抗眩晕方药两种方法提取液的成分比较(一)

抗眩晕方药两种方法提取液的成分比较(一)作者：乔晓莉，李婉晴，王洪志，樊华，刘勇【摘要】目的对抗眩晕方药半仿生提取法(简称 SBE法)和水提取法 (简称 WE 法)两种方法的提取液进行比较。方法以泽泻醇 B 乙酸酯、川芎嗪、阿魏酸以及大黄素与大黄酚之和、 总生物碱、干浸膏含量为指标，利用高效液相色谱法、紫外分光光度法测定其含量。结果 SBE液各指标成分含量均高于 WE 液，二者反相液相色谱图， SBE液多数共有峰的峰面积积分值均高于 WE 液。结论抗眩晕方药两种提取液中，以 SBE 法明显优于 WE 法。【关键词】抗眩晕 ;半仿生提取法 ;水提取法抗眩晕方药为我院治疗梅尼埃氏病的特色制剂， 根据半仿生提取理论，在优选其最优提取条件的基础上，以泽泻醇 B 乙酸酯、川芎嗪、阿魏酸等为指标，对半仿生提取法与水提取法两种提取液进行了成分比较研究。1 仪器与药品LC-10A型高效液相色谱仪，岛津 SPD-10A紫外检测器，AUTOSCIENCEAT-330柱温箱，AGTC18色谱柱 (4.6mm 250mm,5 m);岛津 UV-160A 紫外分光光度仪;RE-52 型旋转蒸发仪(天津第一玻璃厂);KQ3200型超声波清洗器 (昆山市超声波仪器厂 );PHS-3C型酸度计 (浙江箫山科学仪器厂 );试剂均为色谱纯，水为娃哈哈饮用纯净水。泽泻醇B 乙酸酯、川芎嗪、阿魏酸、大黄酚、大黄素、盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所)。泽泻、白术、川芎、益母草、钩藤、决明子药材均购自天津市中药饮片厂。2 方法与结果2.1 供试液的制备2.1.1 水提取液按处方比例称取泽泻12.30g，白术 6.16g，川芎10.26g，益母草 10.26g，决明子 6.16g，置圆底烧瓶内，按常规水提取法用1000W电热套加热回流提取3 次(加水量分别为 10，8，6 倍，煎煮时间分别为2.0，1.5， 1.5h)，提取液用 4 层纱布过滤， 60减压蒸至 1 1，以水定容至 110ml，得 WE 液。半仿生提取液按照 “项”下方法，用 10%HCl调第一煎 pH 值为2.0，用 10%NaOH分别调第二煎、第三煎pH 值为 7.5，8.5，依法制得SBE液。2.2 泽泻醇 B 乙酸酯的含量测定1，2色谱条件色谱柱为 AGTC18色谱柱 (4.6mm 250mm，5 m);流动相为乙腈 水(8515);检测波长： 208nm;流速 1.0ml min-1;柱温 25;进样量 20l。对照品溶液的制备精密称取泽泻醇B 乙酸酯对照品 0.70mg，用甲醇溶解并稀释至10ml，即得 70g-ml1的对照品溶液。供试品溶液的制备精密吸取“ 2.1项”下的提取液各5.4ml 于 25ml容量瓶中，加 15ml 甲醇超声 30min，以甲醇定容至 25ml，过滤，微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。样品含量测定将供试品溶液按“ 项”下色谱条件进行测定，记录峰面积，以外标法计算样品含量。结果见表1。2.3 川芎嗪和阿魏酸的含量测定3，4色谱条件色谱柱为AGTC18色谱柱 (4.6mm 250mm，5 m);流动相为甲醇乙腈冰乙酸 (11 5);检测波长 280nm;流速 0.8ml min-1;柱温 25;进样量 20l。对照品溶液的制备分别精密称取川芎嗪对照品0.60mg、阿魏酸对照品 5.10mg，用甲醇溶解并稀释至10ml，即得对照品溶液的混合溶液(每毫升含川芎嗪60g，含阿魏酸 510 g)。表 1 两种方法提取液中泽泻醇 B 乙酸酯含量供试品溶液的制备精密吸取“ 2.1项”下的提取液各5.4ml，加 25%乙醇 80ml 超声 30min，取 40ml 于分液漏斗中，用二氯甲烷萃取 3 次，每次 40ml，收集二氯甲烷液，以 0.1mol L-1 盐酸甲醇液调 pH1.2，挥干，用甲醇定容至 10ml，微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。样品含量测定将供试品溶液按“ 项”下色谱条件进行测定，记录峰面积，以外标法计算样品含量。结果见表23。表 2 两种方法提取液中川芎嗪含量表3 两种方法提取液中阿魏酸含量2.4 大黄素、大黄酚之和含量测定5，6色谱条件色谱柱： AGTC18色谱柱 (4.6mm 250mm，5 m);流动相：甲醇 -0.1%磷酸 (8515);检测波长：254nm;流速：1.0ml min-1;柱温：25;进样量 20l。对照品溶液的配制分别精密称取大黄素对照品0.12mg，大黄酚对照品 0.26mg，用甲醇溶解并稀释至10ml，即得对照品溶液的混合溶液(每毫升含大黄素12g，含大黄酚 26 g)。