煤炭人工采样标准制定说明

中华人民共和国国家标准GB -200商品煤人工采样制 定 说 明煤炭科学研究总院煤炭分析实验室2006年12月中华人民共和国国家标准商品煤人工采样制定说明一、背景我国现行国家标准GB475商品煤样采取方法和GB474煤样的制备方法于1964年制定以来，先后于1975年、1983年和1996年进行了3次修订。但在技术上仍停留在ISO1988：1975Hard coalSampling水平上，并且一直沿用人工采样方式。2001年，国际标准化组织制定了国际标准ISO13909Hard coal and coke Mechanical sampling ，它代替并取消了ISO1988中机械采样部分；2006年，ISO颁布了煤炭人工采样标准ISO18283：2006（E）Hard coal and cokeManual sampling 。为适应我国煤炭生产、应用和贸易发展的新形势，我国于2004年制定了煤炭机械化采样标准GB/T 194942004 煤炭机械化采样，它代替了GB474和GB475中有关煤炭机械化采样和制样的内容，并在技术上达到ISO13909-2004水平。于是制定一个在技术上达到ISO18283水平的煤炭人工采样标准来替代GB474和GB475势在必行。2003年煤炭人工采样列入我国标准化计划，由煤炭科学研究总院煤炭分析试验室负责起草。2006年5月，提出了煤炭人工采样标准征求意见稿：GB/T.1 煤炭人工采样 第1部分：采样方法（征求意见稿）；GB/T.2 煤炭人工采样 第2部分：煤样的制备（征求意见稿）。2006年7月，全国煤炭标准化技术委员会煤炭检测分会、将征求意见稿发给全国煤炭、电力、冶金、化工、建材、交通运输、技术监督、大专院校和科研系统（单位）的全国煤炭标准化技术委员会的46位委员和专家、征求意见和投票。截止2006年10月底，GB/T.1共27人返回意见，其中赞成23人，反对4人；GB/T.2共29人返回意见，其中赞成26人，反对3人。同时对标准（征求意见稿）提出了大量意见，最主要的意见是：a) 标准程序、特别是计算太复杂，现场难执行；b) 自定采样方案，国家进行质量抽查时，出现差异怎么办?c) 建议规定一总精密度，同时保持GB475的3点和5点循环采样方法。起草单位在仔细领会和分析委员和专家的意见后，对两个征求意见稿的结构和条文进行了较大修改，现提出以下标准草案，交煤炭检测分会审查：GB.1 商品煤人工采样 第1部分：采样方法（送审稿）；GB.2 商品煤人工采样 第2部分：煤样的制备方法（送审稿）。二、标准制定原则根据我国“全面采用国际标准”的标准化方针，本标准为修改采用国际标准ISO 18283:2006(E)硬煤和焦炭人工采样。本标准以ISO 18283:2006(E)为基础，同时结合我国的实际，进行必要的修改和补充，力求标准达到以下要求：a) 标准在技术上达到ISO 18283水平b) 标准适合我国国情，并在技术上不与现行的标准GB/T 18666-2002 商品煤质量抽查和验收方法和GB/T194942004煤炭机械化采样矛盾；c) 经过适当技术培训后，标准可在全国执行。三、对ISO 18283的主要修改和补充内容1. 将标准名称改为商品煤人工采样。2. 调整了标准的结构将ISO ISO 18283:2006(E)硬煤和焦炭人工采样分成两部分：第7章“试样处理和储存”和第8章“试样制备”补充必要内容后，改写为GB.2商品煤人工采样 第2部分：煤样的制备方法；.第7章和第8章以外的内容，改写为GB.1商品煤人工采样 第1部分：采样方法。3. 标准中增加了部分ISO 18283没有的内容，如基本采样方案（包括煤炭采样、制样和化验总精密度表和不同采样地点的子样数等），与常见的中国煤炭产品粒度相对应的煤样最小质量，堆锥四分缩分方法、九点取样法等。4. 对ISO 18283中不大合适的规定、不太确切和难以理解的描述做了修改，不大详细的内容做了补充。5. 按照中国人的思维逻辑，对标准的结构层次和叙述顺序做了调整。四、GB .1商品煤人工采样 第1部分：采样方法说明1、 制定原则现行国标GB475与ISO 18283相比，最基本的差异是：a) ISO 18283规定根据特定采样对象制定特定采样方案，包括采样精密度、采样单元数、子样数等； GB475则按照煤种和灰分规定了固定的采样方案。