0.2Mpa即为合格。高压显然试气密时严禁高压气体串入低压系统。5 低压系统空气气密试验放氨设备及管线气密试验：由放氨阀导入空气，控制压力在2.0Mpa，用上述同样方法进行气密试验，直至合格，同时检查调整安全阀，工作性能必须正常；氨冷器及气氨管线空气气密试验：与冷冻工段联系送空气，升压至0.4Mpa，用上述同样的方法进行气密试验，直至合格；高低压系统气密试验合格后，全系统卸压，拆除合成塔进出口处盲板，装好法兰。排气、置换详细检查系统阀门开关情况，打开各塔进出口阀，保证系统畅通；通知压缩机送精炼气，利用导入阀控制压力，打开塔前后及循环机放空阀进行常压置换，也可让系统充压，再放空排气，反复多次，直至氧含量小于0.2%为合格。6 全系统用精炼气气密试验 压缩送来的精炼气用导入阀控制，仍分5.0Mpa、10.0Mpa、15.0Mpa、20.0Mpa、25.0Mpa、31.0Mpa表压几个阶段补压，每次补压应稍微停一下，待系统各处压力均衡后进行检查，保持压力半小时不降为合格。7 升温还原(1)制订还原方案：应根据内件特点与催化剂型号特性制订出催化剂升温还原实施方案及升温还原曲线图；(2)准备还原放水桶一个；(3)将所有工具、分析仪器准备好；(4)向系统充氨200300kg,使氨含量达到15%为合格；(5)系统补压至9.0Mpa开启循环机循环后,开启电炉,控制调压器电压电流,进行催化剂升温操作；(6)催化剂升温还原期间应严格按升温还原方案进行,在保证催化剂还原彻底的前提下,尽量缩短还原时间。第五章 正常操作1 催化剂层热点温度的控制 根据合成塔进出口气体成分及生产负荷的变化,及时的调节冷副阀,循环机近路阀及系统近路阀,稳定催化剂层温度,温度波动范围控制在5以内,当发现催化剂层温度猛降时,应立即判明原因,采取相应措施,加以调节，防止系统超压,调节方法如增减循环气量,停止补气、加强放氨及启动电炉加热等方式进行调节。精炼气微量30ppm减量，50PPm停止导气，当系统大幅减量或开停车时，采取必要措施，防止系统压力或温度猛升猛降，造成温差或升降温速率过大，内件与外筒压差过大损坏内件，密切监视塔壁温度变化与波动。2 氨冷器温度的调节: 及时调节氨冷器液位和气氨压力,控制好氨冷温度,尽量降低合成塔进口气体中的氨含量,并严防氨冷器带氨。3 循环流量及循环气中甲烷含量的控制:(1)根据催化剂活性及生产负荷的大小,并考虑产量与动力消耗的关系,来确定合理的循环气流量及循环气中的甲烷含量,以达到最好的经济效果。(2)如果氢氮比长时间不合格,或循环气中甲烷含量高而引起系统压力超标时,应加强与造气岗位联系调整氢氮比,同时联系提氢岗位加大塔后放空量使系统压力严格控制在指标之内。 4 冷交、氨分液位的控制: 采取看、听、摸的方法及液位显示的高低来判断冷交、氨分液位的多少,防止液位过高过低,使液氨带入合成塔内或高压气体窜入低压系统,给系统造成危害。5 废热锅炉的液位及炉水水质的控制: 定时检查室内外液位的准确性,并确保液位控制在指标内,严格进行氯根、碱度的定时分析,发现液位过低时,补水应缓慢,废锅安全阀应定期检验,确保其安全、稳定、可靠的运行。6 氨库的正常操作: 氨库操作应遵循先开后关的操作,即先开一个备用阀,再关在用阀,防止倒槽错误,造成放氨憋压或尿素系统氨抽空,并定时检查,使各项指标在规定要求之内。