操作条件选择与应用

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,14:24:13,#,14:42:22,第三节,分析条件的选择与应用,choice of analytical condition and application,14:42:22,一、,特征参数,(1)灵敏度（,S,）,指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（,A）,与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（,c,或,m）,的比值：,S,c,=A/c,或,S,m,=A/m,1.灵敏度,实际工作中常用校正曲线的斜率度量灵敏度。,(2),特征浓度,指对应与1%净吸收或0.0044吸光度的待测物浓度（,c,）,c,=0.0044,c,/,A,单位：,g(mol 1%),-1,14:42:22,2.,检出限,对某一特定的分析方法，在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度（量）。,（,detection limit,）,在原子吸收法中，是指待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所对应的质量浓度或质量分数，用,g,mL,-1,或,g,g,-1,表示。,D,c,=c/A,3,D,m,=m/A,3,A,为待测试液吸光度多次测量的平均值，,为噪声的标准偏差，是对空白溶液至少,10,次连续测定所得。,14:42:22,二、测定条件的选择,1分析线,一般选待测元素的共振线作为分析线，,测量高浓度时，也可选次灵敏线。,2通带,（可调节狭缝宽度改变）,无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属）,宜选较小通带。,3空心阴极灯电流,在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。,4火焰,依据不同试样元素选择不同火焰类型。,5观测高度,调节观测高度（燃烧器高度）,可使元素通过自由原子浓,度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好,。,动画,动画,14:42:22,14:42:22,三、,定量分析方法,配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度,A,数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度,A,数据，在标准曲线上查出对应的浓度值；,在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，,压力变宽影响所致,。,1.标准曲线法,14:42:22,2.标准加入法,取若干份体积相同的试液（,c,X,），,依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（,c,O,），,定容后浓度依次为：,c,X,，,c,X,+,c,O,，,c,X,+2,c,O,，,c,X,+3,c,O,，,c,X,+4,c,O,分别测得吸光度为：,A,X,，A,1,，A,2,，A,3,，A,4,该法可,消除基体干扰；不能消除背景干扰,.,当测定元素含量较低、基体干扰较大，又不易模拟样品的基体来配制标准试样时采用。,以,A,对浓度,c,做图得一直线，图中,c,X,点即待测溶液浓度。,14:42:22,例题,用原子吸收光谱法测定试液中的,Pb，,准确移取50,mL,试液2份。用铅空心阴极灯在波长283.3,nm,处，测得一份试液的吸光度为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0,mg,L,-1,铅标准溶液300,L，,测得吸光度为0.670。计算试液中铅的浓度（,mg,L,-1,）,为多少？,解 根据题意，此法为标准加入法。,由比尔定律得,A,x,=kc,x,14:42:22,整理以上两式，得,14:42:22,例题（朱明华第三版,P266,）,13.测定血浆试样中锂的含量，将三份0.500,mL,血浆样,，,然后在这三份溶液中加入,(1),0,L，(2)10.0L，(3)20.0 L0.0500 mol/L LiCl,标准溶液,分别加水至5.00,mL,，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为,(1),23.0，,(2),45.3，,(3),68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。,14.以原子吸收光谱法分析尿试样中铜的含量，分析线324.8,nm。,测得数据如下表所示，计算试样中铜的质量浓度,（,g/mL）。,加入铜的质量浓度,（,g/mL,）,吸光度,0,（试样）,0.28,2.0,0.44,4.0,0.60,6.0,0.757,8.0,0.912,14:42:22,例题（朱明华第三版,P266,习题13）,解：,Li,的原子量6.94,g.mol,-1,（1）,试样总体积为5.00,mL,（2）计算标样的浓度，即,C,0,2,C,0,=1.39,g.mL,-1,14:42:22,四、应用,应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。,(1)头发中微量元素的测定,微量元素与健康关系；,(2)水中微量元素的测定,环境中重金属污染分布规律；,(3)水果、蔬菜中微量元素的测定；,(4)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；,(5)各种生物试样中微量元素的测定。,14:42:22,应用举例,1.,茶叶浸出液中微量元素锰的测定,锰是人体不可缺少的微量元素之一，对人体具有重要的生物化学功能，它参与多种酶的催化反应，同钙、磷代谢有关。,阴极灯,波长,nm,灯电流,mA,火焰种类,乙炔流量,mL/min,空气流量,mL/min,Mn,279.5,5,空气-乙炔,1.9,4.0,操作：1克茶叶于250毫升烧杯中，加入100毫升80-90,开水，浸泡半小时，冷却后过滤待测。,14:42:22,2.,石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅,铅广泛存在于土壤、空气和水中。铅污染影响了人们的生活，在食物中、学习用品和玩具上、化妆品中都可能含铅。,灯电流8,mA，,分析线波长283.3,nm，,光谱通带0.5,nm，,氘灯背景校正。,原子化升温程序：,干燥80-200,40s；,灰化 600-650,25s；,原子化2500,5s,停气；清洗2700,3s,操作：,将采集的静脉血置于预先加入肝素钠溶液的具塞聚乙烯塑料管中，混匀。4,下保存备用。,14:42:22,14:42:22,Summary of The Key Points,1.,AAS,法的特征参数：灵敏度及检出限,2.,AAS,法操作条件,:,分析线，灯电流，火焰种类，燃烧器高度,3.,定量分析方法：标准加入法的优点及计算方法,