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精选优质文档-倾情为你奉上教 案课程:工业分析实验专业:工业分析与检验班级:高11分析6、7,本11应用化学教研室:电类教研室编写教师: 第一章 实验一 钾肥中钾含量的测定(STPB称量法)实验二 硫酸铵肥料中氮含量的测定(甲醛法)实验一 快速灰份测定仪的使用与维护一、教学要求:1、掌握快速灰份测定仪的使用方法2、掌握空气干燥煤样的灰分的计算方法二、教学内容:(一)实验步骤1、接通电源,打开运行开关,检查调整传动机构的运行情况。(1)链条运行方向应由炉膛高端向低端;(2)链条应运行平稳,无跑偏现象,否则可通过调节链轮之调整钉来纠正;(3)链条的松紧必须在升温之前调整,可通过链轮调整螺钉进行。调整时链条稍有松弛即可,既不能拉的太紧,也不可过于松弛。2、根据需要调整好传送链条运行速度。3、关闭运行开关,打开加热开关,将炉温设定在81510,当炉温达到设定温度后,打开运行开关,根据需要将准备好的盛试样灰皿(称取粒度为.mm以下的空气干燥煤样0.50.01g精确到0.0002g,均匀平铺在已恒重的灰皿内),依次并排放置于炉膛高端入口处的传送链条上,当其随传送链条运行至炉膛低端出口时,会自动依次排放在试样托盘上,然后将瓷皿取下先在空气冷却5分钟,再放到干燥器中冷却至室温称重、计算灰分。4、根据G B 212-2001煤的工业分析方法规定,空气干燥煤样的灰分按下式计算: Aad=(m1m)100 式中:Aad空气干燥煤样的灰分产率; m1残留物的质量g; m煤样的质量g;(二)实验数据记录与处理 次 数 项 目123m1(g)m(g)Aad(%)Aad平均(%)(三)、实验注意事项1、仪器应水平放置于工作台案之上,炉口避开迎风口,确保其自然通风助燃。2、经常检查各部分工作情况,并精心维护,各支承轮和齿轮减速器要经常加油润滑,每次试验前应清扫炉膛防止有杂物影响测试结果。实验二 全自动工业分析仪的安装和使用一、 教学要求:掌握全自动工业分析仪的安装和使用方法二、 教学内容:(一) 步骤 1、进入称样页面后,系统检测主机开关是否打开,如果没开则给出提示; 2、选择测试选项,默认时选择水分、挥发分、固定碳、灰分进行测试; 3、输入被测样品的样品编号等; 4、用鼠标按称样按钮,进样盘下降到称样位,称取坩埚皮重记为G0 5、进样盘回复到高位后,取下坩埚,加入0.350.5g重的样品后,按称样按钮,称得质量记为G4,则样重Wt=G4-G0,如果Wt不在规定范围内则重复该步骤;6、 重复过程进行下一个样品称重;7、 如果发现前面的输入项有错误,可在显示表格栏中双击该项,弹出样品编辑对话框如下图,进行修改后,点击Ok确认。8、 当需要结束所有称样时按结束按钮,结束称样进入样品测试状态。 9、等待炉温;T1=105(低温),T2=700(高温) 10、升降电机下降将样品送入低温炉内,通氮气N2(8001000ml/min),进行内水分测 定,至样品恒重,记当前重量为G3,则内水分 G4-G3 Mad= G4-G0 11、等待炉温;T1=105(低温),T2=900(高温) 12、升降电机下降将样品送入高温炉内,通氮气N2(8001000ml/min),进行挥发分测定,等待7分钟,记当前重量为G2,则挥发分 G3-G2 Vad= G4-G0 13、等待炉温;T1=105(低温),T2=815(高温) 14、通氧气O2(8001000ml/min),进行灰分测定,至样品恒重,记当前重量为G1,则灰分 G1-G0 Aad= G4-G0 15、根据工业分析测定的数据及焦渣指数,通过经验公式计算出高位发热量Qgr,ad; 16、升降电机上升至高位,等待进行下一个样品的测试; 17、重复(1)(8)进行下一个样品的测试。(二) 数据记录与处理选择数据处理中的数据查询,弹出数据查询对话框:1、查询条件包括:日期、样品、编号、样品名称、Mad、Vad、Aad、Qgrad、飞灰,可以选择一项也可以选择多项进行查询。2、查询输入:当某项查询条件被选择后,该输入选项被激活,输入相应的查询范围或名称后,点击查询按钮,系统将会将满足条件的数据记录输出到表格中,并以不同基准来显示(Vd/Var Ad/Aar项表示:如果Mt为零则表示干基,否则表示收到基)。如果想打印输出该数据则可以点击打印按钮。 3、查询预览:在打印数据之前,可对数据进行预览,查看打印机状态以及纸张的设定情况,如纸张被设成横向,需改为纵向,这样可以更好的打印出你需要的数据。(三) 注意事项本天平为万分之一精度天平,它的稳定性直接影响系统的分析精度,所以在通电的情况下应防止振动、撞击或移动。使用时应避免强风对流。实验三 煤中灰分的测定(重量法)一、 教学要求:1、 掌握重量法分析煤中灰分的原理及方法。2、 掌握马弗炉燃烧煤样的方法。二、 教学内容:(一) 步骤1、 在预先灼烧至恒温的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(10.