7 循环机及透平机的正常操作:(1)循环机的操作应采用看、听、摸的方法对循环机进行操作保养。看,即看其进出口压力压差的变化,油位、加氨压力、管道振动及跑冒滴漏,电流高低等各项指标是否符合要求。听循环机的响声是否正常,经常擦摸设备,保持设备卫生,从而保证设备长周期、高效安全的运行。(2)透平机运行时应重点观察其保护气流量及绝缘情况,保护气流量应在500800Nm/h,温度15,绝缘应大于0.5M,如低时,应及时倒开另一台干燥器,仍提不起来时应停机处理,加强对于干燥系统、油管、油罐的定期排放,发现问题及时处理。8 巡回检查1) 根据操作记录表,按时检查及记录；2) 每15分钟检查一次系统各点压力和温度；3) 每半小时检查一次贮槽液位及氨冷液位；4) 每半小时检查一次循环机运行情况；5) 每班检查一次系统设备、管道、阀门等泄漏情况；6) 每天白班检查一次合成塔顶盖情况；7) 每班油分排油一次；8) 每周水冷却器清理一次；9) 每班次上第一个八点班氨冷器排污一次。9 往复式循环机开停车9.1 正常开车1) 检查曲轴箱的油位油质情况,应正常良好,开启冷却水,并调节好冷却水量；2) 检查进出口阀、近路阀、放空阀、是否具备开车要求，打开填料加氨阀；3) 盘车23圈，若无异常，启动电机，并调节好循环油压，关闭放空阀；4) 微开进口阀，待压力与系统持平时，全开进口阀，出口阀；5) 根据生产情况，调节近路阀。9.2正常停车：(1)打开近路阀，关闭循环机进出口阀；(2)开启放空阀,卸尽机内压力,待压力卸完后,停下循环机；(3)关闭放空阀,关闭填料加氨阀,关闭冷却水阀。9.3 紧急停车:1) 如果断电,油管断裂或机子严重故障时,应立即按停车电钮,停下循环机；2) 迅速关闭进出口阀,开启近路阀；3) 开启放空阀,关闭冷却水阀、填料加氨阀。9.4 正常倒车:1) 按正常开车步骤开启备用机；2) 在备用机运转正常后,开启备用机进口阀,缓慢升压至系统压力时,确认无误后,开启出口阀；3) 在倒机过程中两人配合,一人关闭备用机近路阀,一人开启在用机近路阀,调节正常后停下在用机；4) 在倒机过程中,两机操作应互相配合,以保持循环气量稳定。10 透平循环机开停车10.1正常开车1) 提前半小时开启油泵达到注油正常约2035滴/分；2) 开启干燥系统用保护气向机内补压，补到与系统压力平衡后，全开两个进口大阀，出口阀开一个留一个；3) 通知电修测量电机绝缘,绝缘应大于0.5M；4) 检查阀门开关情况是否具备开车状态,保护气温度降至15以下；5) 一切正常后启动主机,当主机电流回落时,要及时打开开车前预留的出口阀23圈,并及时调节保护气流量在500700Nm/h；6) 正常后再根据生产情况调节循环量；7) 透平机在每次开车前,不论停车时间长短都要测量绝缘。10.2正常停车:1) 按下主机停止按钮,停下主机,关闭进出口大阀,关闭保护气进气阀,主机卸压(0.5Mpa/分)，压力卸尽后,全开放空阀,然后少开一点保护气进气阀,以保护电机。2) 停止油泵运转。3) 透平循环机跳闸操作 发现透平机跳闸后要及时关闭出口阀(短时间关一个),查明原因后,测量绝缘大于0.5M(在有保护气的情况下)通知送电,启动主机及时把出口阀调至正常； 透平循环机跳闸时间超过半小时,按正常停车处理。