分析化学学习情境一项目4 容量仪器的校正

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,学习情境一 检验准备,工程四 容量仪器的校正,分析化学,2024/11/20,1,学习目标,工作任务,知识准备,实践操作,1,2,3,4,应知应会,5,目 录,2024/11/20,2,知识目标,1,掌握玻璃仪器的洗涤技术,2,掌握分析天平的称量技术,3,掌握实验室常用的标准量器的校正方法,4,熟悉实验数据的整理和对实验结果的评价方法,能力目标,1,能洗净实验室常用的玻璃仪器,2,能用分析天平准确称取实验用品,3,能准确校正标准玻璃量器,4,能整理实验数据并对实验结果进行评价,一、学习目标,2024/11/20,3,二、工作任务,编 号,任务名称,要求,实验用品,1,移液管的绝对校正,1.,能用绝对校正法对单标移液管进行校正；,2.,规范操作移液管，熟练掌握吸液、转移溶液的操作,3.,会计算校正值,两次检定所得同一刻度校正值相差不大于,0.02mL,；,4.,会用温度计测量水温；,5.,能根据移液管的校正结果判断移液管所属等级,仪器：,分析天平、烘箱、,移液管（,25mL,）、,50mL,锥形瓶,(,具塞,),、,洗耳球、,50,温度计（分度值为,0.1,）、,烧杯,250mL,（或,500mL,）、,容量瓶,250mL,药品：,铬酸洗液、,去离子水,2,滴定管的绝对校正,1.,清楚移液管的绝对校正法能用绝对校正法对滴定管进行校正；,2.,会计算校正值,两次检定所得同一刻度校正值相差不大于,0.02mL,；,3.,能根据校正值绘制出滴定管校正曲线并能判断滴定管所属等级。,3,容量瓶和移液管的相对校正,1.,能用相对校正法对移液管,容量瓶进行相对校正,连续两次容量瓶中溶液的弯月面要相符；,2.,能判断移液管,容量瓶所属等级,.,。,4,数据的整理和结果的评价,写出完整的检验报告，对实验结果做出评价。,实验记录本，检验报告,2024/11/20,4,三、知识准备,量器通常分为两类：一类是量出式量器，如滴定管，移液管等，用于准确量取溶液体积的在量器上标有“Er字样。另一类是量入式量器，如容量瓶等，用于测量注入量器中液体的体积即溶液定容，在量器上标有“In字样。量器按其精度容量允差的上下和流出的时间分为A级、A2级和B级三种，并在量器上标出。见表1-4-2。,名 称,滴定管,无分度吸管,容量瓶,标称容量,A,级,B,级,A,级,B,级,A,级,B,级,500,250,100,50,25,10,5,0.10,0.050,0.04,0.025,0.010,0.20,0.100,0.080,0.050,0.020,0.08,0.050,0.080,0.020,0.015,0.16,0.10,0.060,0.040,0.030,0.25,0.15,0.10,0.05,0.03,0.02,0.02,0.50,0.30,0.20,0.10,0.06,0.04,0.04,2024/11/20,5,三、知识准备,滴定分析标准容器一般指滴定管、移液管、容量瓶这三种玻璃量器，在前面已学习了它们的操作及使用。这些量器都具有刻度和标称容量，且允许有一定的容量误差，并在生产检验中将这一误差控制在一定的允许范围内。,但由于各种原因，如制造工艺的限制、温度的变化、试剂的侵蚀、不合格的产品等，使这些量器的实际容量与其所标称的容量误差超过了分析所允许的误差范围，因此有必要对所使用的量器进行校验，尤其是对于准确度要求较高的分析测试，如原材料分析、标准溶液的标定、科研分析等，那么必须经过校验后才能使用。,滴定分析量器的校验通常采用绝对校准法和相对校准法。,2024/11/20,6,三、知识准备,1.,绝对校准法,绝对校准法也叫称量法或衡量法。,它是用分析天平称取量器容纳或放出纯水的质量，然后根据水的质量和密度，计算出该量器实际容积的方法。,由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下量器的体积也有所不同。因此，校准玻璃量器时，必须规定一个共同的温度值，这一规定值为,标准温度,。国际上规定玻璃量器的,标准温度为,20,，即在校准时都将玻璃量器的容积校准到,20,时的实际容积。各种量器上标出的刻度和容量，称为在标准温度,20,时量器的标称容量。,国产的滴定分析量器其标称容量都是以,20,为标准温度进行标定的。,2024/11/20,7,但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。将称出的纯水质量换算为容积时，应考虑以下因素：,水的密度随温度的变化而改变,，在,3.98,、真空中水的密度为,1g/mL,，高于或低于这个温度，其密度都小于,1g/mL,；,温度对玻璃量器热胀冷缩的影响,；,在空气中称量，空气浮力对纯水质量产生影响，,在空气中称得的质量要小于在真空中称量的质量。,为了便于计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校正值，经总校准后的纯水相对密度列于表,1-4-3,。