实验2-4硫酸亚铁铵的制备

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,物质的制备与合成,课题,硫酸亚铁铵的制备,1.,通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法。,2.,了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。,3.,训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。,4.,了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。,学习目标,硫酸亚铁铵,FeSO,4,(NH,4,),2,SO,4,6H,2,O,1,硫酸亚铁铵的性质,硫酸亚铁铵,(NH,4,),2,SO,4,FeSO,4,6H,2,O,为,_,色晶体，商品名为,_,，是一种,_,，易溶于水,不溶于,_,一般亚铁盐在空气中易被,_,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐,FeSO,4,或,(NH,4,),2,SO,4,都要,_,(,见下表,),。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体：将含,FeSO,4,和,(NH,4,),2,SO,4,的溶液,_,，冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。,浅绿,摩尔盐,复盐,乙醇,氧化,小,蒸发浓缩,一、实验原理,思考,1,为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？,本实验的操作过程可分为三个步骤，即铁屑的净化、,_,的制备和,_,晶体的制备。,1,取一只小烧杯，放入约,5 g,铁屑，向其中注入,15 mL 1 molL,1,Na,2,CO,3,溶液,，浸泡或小火加热数分钟，以,除去铁屑表面的油污,，然后用,_,法分离并洗涤铁屑，晾干。,即：浸泡,(,煮沸,),_,法分离,洗涤,晾干,(,烘干,),。,硫酸亚铁,硫酸亚铁铵,倾析,倾析,二、实验步骤（注意：,第,1,步我们不用做,）,实验现象：铁屑开始呈现银白色光泽,。,2,用托盘天平称取,4.2 g,洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入,25 mL 3 molL,1,H,2,SO,4,溶液,加热,(,有氢气生成，用酒精灯加热注意安全,),，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应,适当补充水,，使,溶液体积基本保持不变,(,防止析出,_,晶体,),，待反应基本完全后，再加入,1 mL 3 molL,1,H,2,SO,4,溶液,(,抑制,FeSO,4,_,),，,趁热过滤,，将滤液转移至蒸发皿中。,即：称量,加酸并加热,振荡,补充水,加硫酸,趁热过滤,(,抽滤,),转移至蒸发皿中。,FeSO,4,水解,实验现象：,产生,大量气泡,，,溶液逐渐变为,浅绿色。,放出,有刺激性气味的气体,3,称取,9.5 g(NH,4,),2,SO,4,晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现,_,为止。将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量,_,洗去晶体表面附着的水分。即：加硫酸铵饱和溶液,蒸发浓缩,(,出现晶膜,),冷却结晶,抽滤,酒精洗涤晶体。,4,取出晶体，用干净的,_,吸干，称重并计算产率。即：,用滤纸吸干,称量,计算。,晶膜,酒精,滤纸,实验现象：液面开始,出现一层膜,。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到,浅绿色,晶体。,减压过滤（操作看实验化学）,减压过滤（也称抽滤或吸滤）,1,、这种过滤方式称为：,。,得到较干燥的沉淀,布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,A,B,C,普通过滤,2,、这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是：,。,3,、你能讲出仪器,A,、,B,、,C,的名称么？,硫酸亚铁铵的制备,实验注意事项,1,硫酸的浓度不宜太大或太小。,浓度小，反应慢；浓度太大，易产生,Fe,3+,、,SO,2,，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。,2,Fe,稍过量时，,产品质量较好。,3,反应基本结束后，,为防止水解，,加,lmL H,2,SO,4,溶液；,为防止因冷却使,FeSO,4,晶体析出而造成损失，采用,趁热过滤。,4,酸溶过程中有必要进行,尾气处理。,5,酸溶时要,振荡,，及时使铁屑回落进入酸液反应。,6,注意分次用胶头滴管,补充少量水,，可防止,FeSO,4,析出，也可控制硫酸浓度不过大。,7,实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时,可稍微多加铁屑,，溶解大部分铁屑即可，,不必将所有铁屑溶解完。,硫酸亚铁铵的制备,实验注意事项,8,注意计算,(NH,4,),2,SO,4,的用量,，略小于铁屑的物质的量，基本保持滤液,(NH,4,),2,SO,4,和,FeSO,4,的物质的量,11,，溶解之前按溶解度计算,蒸馏水的用量并煮沸,。在室温,20,下，,(NH,4,),2,SO,4,的溶解度为,75.4g,，,9.5g(NH,4,),2,SO,4,配成饱和溶液应需蒸馏水约,12.5mL,，溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。,硫酸亚铁铵的制备,实验注意事项,9,蒸发浓缩初期要搅拌，,发现晶膜出现后停止搅拌，,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。,10,最后，得到的,(NH,4,),2,SO,4,FeSO,4,6H,2,O,晶体，用,无水酒精,洗涤,2,3,次，,不能用蒸馏水或母液洗晶体,。,硫酸亚铁铵的制备,实验注意事项,11,实验前提前复习过滤和蒸发浓缩操作！,12,实验时小心谨慎，不要被烫伤。,称量硫酸铵,制备硫酸亚铁,制备硫酸亚铁,实验图片,趁热过滤准备，预热漏斗,趁热过滤,趁热过滤,蒸发浓缩,出现晶膜，冷却结晶,冷却结晶,大量晶体出现,减压过滤,洗涤结晶,成品,