4) 透平循环机正常倒车步骤: 按正常操作步骤,使备用机达到开车状态,可参考透平循环机正常开车操作步骤(1)(4)项； 一切检查正常后,启动备用机主机,当备用机主机电流回落时,要及时打开开车前预留的出口阀23圈,同时另一个人及时将在用机主机停止运转； 按正常停车步骤处理停用机。11 透平循环机与往复式循环机正常倒车步骤：1) 在生产中，当透平循环机运转时出现故障，需停车检修，且要开启往复循环机时此时操作步骤为： 迅速检查往复式循环机是否具备开车状态，当认为一切正常后，按往复式循环机正常开车步骤开启循环机，同时打开其进出口阀； 两人配合，一人迅速关闭往复式循环机近路阀，使之并入生产，另一人则视往复式循环机近路阀关闭情况，按下透平机停止按钮； 按正常停车步骤处理透平机。2) 而当在生产中，往复式循环机运转并出现故障，需检修，而要开启透平循环机时，操作步骤为： 检查透平循环机是否具有开车状态，当一切无误后，按透平循环机正常开车步骤（1）-（5）项。开启透平循环机，使之并入生产； 当透平循环机出口阀开启时，要及时打开往复式循环机近路阀； 按正常停车步骤停下往复式循环机。第六章 原因分析及事故处理1 不正常情况及处理方法：发生现象常见原因处理方法催化剂层温度升高1、补充气量增加而循环量太小2、冷副阀开的过小3、循环机活门坏1、适当加大循环量2、适当开大冷副阀3、倒车更换活门催化剂层同平面温差大1、进塔气带氨2、进塔气微量高或带铜液3、内件损坏4、循环量太大1、降低冷凝塔液位减少循环量关闭冷付阀维持温度2、关量或切断气源降低冷交液位油分排污维持温度并与铜洗联系排除故障3、更换内件4、减少循环量合成塔塔壁温度过高1、循环量小2、内件保温不良或保温损坏3、主线走气量太小4、内筒安装不正，单面靠壁1、适当加大循环量2、停车检修保温层3、加大主线走气量4、停车校正内件合成塔进口气体中氨含量高1、氨冷温度高2、冷凝塔带氨3、冷交内漏1、降低氨冷温度2、降低冷凝液位3、停车检修系统压差过大1、有关管道设备有结晶堵塞2、合成塔内件热交换器堵塞3、循环气量太大4、操作不当1、停车用蒸汽吹洗有关管道设备2、停车处理3、减小循环量4、查明原因调整操作方法电加热器炉丝烧坏1、绝缘不良2、电加热器对地短路3、循环气量过小电炉丝过载停车更换电炉丝循环机打气量不足1、活门损坏2、活塞环损坏3、气缸余隙过大4、填料严重漏气5、回路阀内漏6、皮带打滑1、更换活门2、更换活塞环3、调整余隙4、检修填料5、检修回路6、更换或紧皮带循环机有敲击声1、液氨带入气缸2、杂物带入气缸3、活塞杆螺帽松动连杆瓦吻合不匀十字头销松动4、气缸余隙过小1、降低冷交液位严重紧急停车2、紧急停车处理3、倒车检修4、倒车调整余隙循环机油泵出口油压过低1、油过滤器堵塞2、曲轴箱油位过低3、油泵损坏4、油泵回路阀开的太大1、倒车清洗过滤器2、加油3、检修油泵4、关小回路阀贮槽超压1、氨分或冷交液位低，串气2、减压阀误关闭，驰放气送不出3、下工序出现误操作，使尾气排不出4、温度升高1、开现场应急放空减压，降低贮槽压力，同时联系合成主操作调整氨分、冷交液位2、检查阀门开关情况，打开减压阀，开尾气现场应急放空，减压3、联系下工序保证气体流程畅通4采用淋水等措施，降低温度2 合成塔带氨的现象及处理：(1)现象：液氨带入合成塔，入塔气体的温度下降，且入口氨含量升高，导致触媒层温度急剧下降，系统压力升高。