饲料公司饲料级磷酸二氢钙的测定

饲料公司饲料级磷酸二氢钙的测定1 总论本方法适用于饲料级磷酸二氢钙，该产品在饲料加工中作为钙和磷的补充剂。1.1 分子式： Ca（ H2PO4） 2?H2O。1.2 相对分子质量：252.07 （按 1991 国际相对原子质量）2 测定2.1 水溶磷的测定试剂与材料：喹钼柠酮溶液：a) 称取 70g 钼酸纳溶解于 150ml 水中；b) 称取 60g 柠檬酸溶解于 150ml 水和 85ml 硝酸中；c) 在搅拌下将溶液 a 倒入溶液 b 中；d) 在 100ml 水中加入 35ml 硝酸和 5ml 喹啉；e) 将溶液 d 倒入溶液 c 中，放置 24h 后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280ml 丙酮，用水稀释至1000ml ，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。硝酸： 1+1。仪器与设备电烘箱：温度能控制在180 5；玻璃砂芯坩埚4：孔径 515 m；抽滤机测定步骤：称取事先在研钵中研细的试样0.3g （精确至 0.0002 ），置于 100ml 容量瓶中， 加入 50ml 水，振摇 30min ，用水定容。移取 20ml 样液于 250ml 烧杯中，加入10ml 硝酸（ 1+1），加水至总体积约100ml ，加入 50 mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达755，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免生成凝块）冷却至室温。在冷却过程中搅拌3 次 4 次，用预先在 180 5下烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀5 次 6 次，每次用水约20mL ，最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3 次 4 次，将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在 1805下烘 45 min ，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.0002g。结果分析P 水（ %）= m2 m10.01400 100mV1V2式中： m1 干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2 烘干后的玻璃砂芯坩埚和磷钼酸喹啉沉淀的质量， g；m 试样的质量， g；V1 移取试样分解液的体积，ml ；V2 试样分解液的总体积，ml；0.01400- 磷钼酸喹啉换算成磷的系数。2.2 钙的测定同磷酸氢钙钙含量的测定。2.3氟的测定见饲料及饲料原料中氟的测定。