超临界CO2提取大果沙棘油的工艺研究

超临界CO2提取大果沙棘油的工艺研究902O06,Vo1.27,No,11食品研究与开发科学研究超临界CO2提取大果沙棘油的工艺研究王振字,周芳?(1.东北林业大学林学院,黑龙江哈尔滨150040;2.哈尔滨工业大学食品学院,黑龙江哈尔滨150086)摘要:研究了超临界cO:萃取大果沙棘油的提取工艺,分析了萃取温度,萃取压力,萃取时间,分离温度对沙棘油提取率的影响,并通过正交试验得到了最佳的提取条件:提取压力35MPa,萃取温度45.提取时间1.5h,分离温度45.提油率可达到10.52%.将所得沙棘油按1:1的比例加水进行水化,然后加入3%一5%白土进行脱色,沙棘清油的得率达到75%81%,且沙棘清油的颜色浅黄透明,香气纯正.关键词:沙棘油;超临界二氧化碳;提取SIUDYONE)(.IRACTIONOFHJ脚朋AER丑A,OJDESVAR.SPOILBYSUPERCRrIICALCARBONDIOXIDEWANGZhenyutZHOUFang(1.CollegeofForestry,NortheastForestryUniversity,Harbin150040,Heilongjiang,China;2.CollegeofFood,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150086,Heilongjiang,China)Abstract:ExtractiontechniqueofHippophaeoilbysupercriticalcarbondioxidemethodwasstudiedbyonhogonaltest.Factorsaffectingextractionyields,suchasextractiontemperature,pressure,timeandisolationternperature,werediscussed.Theoptimaltechnologicalconditionswereachievedasfollows:extractingpressure35MPa;extractingtemperature45;time1,5h;isolationtemperature45.Theextractionyieldis10.52%.TheobtainedHippophaeoilishydratedbyratio1:1,thenused3%一5%argiltodecolour,anditspurificationabout75%-81%.TherefinedHippophaeoilisluridcolorwithrightpureodor.Keywords:Hippophaeoil;supercriticalcarbondioxide;extract大果沙棘(Hippophrhamnoidesvar.sp)属胡颓子科沙棘属植物.沙棘油中不饱和脂肪酸的含量高达68%【,而且还富含对人体有益的VVc,VB,VK1,13一胡萝卜素,5一羟色胺,不饱和脂肪酸,氨基酸,微量元素等100多种生物活性成分及多种天然有机成分.国内外医学研究表明:沙棘油可降低高血脂,抗血管硬化;抑制肿瘤细胞,辅助抗癌;增强免疫能力,延缓衰老;促进组织再生和溃疡愈合;还具有健脑益智,改善记忆,滋润营养皮肤等作用21.本文采用超临界流体萃取技术(SFE)萃取大果沙棘油,研究了萃取温度,分离温度,萃取压力,萃取时间对大果沙棘油提取率的影响,并确定了最佳的提取条件.1材料与方法1.1材料与设备作者简介:王振宇(1957一).男,教授,博士生导师,主要从事植物活性成分研究.大果沙棘干果,由黑河市孙吴县林业局提供.活性白土为分析纯药品.HA1215002超临界萃取装置,万能粉碎机.1.2实验方法1.2.1大果沙棘油的制备将大果沙棘粉碎至40目,备用.在前期的摸索试验中已经知道,萃取压力的范围在25MPa一35MPa之间提取效果较好,超出这个压力范围的出油量很小,萃取温度和分离温度在4O50为最佳,萃取时间在2h2.5h已经是极限.在单因素实验基础上,根据影响沙棘油得率的四个因素:萃取压力,萃取温度,提取时间,分离温度,采用34)正交试验法,正交试验的因素水平设计如表1.寝1正交试验因素水平裹科学研究食品lil究与拜发2oo6.vo|27.No.11将所得到的毛油,按1:l(毛油:水)的比例加入去离子水,加热至5O6Occ,充分搅拌】h,然后室温静置10h,取上层清油,加入3%5%的活性白土,充分搅拌,静置2h3h,再分离除去活性自土15-1.2结果与讨论2.1正交试验结果超临界CO萃取大果沙棘油正交试验结果见表2,方差分析见表3.表2正交试验结果与分析BCD误差总和I1.183323l3.52O.2258.1550.8119.0l51.0961.452.2各因素对提油率的影响分析2.2.1萃取压力对提油率的影响不I司的萃取压力对提油率的影响见图1.