(2)处理：迅速放低冷交液位，同时减小循环量，关闭冷副阀，必要时开电炉控制触媒层温度，但触媒层温度降至反应温度以下时，降低合成压力，开电炉进行升温转入正常生产。 3 透平机故障的处理:1) 透平机正常运行中，若发现某一点轴承温度突然出现急涨，比正常温度高10时，应急停。2) 正常运行中，发现响声不正常时应急停处理。3) 正常运行中，若发现 电流指针上下突跳应急停处理。4) 正常运行中，当功率突跳指示值大于20KW时应急停处理。5) 正常运行中，绝缘低于0.5M 应急停处理。6) 当循环氢处于指标低限，透平机功率超680KW时，经减量生产仍不降按急停处理。7) 正常生产时，氢含量低于58时，倒开循环机或急停处理。8) 紧急停车后联系步骤 透平机操作工急停后，及时向主操作汇报，主操作接通知后，迅速开导入放空，压力控制在指标之内，然后联系值班长或压缩值班长减量。 按正常开车步骤开备用循环机，再倒开备4 影响触媒温度的因素及调节方法？4.1 影响因素：1) 气量的变化 2) 循环量的变化3) 入塔氢氮比的高低 4) 入塔的惰性气体的高低 5) 入塔氨含量的高低 6) 冷副阀开关大小7) 主阀开关的大小 8）带氨、微量的高低、带铜液4.2 触媒层温度应遵循的调节方法：1) 在维持热点温度不降且塔负荷未加足应尽量加大空速，提高常量。2) 在正常满负荷生产时，空速已加足，触媒层温度小范围波动，用付阀调节。3) 当触媒层温度变化时，最好以一种调节为主，其它的配合进行。4) 触媒活性好时，副线全开温度不降，可关主阀，但主阀不能关闭。4.3 合成塔的正常操作要点：稳定操作，保护内件，维护触媒，以高产低耗为原则。5 新鲜气中CO、CO2进入触媒层特征及处理5.1特征：触媒上层温度下降，下层温度上升；热量下移，随之触媒层温度急剧下降，系统压力升高。5.2处理：先开新鲜气放空，减少新鲜气进入塔内的量，同时减少循环量，关闭塔副阀，避免温度继续下降，待新鲜气合格后，关闭放空阀，根据触媒层的温度逐渐加大量，转入正常生产。必要时可将合成塔暂停，气体合格后，再补入新鲜气。6 合成塔带铜液特征及处理6.1特征：触媒层上层温度下降，下层温度上升，反应减弱，系统压力升高6.2处理：应首先切断新鲜气源，使之放空，同时减少循环量，关闭塔副阀。如果带铜液严重，应停塔，用塔放空放掉塔内不合格气体，待气体合格后，补新鲜气转入正常生产。第七章 提氢岗位工艺操作规程第一节 岗位任务与基本原理1 岗位任务用氢氮气体膜分离技术从合成氨弛放气中回收氢气，并返回压缩系统重新用于合成氨生产。2 原理利用中空纤维膜对氢有较高的选择渗透性，籍助中空纤维膜管束内外分压差为推动力，通过渗透、溶解扩散等步骤从而使氢、氮气及惰性气体分离。中空纤维膜管束内侧形成富氢区气流，外侧形成惰性区气流，前者称渗透气，后者称尾气，渗透气集流一起再送压缩机加压后去合成氨，尾气则送造气吹风气回收做助燃气体。第二节 工艺流程与工艺指标1 工艺流程1.1 工艺流程简述中空纤维膜气体分离装置流程简述：（1）来自合成系统的弛放气由氢气、氮气、氨和甲烷及氩气组成，其压力（表压）为30Mpa，通过膜分离装置将其中的氢气分离出来。（2）弛放气首先经薄膜调节阀MB1减压，然后进入氨洗塔，气体在氨洗塔中与高压水泵打进的软化水在填料层中逆流接触，气相中的氨被水吸收后变成氨水，由塔底排出，脱氨后的气体由塔顶排出后进入气液分离器，使水洗过程中产生的雾沫夹带得到分离。