定向凝固NiAlFeNb金属间化合物的显微组织和类超塑性行为

246中国有色金屈学报2002 年 4 H中国有色金属学报The Chinese Journal of Nonferrous Metals文章编号1004 - 0609( 2002 )02 - 0245 - 05定向凝固NiAl-FeNb金属间化合物的显微组织和类超塑性行为齐义辉”2,郭建亭1,崔传勇I(1 中国科学院金爛研究所，沈阳110016； 2.辽宁T.学院材料与化工T程系，锦州121001)摘 要研究了定向凝固Ni-20AI-27Fe-3Nb金属间化合物的显微组织和高温拉伸条件下的变形行为。结果表 明，该合金的显微组织由枝晶伕NiAl相和枝晶间尸相组成。在950 1 100 C之间以5.2x 10 1.04 x 102 s的初始应变速率拉伸变形时，该合金表规出类似超蜩性的变形行为，应变速率敏感指数m在0.21().45之 间。在1 050 %：以5.2x10-3 s的初始应变速率拉伸时,获得最大延伸率260%,加=0.29。通过显微组织观察, 对这种具有类似超塑性变形行为的机理进行了初步的讨论。关键词定向凝固；金属间化介物；显微组织：类超塑性中图分类号TG 113.25： TG 135.3文献标识码A246中国有色金屈学报2002 年 4 H246中国有色金屈学报2002 年 4 H基金项11 !再J然科7基金资助项11(59895152)：国家“八六三”计划资助项0(715-005-0030)收稿I漏斶牠04 - 26：修订II期2001-07-09作者简介齐义辉(1965-)，舅，博七研究生.金属间化介物NiAl具有许多优异的性能，包 括熔点高、密度低、热传导性好以及优异的抗氧化 性能等，但要成为实用的高温结构材料，还必须克 服其室温塑性和切性差，高温强度低等缺点。采用 定向凝固技术制备的NiAI打难熔金属相组成的共 晶合金，其室温断裂韧性和高温强度同时得以提 高hr。对Ni20Al30Fe合金作为塑性相韧化 NiAl的模型合金研究得较广泛5阴，但对其高温 变形行为，特别是定向凝固Ni2()AI3()Fe合金的高 温变形行为研究得较少。为此，木文作者以Ni 20Al-30Fe t金为基础，以少量Nb元素代替Fe元 素，制备Ni20Al27Fe3Nb合金,并采用定向凝固 技术得到多相金屈间化合物。NiAl及其合金的加工成型性能是其实用化的 又一障碍，超塑性成型被认为是解决这问题的最 好方法之一。目前关于细晶粒金属间化A物(如 Ni3Al, Ni3Si, TiAl, Ti3Al, Co3Ti 等)的超塑性己有 评述9，大晶粒的FeAb Fe3Al及其合金在高温变 形过程中因动态I叫复及动态再结晶也表现出超須性 行为令人鼓舞的是：单晶高温合金中发现 了内应力超塑性皿，单晶NiAl介金也发现了类似 超塑性的变形行为。最近，关于多晶NiAl及苴 介金的超塑性己得到相继报导14,6,而对丁定向 凝固介金的超塑性或类超塑性的变形行为未见报 导。为此，本文作者研究定向凝固Ni-20Al-27Fe- 3Nb介金在拉伸条件下所衣现出的类超塑性的变形 行为，为材料的加工成型提供新的工艺方法。1实验实验介金采用电解Ni,金属Al, Fe, Nb作为 原材料，在真空感应炉中熔炼，并浇注成直径100 mm的母介金。介金的配料成分(摩尔分数，%,下 同)为 Ni50, A120, Fe27, Nb3。采用改进的 Bridg- mim方法，在定向真空炉内拉成dl6 mm X 200 nun 的IS棒，抽拉速度为3 mm/niiiH固液界而的温度 梯度为70 80七/cm。标距段尺寸为2 mm x 2.5 in in x 16 m m的平板拉伸试样进行线切割加L，试 样长度方向平行于定向凝固方向。拉伸测试在Shi madzu AG-25OKNE试验机上进行，测试温度范围 为950 1 100 %初始应变速率为5.2 x 10-4 1.04x 10-2 s_Io金相腐蚀剂有两种，一是化学腐 蚀：5 g FeCl3 + 15 mL HC1 + 65 mL CH3COOH:另 一种是电解腐蚀，高氯酸和冰醋酸(体积比为1：4)。 扫描电镜观察在JSM-6301F冷场发射扫描电镜上 进行。透射电镜试样采用离子减薄方法制取，并在 Philips TEM420型分析电子显微镜上观察，操作电 压 lDOkVo2实验结果2.1显微组织定向凝固Ni-20Al-27Fe-3Nb （以下称为DS NiAlFeNb）合金的显微组织如图1所示。图1（a） 和（b）所示分别是合金的横向和纵向显微组织。1：1 描电镜能谱分析及TEM电子衍射分析农明，枝晶 臂为伕（Ni, Fe）（Fe，Al）相，枝晶间区为相。 图1（c）所示为枝晶间区的中心暗场像,圆形的丫 相均匀分布在y基体上。图1（d）所示为经化学腐蚀 后的枝吊臂的放大组织，可见针状的/-（Ni,卜、e）3 （Ah Fe）相与定向凝固方向成近似45。分布在枝品 臂上。这种由相对较韧的相包用较脆的0相 的组织以及两相内弥散分布的相组成，对产生超塑 性变形至关乘要。2.2真应力一真应变曲线不同条件下试样的拉伸真应力一真应变曲线可 分为两种类型（见图2（a）和（b）o在1 050 1时，应 变速率的变化儿乎不影响真应力一真应变曲线的形 状。当应变速率为5.2x 10-3s-时，温度的变化明 显地影响曲线的形状,即低温950翘和1000剋时, 应力不断下降，表现为应变软化，温度越低，应变 软化越明显，农明应变软化的阻力较小：而在高温 1 050七和1 100七时,应变达到峰值后出现稳态流 变，即应变硬化与应变软化相平衡，此时应变软化 的阻力较大。这种较大的应变软化阻力会阻止颈缩 的发生，使材料容易获得大的延伸率。2.3延伸率和应变速率敏感指数图3给出了不同温度和应变速率下合金的延伸 率。在950-1 100七和实验的应变速率范围内延伸 率在94% 260%之间，而且延伸率对温度比较敏 感，对应变速率不敏感。