维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,一、知识目标,1、了解维生素C理化性质、特点及其用途,2、掌握碘量法原理及其方法,3、了解注射剂中惯用附加剂干扰排除原理及操作,4、掌握原料药与制剂判别、检验、含量测定原理和惯用方法,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第1页,二、技能目标,1、能熟练检测样品,2、能使用碘量法进行样品含量测定,3、能依据定性或定量分析要求完成数据处 理，结果验证整个过程并准确表述分析结果,4、能正确进行原料药与制剂分析操作和应用,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第2页,三、维生素C原料药质量分析,1、维生素C介绍,【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。,【类别】维生素类药,【贮藏】遮光，密封保留,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第3页,2、维生素C原料药判别,取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银黑色沉淀，在另一份中，加二氯靛酚钠试液12滴，试液颜色即消失,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第4页,3、维生素C原料药检验,3.1 溶液澄清度与颜色,取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法，在420mm波优点测定吸光度，不得过0.03,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第5页,3.2 草酸检验,取本品0.25g，加水4.5ml，振摇使维生素C溶解，加氢氧化钠试液0.5ml，稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为供试品溶液；另精密称取草酸75mg，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为对照溶液。供试品溶液产生浑浊不得浓于对照溶液（0.3%）,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第6页,H,+,4、维生素C原料药质量分析,4.1测定原理,维生素C含有很强还原性，在稀醋酸性溶液中，可被碘定量氧化，以淀粉为指示剂，终点为溶液显蓝色。依据碘滴定液消耗体积，可计算出维生素C含量。,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第7页,4.2测定方法,去本品约0.2g精密称定，加新沸过冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，马上用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪色。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mgC6H8O6.,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第8页,4.3计算,由上述滴定反应可知，1mol维生素C与2mol碘反应，故滴定度：,T=b,CM=0.5,0.1,176.13=8.808,含量百分比：,标示量,=,t,VTF,W样,100%,药典要求维生素C含量C6H8O6B不得少于99.9%,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第9页,5、测定中注意事项,（1）、醋酸酸性介质滴定维生素C，受空气中氧氧化速度较慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应马上进行滴定,（2）、加新沸过冷水也是为了降低书中溶解氧对测定影响,（3）、测定维生素C片剂时，片剂溶解后过滤，取续滤液测定。,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第10页,四、维生素C注射液质量分析,1、维生素C注射液概况,本品为维生素C灭菌水溶液，含维生素C应为标示量93.0%107.0%,【性状】本品为无色至微黄色澄明液体,【类别】同维生素C,【规格】2ml；0.1g,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第11页,2、维生素C注射液判别,取本品，用水稀释制成1ml中含维生素C10mg溶液，取4ml，加0.1mol/L盐酸溶液4ml，混匀，加0.05%亚甲蓝乙醇溶液4滴，置40 水浴中加热，3分钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第12页,3、含量测定,（1）操作步骤,：,精密量取本品适量（约相当于维C 0.2g),加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与加淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色并连续30秒不推。每1ml碘滴定液（0.05mol/L)滴定，相当于8.806mg维生素C,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第13页,（2）计算,标示量%=（VTF每支容量/W标示量)100%,式中 V为消耗碘滴定液体积，ml,T为滴定度，即每1ml碘滴定液相当于 8.806mg,C,6,H,8,O,6，,mg/ml,F为碘滴定液浓度校正系数,W 为供试品取样量，ml,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第14页,注意事项,1、测定中加入稀醋酸，是使滴定在酸性溶液中进行，在酸性介质中维生素C受空气中氧氧化速度减慢，但样品溶于稀醋酸后仍需马上进行滴定,2、应以重新煮沸冷却水作为溶媒，目标是降低水中溶解氧对测定干扰,3、测定中加入丙酮，是为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠（或亚硫酸氢钠）干扰,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第15页,五、试剂配制,1、二氯靛酚钠试液,取2,6-二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得,2、氢氧化钠试液,取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml,即得,3、稀醋酸,取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得,4、氯化钙试液,取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得,5、淀粉指示液,取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第16页,谢谢观赏！,维生素C和维生素C注射液的质量分析专家讲座,第17页,