15电子探针显微

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,HPU-LQ,*,第十五章 电子探针显微分析,电子探针的原理,电子探针仪的结构,波谱仪,(WDS),能谱仪,(EDS),电子探针仪分析方法,11/20/2024,1,HPU-LQ,电子探针的原理,用细,聚焦电子束入射样品表面，激发出样品中各元素的特征（标识）,X,射线：,定性分析分析特征,X,射线的波长（或特征能量），得到元素的种类；,定量分析分析特征,X,射线的强度，得到样品中相应元素的含量,11/20/2024,2,HPU-LQ,电子探针仪的结构,电子探针仪主要由电子光学系统、,X,射线谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机与自动控制系统、真空系统及一些必要的附件组成。,结构示意图。,电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。,电子探针的信号检测系统是,X,射线谱仪：,波长分散谱仪（,WDS,），,简称波谱仪，用来测定特征,X,射线波长；,11/20/2024,3,HPU-LQ,能量分散谱仪（,EDS,），,简称能谱仪，用来测定,X,射线特征能量。,11/20/2024,4,HPU-LQ,波谱仪（,WDS,）,组成：波谱仪主要由分光晶体和,X,射线检测系统组成。,原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征,X,射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征,X,射线将有不同的衍射角。通过连续地改变,，就可以在与,X,射线入射方向呈,2,的位置,上测到不同波长的特征,X,射线信号。根据莫塞莱定律 可确定被测物质所含有的元素。,为了提高接收,X,射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。,11/20/2024,5,HPU-LQ,弯曲分光晶体有两种聚焦方式：,约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍；,约翰逊型聚焦法：晶体曲率半径和聚焦圆半径相等,11/20/2024,6,HPU-LQ,波谱谱线图,11/20/2024,7,HPU-LQ,能谱,仪（,EDS,）,能谱仪的,关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作,Si(Li,),探测器。,工作原理：,X,射线光子进入,Si,晶体内，将产生电子空穴对，在,100K,左右温度时，每产生一个电子空穴对消耗的平均能量为,3.8eV,。,能量为,E,的,X,射线光子所激发的电子空穴对数,N,为,N,E,入射,X,射线光子能量不同，所激发的电子空穴对数,N,也不同，探测器输出电压脉冲高度由,N,决定。,11/20/2024,8,HPU-LQ,锂漂移硅能谱仪方框图,11/20/2024,9,HPU-LQ,能谱和,波谱谱线比较,11/20/2024,10,HPU-LQ,波谱仪（,WDS,）,与能谱仪（,EDS,）,比较,比较项目,WDS,EDS,元素分析范围,元素分析方法,能量辨率,/,eV,灵敏度,检测效率,定量分析精度,仪器特殊性,4,Be,92,U,分光晶体逐个元素分析,高（,3,5,10,）,低,低，随波长而变化,好,多个分光晶体,11,Na,92,U,4,Be,92,U,半导体检测器元素同时检测,低（,160,135,）,高,高，一定条件下是常数,差,探头液氮冷却,11/20/2024,11,HPU-LQ,电子探针仪分析方法,定性分析,点分析,线分析,面分析,定量分析,11/20/2024,12,HPU-LQ,