1 050%：时延伸率存在明显 的峰值，即存在最佳温度和最佳应变速率范围。在 研究的实验范围内，一个有趣的现象是，在每一温 度下出现最人延伸率时，温度与应变速率存在对应 关系，即在低温（950七）对应丁最慢的应变速率 （5.2 x 1（）7 s），而在高温（1 100%：）对应于最快的应变速率（1.04x l0_2s_,）；在1050%：对应于中 等应变速率5.2x IO3 s1，此时获得最大的延伸 率 260% o(1)应变初期应力增加很快，达到峰值后随应变的增加m = )( In 7| - In ai )/J( In e | - In 2J/l图1定向凝固合金的显微组织险1 Microstructures of DS NiAl-Fe-Nb alloy(a)Transverse section: ( I)Longitudal section: (C)Center dark field image from interdendritic region: 万方数据(|)High magnificfltion image of dendritic arm (chemical etching)表1给岀了应变速率敏感指数m与温度和应 变速率的关系。加是利用Backofei）应变速率突降 法求得：第12港第2期齐义辉.等：定向凝同NiAl-Ee-Nb金属间化合物的羁微组织和类超槊性行为247图2真应力一真应变曲线Fig.2 True stresstrue strain curves（“）1050 七；（b）52x 10“ LTempciDturc/X图3延伸率与初始应变速率和温度的关系Fig.3 Dependence of elongation on initialstrain rate and temperature式中 ,血分别为同一温度下对应5, e2的真 应力一真应变的峰值应力。由表1可见，加值在0.210.狞邈懈，在1 000 C应变速率为5.2x表1应变速率敏感指数加与温度和初始应变速率的关系 Table 1 Dependence of m on initial strain rate and temperatureTemp?ralure zrInitial strain rate/s- 15.2x IO41.04x 10“5.2x IOI.04x IO21 0000.450.300.220.311 0500.370.310.290.211 1000.300.290.2910-4 s_1时,获得最大加值0.45,而获得最大延伸 率时的m值为0.29。也就是说，m值与延伸率不 存在一致的变化趋势。因此，研究的DS NiAl-Fe- Nh介金的大变形行为并不唯一地取决于m值。3讨论通常报导的超塑性有两种，一是细晶粒多晶材 料的“组织超塑性”，常见的机理是晶界的滑动和晶 粒的转动；另一种是在金属基复合材料中由于温度 的循环变化而引起的“内应力超塑性”。研究的D S NiAl-Fe-NbT金具有树枝品结构，表现出的较大变 形行为似乎不能归类于上述的任何一种。进一步研 究表明，该介金经变形后，显微组织发生明显变 化，如图4所示。图4（a）所示是在1 050七和5.2x lO-s-1达到260%变形断裂后标距段部分的显微 组织。与图1（b）相比，原始边缘为圆形或类似圆形 的枝晶臂，经变形后沿拉伸方向变成凸透镜状或M 状，同时发生了相界弯曲，说明发生了相界滑动。 Mishra等在研究Si3N4-2124AI复合材料的高应 变速率超塑性时也发现了相界滑动现象。图4（b）所 小为变形后枝晶臂的放大组织，发现分布在0相中 的针状/（Ni, Fe）3（Al，Fe）相发生重排，由原来 的两个方向排成与拉伸方向（即定向凝固方向）相同 的一列。图4（c）所示为1050七和5.2x 10_3s_I时 的拉伸断口形貌，枝晶间出现了明显的滑移台阶, 即发生了位错的滑移运动，这将有利丁相界的滑 动,协调相界的变形。TEM观察（如图4（d）所示） 进一步证实了在p相与y/相界而的y/y4n一侧 发生了位错的滑移运动，而且滑移呈现明显的两个 方向。4结论1） DS NiAl-Fe-Nb合金的显微组织由枝晶伕第12卷第2期齐义虬 等：定向凝同NiAl-Ee-Nb金屈间化合物的显微组织和类超槊性行为249第12卷第2期齐义虬 等：定向凝同NiAl-Ee-Nb金屈间化合物的显微组织和类超槊性行为249第12卷第2期齐义虬 等：定向凝同NiAl-Ee-Nb金屈间化合物的显微组织和类超槊性行为249图4在1 050弋以52x IO3拉伸至260%断裂后的显微组织Eig.4 Microstructures deformed at 1050 X, and 5.2 x 103 s1 to failure Jeng S Bain Kt et al. 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The inaxiinuin elongation of 260% with m = 0.29 was obtained at I 050 忙 and an initial strain rate of 5.2 X 103 s 1. The inechaiiisiii for the superplastic-like deformation Le havior has also been discussed by the olwervation of the inicroshuctures.9niicrodtructure: supeiplastic-like deformationKey Words directional solidiGcation: interinetallic coinpound:（编辑杨兵）第12卷第2期齐义虬 等：定向凝同NiAl-Ee-Nb金屈间化合物的显微组织和类超槊性行为249第12卷第2期齐义虬 等：定向凝同NiAl-Ee-Nb金屈间化合物的显微组织和类超槊性行为249万方数据