b) ISO 18283的火车和汽车采样采用多点（15点或18点）遍布的子样采取方法；GB475则采用对角线3点或5点循环方法。后者与采样基本原则不太相符。鉴于我国的实际情况：煤种多而复杂，中小型企业多且煤炭品质稳定性差，采样技术水平（包括人员和设备）不高，以及国家须对煤炭品质进行监督等，并根据委员和专家的意见，决定按以下原则制定标准：a) 在ISO 18283框架下，保留GB475中适合我国国情且与其不矛盾的内容，放弃与其矛盾或与采样基本原则不相符的内容。前者如GB475规定的采样精密度和基本采样单元子样数；后者如GB475规定的3点和5点对角线子样布置方式。b) 将标准的核心采样方案分为“基本采样方案”和“专用采样方案”。前者为GB475规定的采样方案，后者按ISO 18283方法制定。2、 与ISO 18283的主要差异2.1. 增加了以下内容：1) 基本采样方案；2) 精密度核验方法和偏倚试验要求。2.2. 删去了以下内容： 部分不太适宜的采样工具； 不同煤的采样（Sampling of different fuels）； 规定精密度（）下，不同和、不同批量和采样单元数的子样数计算表。2.3. 修改了结构，简化了文字。3、 GB.1与GB4751996的主要差异主要差异见表1。表1 GB.1与GB4751996的主要差异内容GB4751996GB.1200X名称商品煤样采样方法商品煤人工采样方法参照标准ISO 1988：1975硬煤采样ISO 18283硬煤和焦炭人工采样术语共12条按GB/T3715定义共9条，按GB/T483定义采样方案按煤种和灰分划分的固定方案按煤种和灰分划分的固定方案根据煤样变异性自己制定采样精密度按煤种和灰分规定的固定精密度按煤种和灰分规定的固定精密度有关方协商的精密度采样方式连续采样连续采样和间断采样子样采取系统采样系统采样和随机采样采样单元以1000t或总发运量为1采样单元以1000t或总发运量为1采样单元根据计算单个采样单元子样数规定了不同煤种和灰分、不同采样地点的固定子样数。不同煤种和灰分、不同采样地点的固定子样数根据计算。总样质量无规定规定了不同粒度试样的最小总样质量子样质量规定了25mm、50mm、80mm和 80mm粒度的质量按m0.06d 计算火车采样子样布置对角线3点或5点循环，子样点位置固定。多点（15或18点）遍布，随机或系统采取，子样点位置不固定。静止批煤采样部位顶部、表面采样全煤柱或深部采样：在煤质均匀时，可从顶部、表面采样采样精密度核对多份采样法，根据极差判定双份或多份采样法，根据精密度上下限判定偏倚试验不进行进行采样工具采样铲和接斗，无图。对采样工具有基本的要求，并推荐了5种工具150mm块的处理采样时不采，按原来测定的百分比和灰分加权平均。采样时采入，然后筛出大块，计算其质量分数并单独化验。取加权平均值为批煤品质值.大块质量分数或用历史数据或对本批煤进行粒度分析得出。4、 条文说明4.1. 采样方案选择ISO 18283要求根据具体情况，包括被采样煤的变异性、期望精密度和测定参数制定特定的采样方案。其优点是针对性强，在95概率下，不会出现采样方案达不到期望精密度的情况。此外，由于不同国家的煤炭品质千变万化，作为国际标准，不宜提出统一的采样方案。ISO 18283的方法，对煤炭品种较少、品质较稳定下非常适宜；但前面已讲到，我国煤种多而复杂，中小型企业多且煤炭品质稳定性差，采样技术水平（包括人员和设备）不高，以及国家须对煤炭品质进行监督等，很难实现自定采样方案。在本标准征求意见稿投票和审查中，不少委员和专家也提出了这样的意见。因此本送审稿规定了两种采样方案：基本采样方案和专用采样方案，并规定了制定和采用专用采样方案的条件：a) 采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时；b) 对进、出口煤采样时；c) 要求的灰分精密度值小于表1所列值时；d) 经有关方同意，须另行设计采样方案时。4.2. 基本采样方案“基本采样方案”基本上保留了GB475 的采样方案（见表2）。