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2、 将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区,关上炉门(留15mm左右的缝隙)。在不少于30min的时间内将炉温升至500,并在此温度下保持30min。继续升温到(81510),并在此温度下灼烧1h。3、 从炉中取出灰皿,放在耐热炉瓷板或石棉网上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温,约20min后称重。4、 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。5、空气干燥煤样的灰分按下式计算: Aad =(m1/m)100% 式中,Aad 空气干燥煤样的灰分,%; m1灼烧后残留物的质量,g; m称取的空气干燥煤样的质量,g。灰分测定精密度灰分/%重复性限Aad/%再现性临界差Aa/%30.000.500.70(二)数据记录与处理 次 数 项 目123m1(g)m(g)Aad(%)Aad平均(%)(三)注意事项一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(81510),灰化灼烧到质量恒定,残留的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。实验四 煤中水分的、灰分测定(重量法)煤中全水的测定空气干燥法一、 教学要求:1、 掌握空气干燥法测定煤质水分的方法。2、 掌握缓慢灰化法测定煤质灰分的方法。二、 教学内容:(一)步骤1、用预先干燥并称量过(精确到0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样(10.1g),精确到0.0002g,平摊在称量瓶中。2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风(预先鼓风是为了使温度均匀,将称好的装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风)并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无煤干燥11.5h。3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥箱中冷却到室温(约20min)后,称量。4、进行干燥性检查,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行干燥性检查。水分测定精密度水分(Mad)/%重复性限/%10.000.405、空气干燥煤样水分的测定(空气干燥法)6、 煤样灰分的测定(缓慢灰化法) (二) 数据记录与处理 次 数 项 目123m1(g)m(g)Mad(%)Mad平均(%) 次 数 项 目123m1(g)m(g)Aad(%)Aad平均(%)(三) 注意事项一定量的空气干燥煤样,置于105110干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 实验五 煤中全硫含量的测定(艾氏卡法)一、 教学要求:1、掌握空气干燥煤中硫酸盐含量的测定方法。2、掌握试样的溶解、调酸度、沉淀、过滤、洗涤、干燥操作技术。二、 教学内容:(一) 步骤1.于30mL坩埚中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏剂2g(称准至0.1g)。仔细混合均匀,再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖。2. 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在12h内从室温逐渐加热到800850。并在该温度下保持1-2h.3. 将坩埚从炉中取出。冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中灼烧物搅松捣碎(如发现烧尽的煤粒,应在800有未850下继续灼烧0.5h),然后转移到400mL烧杯中。用热水冲坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再混入100105mL刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。4. 用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细冲洗至少10次,洗液总体积约为250300mL。5. 向滤液中滴入23滴甲基橙指示液,加盐酸中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性(橙黄色)。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL,在近沸状况下保持约2h,最后溶液体积为200mL左右。6. 