水洗目的主要是净化弛放气，除掉其中的氨，水洗后气体中的氨含量应低于50ppm，洗氨塔吸收过程是个放热物理化学过程，因此，塔底氨水温度较高，约60左右。（3）氨洗塔顶排出来的气体通常在25左右，由于水洗过程气液两相平衡，使得塔顶出来的原料气处于饱和状态，在气液分离器以后的管路及膜分离器中遇冷降温会出现水雾，进入膜分离器后会造成膜分离器性能下降。因此，气液分离器排出来的气体必须经过加热处理。加热器为一套管式换热器，热源为饱和蒸汽。原料气在换热器中被加热到40-50，此时原料气中的水含量远离饱和点，防止原料气进入膜分离器后产生水雾，影响分离性能。（4）经过水洗、加热后的原料气送入膜分离器中进行分离，分离器组由一根2003000mm，两根1003000mm中空纤维膜分离器组成，采用串联形式连接。每根分离器均可用阀门切断或接通，根据不同的处理量改变回收氢气的纯度和回收率。（5）原料气进入膜分离器后，中空纤维膜对氢气有较高的选择性。靠中空纤维膜内外两侧压力差为推动力，通过渗透、溶解、扩散、解析等步骤而实现分离。使中空纤维膜内侧形成富氢区气流，而外侧形成了惰性气流。前者称为渗透气、后者称为尾气。渗透气经压缩重返合成系统，尾气供燃烧炉燃烧。（6）渗透气压力为2.2Mpa，原料气与渗透气之间的压差保持在11Mpa以下，压差是膜分离器重要操作指标之一，压差过大会使中空纤维膜遭到破坏。（7）原料气经过三根膜分离器后，其中90%以上氢气被分离出来，剩余尾气中氢气含量少，通过第四根分离器的尾部薄膜调节阀减压至0.1Mpa排出，送造气吹风气回收燃烧炉助燃。1.2工艺流程图2 工艺指标氨洗塔压力:11.0MPa渗透气压力:1#:3.0MPa 2#:2.2MPa 3#: 0.8Mpa 膜分离器压差： 11.0Mpa 二级膜分离器压差：2.5Mpa入膜分离器原料气温度：4050 入膜分离器氨含量：50ppm二级膜送双氧水渗透气：氢气纯度98.5%CO10ppmCO225ppmS(H2S) 0.1ppmNH320ppmCH420ppm第三节 主要设备设备一览表序号设备名称规格型号数量系统1高压柱塞泵3DT1/16 Q=1 m/h N=7.5kwP=16Mpa n=82rpm11#3DT1/150 Q=1m/h N=7.5kw n=85rpmP=16Mpa n=85rpm1公用3DD1 Q=1 m/h N=5.5kwP=16Mpa n=230rpm12# 2膜分离器100300041#100300022#200300012#150100033#3软 水 槽13001700公用4氨 洗 塔233600011#281600012#5气液分离器205300011#205300012#6套管加热器F=0.43m11#F=0.43m12#F=0.119m13#第四节 正常操作要点1 系统压力的控制 操作中应严格控制氨洗塔渗透气总管压力在指标以内，特别应注意控制膜分离器入口与渗透气总管之间的压差保持在11Mpa以下，压差过大会造成中空纤维膜的破坏。任何时候不允许反压差的产生。2 液位控制严格监视净氨塔液位在规定的指标内，严防液位跑高引起带液事故损坏膜分离器，当液位仪表失灵时，应立即停车处理，当出现高压水泵不打液时应立即开启备用泵后，再停在用泵检修。当发现带液时，应立即停车联系有关人员进行妥善处理。经常巡视脱盐水槽液位，严防缺水抽空事故的发生。