表2 GB475采样方案表品种灰分范围，精密度，采样地点煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤 20%22060186018603060306020%1/1010301860186030603060精煤151562062010201020其它洗煤1.572062062010201020根据1995年全国商品煤质量统检和1993年电力系统的比对试验的1500多批煤的试验结果，在40%条件下，按GB475 方案采样（火车采样为主），精煤采样精密度可达0.8（），原煤筛选煤可达1.6（）。因此，如标准中再加上进行精密度核验的规定，则这个方案是可行的。为了不与ISO 18283矛盾以及标准本身的统一性，“基本采样方案”在以下方面作了修改和补充：1. 对基本采样单元子样数表中，火车采样子样数的写法做了修改：原煤和筛选煤由“60”改为“每车3个”；精煤和其他洗煤由“20”改为“每车1个”。2. 将采样单元小于1000t的最少子样数一律改为10，和ISO 18283一致。3. 增加了总样最少质量的规定。4. 增加了子样最少质量计算公式，m = 0.06d 。该公式与GB/T19494的公式（）二者相比,当d=60 mm时，二者相等；d；d60时，m25251363留样量，kg不可缩分60157.53.75粒度，mm25251363留样量，kg只要留样量够就可缩分40153.750.7全水分样品留样量粒度，mm13mm6mm留样量，kg2粒度，mm13mm6mm留样量，kg31.25人工缩分方法 二分器法、堆锥四分法和九点法二分器法、棋盘法、条带截取法、堆锥四分法和九点法空气干燥以质量变化0.01为准以质量变化0.01为准；给出了不同环境温度下，达到空气干燥状态时间共用样中全水分样品与分析样抽取九点法棋盘法、条带截取法和九点法明确规定用九点法采抽取全水分煤样前，必须将煤样分成部分，一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析试验煤样。3. 条文说明3.1. 缩分后最小子样质量本部分增加了缩分后绝对最小子样质量同时满足公式m0.06d（kg）要求的规定，并在缩分后试样最小质量表中增加了25mm、13mm、6mm和3mm的相应试样量（按ISO 18283规定值用内推法推导求得），删除了ISO 18283中部分中国很少用到的粒度相应试样量。3.2. 人工缩分方法1. 保留了堆锥四分法和9点法。堆锥四分法虽然会产生粒度离析，操作不好会严重影响缩分精密度，但鉴于此法是我国使用最广泛的方法，国外也在应用，而且如操作得当，仍能达到预期的精密度，故本部分保留了这种缩分方法，并详细叙述了操作程序。9点法也是我国普通采用的全水分抽取法，因此也列入本标准中。2. 规定6mm及6mm以下煤样缩分应使用二分器。3.3. 空气干燥ISO 18283规定：对易氧化煤及下列分析试验用煤样，不能在高于40温度下干燥：a) 发热量；b) 粘结性；c) 膨胀性；d) 空气干燥作为全水分测定的一部分。2004年由国家煤检中心、神华集团煤质化验中心和几个商检煤炭化验室进行了 “空气干燥条件对神华煤等年轻烟煤的影响”研究，研究结果表明，加热温度不超过50时，加热温度对挥发分和发热量无显著性影响，故将发热量从列表中删去。3.4. 全水分煤样制备与ISO/FIDS18283相比：1. 在空气干燥中增加了空气干燥到与大气湿度接近平衡的判定标准连续干燥1h后，质量变化不超过0.1%。2. 将两阶段制样程序的各阶段粒度及缩分后试样量依据GB474和GB/T2111996相应修改为13mm 3kg和6mm 1.25kg。3.5. 共用煤样的制备1. 在制样程序中规定了“如用九点法抽取全水分煤样，则必须先将之分成两部分，一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析试验煤样”。 一是因为抽取全水分煤样时只要求稍加掺合，二是取样点较少，由于水分分布比灰分均匀，所以九点法取的煤样和余样的水分无明显差异，但灰分就可能有较大差异，故九点法取出全水分样的余样不作其它煤样制备用。2. 增加了“水分煤样应尽可能早抽取”的规定。3. 制样各阶段的粒度按GB4741996，GB/T2111996规定，相应留样量按ISO18283规定进行推导求得。8