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。7. 将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800850的马弗炉内灼烧2040min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约2530min),称量。每配制一批艾氏剂或其他任一试剂时,应进行2个以上空白试验(除不加煤样外,全部操作同样品操作),硫酸钡质量的极差不得大于0.001 0g,取算术平均值作为空白值。8. 全硫含量的测定 全硫含量m1 硫酸钡的质量,gm2 空白试验的硫酸钡的质量,g0.1374 由硫酸钡转换为硫的换算因素m空气干燥煤样的质量,g全硫测定精密度St/%重复性St,ad/%再现性St,ad/%40.200.30(二)数据记录与处理 次 数 项 目123m1(g)m2(g)m(g)S(%)S平均(%)(三)注意事项将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,过滤、洗涤、干燥后,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。肥料分析实验一 钾肥中钾含量的测定(STPB称量法)一、教学要求:1. 掌握四苯硼酸钠称量法测定钾肥中钾的含量的原理及操作技术。2. 进一步巩固称量法的沉淀、过滤、转移、烘干等操作步骤。二、教学内容:(一)步骤1. 试验溶液的制备称取约2g试样(KCl),精确至0.0002g,置于烧杯中,加入150mL水及10mL盐酸,煮沸15min。冷却,移入500容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后过滤。2. 测定 准确吸取上述试液10mL于烧杯中,加入10mLEDTA溶液,2滴酚酞指示液,搅匀,逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液的颜色变红为止,再过量1mL。加入5 mL甲醛溶液,搅匀(溶液的体积约40mL为宜)。剧烈搅拌下,逐滴加入比理论量(10mgK2O需3mL四苯硼酸钠溶液)多4mL的四苯硼酸钠溶液,静置30min。用预先在120烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤器沉淀,将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部移入坩埚内,再用该洗液洗涤5次,每次用5mL,最后用水洗涤两次,每次用2mL。将坩埚连同沉淀置于120烘箱内,干燥1h,取出,入干燥器中,冷却至室温,称重,直至恒重。3. 氧化钾含量的测定式中 m1 空坩埚质量,gm2 坩埚和四苯硼酸钾沉淀质量,gm 试样质量,g 吸取用于滴定的试液体积与全部试液的体积比。0.1314 四苯硼酸钾的质量换算为氧化钾质量的换算因素。(二)数据记录与处理 次 数 项 目123m1(g)m2(g)m(g)k2O(%)k2O平均(%)(三)注意事项1. 由于四苯硼酸钾容易形成过饱和溶液,在四苯硼酸钠溶液加入时速度应慢,同时要剧烈搅拌以促使它凝聚析出。考虑到沉淀的溶解度(Ksp =2.2108),洗涤沉淀时,应采用四苯硼酸钠饱和液。2. 沉淀剂四苯硼酸钠溶液加入量对测定结果有影响,应予以控制。3. 在微酸性溶液中,NH4+与四苯硼酸钠反应也能生成沉淀,故测定过程应注意避免铵盐及氨的影响。如试液中有NH4+,可以在沉淀前加碱,并加热驱除氨,然后重新调整酸度进行测定。实验二 硫酸铵肥料中氮含量的测定(甲醛法)一、 教学要求:1. 了解酸、碱滴定法的应用2. 掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法二、 教学内容:(一) 步骤1、 准确称取硫酸铵试样(0.20.3g)三份,置于锥形瓶中,加水溶解,加12滴甲基红指示剂,用0.1mol/LNaOH滴定至红色变为黄色为止。(不计NaOH的用量)。再加入10mL20%甲醛溶液溶液,摇匀,放置23分钟,再12滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH滴定至微红色变为止。平行滴定3次。2、 试样中氮的质量分数测定(二) 数据记录与处理 次 数 项 目123CNaOH(g)VNaOH(ml)ms(g)N(%)N平均(%)(三) 注意事项1、 由于NH4+的酸性太弱(Ka =5.61010),故无法直接用NaOH滴定。可将硫酸铵与甲醛反应,定量生成质子化六次甲基四胺和游离的H+2、 加12滴甲基红指示剂,用0.1mol/LNaOH滴定至红色变为黄色为止。为了除去试样中游离的酸。如果试样中无游离的酸,此步可省略。3、 NH4+与甲醛反应慢,放置23分钟,为了反应完全。也可温热至40(水浴),不能超过60,否则,六次甲基四胺会分解。专心-专注-专业
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