在超临界状态下CO的密度与液体相近,同时又具有接近于液体的扩散系数和粘度,此时CO与溶质的结合能力远远高于气体.结果显示,萃取压力在35MPa时提油率最高,但是从图1中可看出萃取压力在25MPa35MPa之间对溶质的溶解能力影响不大,考虑到过高的压力会破坏沙棘油中的有效成分,所以最佳提取压力为35MPa.6墼s.4.图1萃取压力对提油率的影响912.2.2萃取温度对提油率的影响不同的萃取温度对提油率的影响见图2.在一定压力下,CO的密度可以随萃取温度的微小变化而发生很大的变化,主要体现在与溶质的结合能力上;此外萃取温度还可影响到萃取过程的总体热效应,一方面萃取温度越高CO流体的密度越小,其对目标物质的溶解能力越差及携带物质的能力降低,另一方而萃取温度越高则流体传质速度越快,前者不利于提取,后者有利于提取.如图2所示,随着萃取温度的升高沙棘油的提取率也在不断变化,在45qC时提油率最高,温度升高到5O提油率反而下降,这是由于萃取温度的升高使得CO与物质的结合能力和携带能力下降,使得物质的溶出减少,所以提油率下降了,故45qC为最佳的萃取温度.图2萃取温度对提油率的影响2.2.3萃取时间对提油率的影响不同萃取时间对提油率的影响见图3.沙棘油成分较为复杂,其中性质相近的组分之间可互为夹带剂嘲,因此设法让多组分溶解出来就可通过延长萃取时间来实现.结果显示:萃取时间的延长导致提油率也南低到高,在1.5h提油率最高,故最佳提取时间为1.5h.图3萃取时间对提油率的影响位22228922006.Vo1.27.No.11食品研究与开发科学研究2.2.4分离温度对提油率的影响不同的分离温度对提油率的影响见图4.分离过程是通过改变压力和温度来实现的,CO:在一定温度和压力下形成超临界状态,有利于与溶质的结合,以达到溶出目标产物的目的,所以一旦改变压力或温度CO就会恢复到常态,气体状态下的CO与沙棘油中的成分结合能力较差,所以只要改变压力或温度就能达到将CO,沙棘油以及水分离的目的.本试验采用常压分离,结果显示最佳的分离温度为45.7.6.糌最5.4.455O55分离温度()圈4分离温度对提油率的影响3结论3.1超临界以其独特的理化特性,成为比较理想的分离植物油的分离技术.采用超临界技术提取沙棘油比传统工艺提油率高出1.53倍.本试验通过正交试验,发现各试验因素对大果沙棘总黄酮提取率的影响依c(萃取时间),D(分离温度),B(萃取温度),A(萃取压力)顺次降低,各试验因素中B,D达到了显着水平(P<O.05),因素C达到了极显着水平(P<O.01).3.2通过正交试验确定了超临界CO:提取大果沙棘油的最佳条件:萃取压力35MPa,萃取温度45,提取时间1.5h,分离温度45c【=,对最优方案进行试验验证,大果沙棘油提取率为1O.52%,采用超临界CO萃取技术萃取沙棘油得到的沙棘油呈棕褐色,有悬浊物,流动性较好,经水化和脱色后的沙棘油呈现透明的浅黄色,香气纯正,具有较好的感官评价,得油率75%一8l%.参考文献:【1】卢明春,包永明.超临界CO:萃取沙棘油工艺条件的优化【J.大连轻工业学院,1999,18(1):4854.【2】梁爱军,等.超临界C0萃取沙棘油工艺研究J.山西林业科技,2600,(3):22-25.【3】程康华,高拥军超临界CO2萃取沙棘油的研究J.林产化学与工业,2004,24(4):9193.414詹玉石,段惠茹.超临界流体萃取技术在中药材提取中的应用【J】.北京中医,2004,23(3):184-185.【5】赵元藩.沙棘油的精制及其在化妆品中的应用【J】.云南师范大学,2003,20(2):4849.6】秦玉楠.菜籽油的精制与食用【JJ.中国油脂,1995,20(2):42-44.【7】马海乐.超临界C0:萃取小麦胚油的试验研究【J农业工程,1996,12(1):182186.8】张德权,胡晓丹.食品超临界流体加工技术【M.北京:化学工业出版社,2005.收稿日期:200607-17食品研究与开发2007年征订启事食品研究与开发是由天津市食品研究所和天津市食品工业生产力促进中心主办,国内外公开发行的食品专业科技期刊,于1980年创刊,现为月刊.采用国际流行开本大16开,共12个印张(192页).其专业突出,内容丰富,印刷精美,是一本既有基础理论研究,又包括实用技术的刊物.本刊已被万方数据库,中文科技期刊数据库等知名媒体收录,并被北京大学图书馆列入中文核心期刊.主要栏目有:科学研究,食品工艺,食品开发,检测分析,营养健康,食品保鲜,添加剂,食品机械和综述等.本刊国内统一刊号CN121231/TS;国际刊号ISSN10056521;邮发代号:6197.全国各地邮局及本编辑部均可订阅.定价:15元/册,全年12册.本编辑部常年办理邮购.订阅办法:(1)邮局汇款.地址:天津市南开区卫津南路36号;收款人:食品研究与开发编辑部;邮政编码:300381.(2)银行汇款.开户银行:天津市商业银行天马支行;账号:106301201090048704;单位:食品研究与开发编辑部.