3 入膜氨含量的控制 入膜气体氨含量超标，会造成中空纤维膜分离性能下降，严重时会破坏中空纤维膜而不能使用。因此，正常生产中应保证吸收用水的水量，防止水泵抽空或打液量不足，正常净氨后原料气中氨含量应小于50 ppm，如检测时发现氨含量超标，应及时查明原因予以排除。入膜分离器原料气温度的控制 正常情况下净氨塔排出的气体，通常在25左右由于水洗过程中气液两相平衡，使气液分离以后的管路及膜分离器中遇冷会出现水雾，造成分离器性能下降，为此原料气在进入膜分离器前应进行换热加温至45-50，使原料气中的水含量远离饱和点，以保证膜分离器正常的分离性能。为此不得断绝加热蒸汽或热水。当蒸汽或热水因故断绝供应时，应及时处理，或恢复供汽后再进行开车。4 渗透气总管氢浓度的控制 根据合成放空气量多少，调节膜分离器开停个数，控制渗透气总管氢含量大于80%。5 加强巡回检查1) 每小时检查一次泵的运行情况，检查油位、输水量、泵出口压力电机温度等，保证泵的正常运转。2) 每半小时检查一次脱盐水槽液位，以防液位过低，造成高压水泵抽空。3) 每班两次定时排放气液分离器积水，防止液位过高，导致带液现象的发生。4) 每小时检查一次等压回收塔及缓冲罐的气体压力，防止超压引发事故，并每两小时排放缓冲罐积水一次。 5) 每班检查各静止设备的跑、冒、滴、漏情况。第五节 开停车操作1 正常开车1.1 开车前的准备工作1) 检查各设备、管道、阀门、分析取样点及电器、仪表控制系统，必须正常完好。2) 检查系统内所有的阀门开关位置，应符合开车要求。3) 检查脱盐水槽水位是否达5080%。4) 与合成岗位及供电供压缩空气岗位联系，做好开车准备。1.2 开车1) 由仪表控制台给控制仪表送电查看仪表工作状态。2) 启动高压水泵通过近路阀使软化水全部回流。3) 由氨洗塔液位计查看液位情况，如果无液位或液位偏低，控制回流阀向塔内送水，使液位保持在50%，先用手动调节，待液位稳定后，打自调位置。4) 缓慢开启近路阀，以每分钟0.30.5Mpa的升压速率，向氨洗塔送气，当压力升至11Mpa时，塔前截止阀全开，薄膜调节阀打自控，关近路升压阀。5) 流量、压力稳定后，察看原料气加热温度是否偏离规定值（40-50）。6) 预放空510分钟，取样分析原料气中氨含量规定值应低于50ppm。7) 原料气的氨含量与温度达到规定的要求，可以向膜分离器送气升压由近路阀以每分钟0.30.5Mpa的升压速率向膜分离器送气，压力升到1011Mpa开调节阀前手动阀并打自调位置，关近路升压阀。8) 分离器压力升到810.5Mpa时，开渗透气、尾气调节阀前手动阀，关闭预放空，至此，完成原料气由预放空向膜分离器切换过程。9) 由操作台上仪表检查和调整各部分操作参数，使各项控制指标在要求范围内。10) 系统检修后的开车同原始开车。2 停车2.1 正常停车1) 向有关岗位发出停车通知。2) 按下停车按钮，薄膜调节MB1MB5同时关闭，水泵停车。膜分离器自动进入封闭保护状态。3) 关闭阀FJ1、FJ7、FJ15。4) 渗透气压力P7I升至5-6Mpa时，开启阀FJ11，缓慢将渗透气放空，注意P6I与P7I压差不大于11Mpa。5) 原料气压力P6I降至0.1Mpa时，关闭放空阀FJ11。如果长时间停车必须关闭阀FJ12、FJ14。防止膜分离器反压。暂时停车可不关闭。6) 临时停车，洗氨塔中原料气可以不放空。如果长时