pH值的测定——PH计法

pH值的测定PH计法1 方法原理 pH值为水中氢离子活度的负对数，即pHlog10aH+。以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。较精密仪器可准确到0.01pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH接近。2 仪器2.1 各种型号的pH计。2.2 50mL烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。2.3 磁力搅拌器。3 试剂3.1 重蒸馏水：蒸馏水经煮沸赶除二氧化碳，冷却，电导率小于2µS/cm。3.2 pH标准缓冲溶液3.2.1 常用pH标准缓冲溶液的配制见表1表1 常用pH标准缓冲溶液的配制标准物质pH（25）每1000mL水溶液中所含试剂的质量（25）邻苯二甲酸氢钾4.00810.12KHC8H4O4磷酸氢二钾磷酸氢二钠6.8653.388KH2PO43.533gNa2HPO4四硼酸钠9.1803.80gNa2B4O7.10H2O碳酸氢钠碳酸钠10.0122.92gNaHCO32.64gNa2CO33.2.2 磷酸氢二钾磷酸氢二钠用前应在100105下烘干2小时。 3.2.3 若采用市售的袋装pH值标准物质，可按说明书配制。3.2.4 配好的溶液贮于聚乙烯瓶中，有效期为1个月，不同温度下标准溶液的pH值见表2温度标 准 溶 液邻苯二甲酸氢钾磷酸氢二钾磷酸氢二钠四硼酸钠碳酸氢钠碳酸钠04.0036.9849.46410.31753.9996.9519.39510.245103.9986.9239.33210.179153.9996.9009.27610.118204.0026.8819.22510.062254.0086.8659.18010.012304.0156.8539.1399.966354.0246.8449.1029.925404.0356.8389.0689.889454.0476.8349.0389.8564 步骤4.1 按照仪器使用说明书进行准备。4.2 将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处，选用与水样pH相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其pH值与第一个相差3个pH单位，如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH单位，反复用上述二个标准溶液进行校准，直到二个标准溶液均显示标准值或偏差不大于0.1pH单位为止。若经反复调整，二个pH值的偏差始终大于0.1pH单位时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。4.3 水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH值。5 注意事项5.1 由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，必须严格遵守操作手册，以免损伤电极。5.2 测定时，复合电极（含球泡部分）应全部浸入溶液中。5.3 为防止空气中二氧化碳溶于或水样中二氧化碳逸去，测定前不宜提前打开水样瓶塞。5.4 电极受污染时，可用低于1mol/L的盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有机油脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白质血球沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。5.5 注意电极的出厂日期及使用日期，存放或使用时间过长的电极性能将变劣。