,三、知识准备,2024/11/20,8,三、知识准备,表,1-4-3,不同温度下纯水的相对密度值,温度,/,密度,/(g/mL),温度,/,密度,/(g/mL),温度,/,密度,/(g/mL),温度,/,密度,/(g/mL),10,11,12,13,14,15,16,0.99838,0.99831,0.99823,0.99814,0.99804,0.99793,0.99780,17,18,19,20,21,22,23,0.99765,0.99751,0.99734,0.99718,0.99700,0.99680,0.99661,24,25,26,27,28,29,30,0.99639,0.99617,0.99594,0.99570,0.99545,0.99518,0.99491,31,32,33,34,35,36,37,0.99464,0.99434,0.99406,0.99325,0.99345,0.99312,0.99280,2024/11/20,9,三、知识准备,这样，在分析天平上称量容器容纳或放出纯水的质量 。查得该温度时纯水的相对密度，量器的容积 可由下式算出：,式中：,量器在校准温度,20,时的实际容积，,mL,；,t,时,在空气中称得量器容纳或放出纯水的质量，,g,；,纯水在时的相对密度，,g/mL,。,将纯水的质量换算成纯水的体积，由计算的纯水体积和由仪器读出的体积，即可求出校准值。,2024/11/20,10,三、知识准备,【例1-4-1】在21时由滴定管放出10.03mL 水，称得其质量为10.04g，求该段滴定管在20时的实际容量是多少?,解:查表1-4-5，r21=0.99700g,m21=10.04g，所以,10.07mL,体积校正值V20=10.07-10.03=0.04mL,2024/11/20,11,三、知识准备,由于滴定分析量器是以标准温度20标定的，而使用温度不一定是标准温度，因此，量器的容量及溶液的体积都将发生变化。当温度变化不大时，玻璃量器变化值很小，可以忽略不计，但溶液体积的变化不可忽略。为了便于校准在其他温度下所测量溶液的体积，表 1-4-4列出在不同温度下1000mL水或稀溶液换算到20时,其体积应增减的校正值(mL)。,一定温度下的校正值 ，可按下式将量器在该温度下量取的体积Vt换算成为20时的体积V20：,2024/11/20,12,表,1-44,不同温度的水或稀溶液换算为,20,时的体积校正值,三、知识准备,温度,t/,体积修正值,温度,t/,体积修正值,纯水、,0.01mol/L,溶液,0.1mol/L,溶液,纯水、,0.01mol/L,溶液,0.1mol/L,溶液,5,10,15,+1.5,+1.3,+0.8,+1.7,+1.45,+0.9,20,25,30,0,-1.0,-2.3,0,-1.1,-2.5,2024/11/20,13,三、知识准备,【,例,1-4-2】,在,15,时，滴定用去,25.00mL 0.1mol/L,的标准滴定溶液，在,20,时溶液的体积应为多少？,解,:,查表,1-4-4,，,15,时校正值为,0.9,，所以,V,20,=25.00,0.925.00/1000,=25.02(mL),2024/11/20,14,2.相对校准法,相对校准法是相比照较两个容器所盛液体体积的比例关系。当两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用此法。如在分析工作中，经常配套使用的容量瓶和移液管，就不需要进行各自的绝对校准，而只需进行两种量器的相对校准。,校准方法是用洁净的25mL移液管吸取纯水，注入枯燥的250mL容量瓶中，如此进行10次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与标线相切。假设正好相切，说明移液管与容量瓶的容积关系比例为1:10，假设不相切表示有误差。待容量瓶枯燥后再重复操作，假设仍不相切，在容量瓶颈上重新作一记号为标线，以后此容量瓶和移液管配套使用时以新标线为准。,三、知识准备,2024/11/20,15,四、实 践 操 作,任务,1,移液管的绝对校准,操作步骤,1,吸水,2,称重,3,计算,4,记录,1,、在洁净的,25mL,移液管内吸进已测过温度的去离子水，并使水弯月面恰好在刻线处,2、将水放进预先恒重并称好重量的50mL锥形瓶(具塞)中称量，计算，可得水的重量。应测2次，得放出水的均匀重量。,3、根据水的温度查水的密度表见表1-4-3，计算，可得移液管的体积。,4,、将结果记录在表,1-4-5,表中。,2024/11/20,16,四、实 践 操 作,表,1-45,移液管校准表,校准时水的温度 水的密度,g/mL,移液管,标称容积,/mL,50mL,锥形瓶（具塞）质量,/g,瓶水的,质量,/g,水的,质量,/g,实际,容积,/mL,校准值,/mL,平均校准值,/mL,25,00,2024/11/20,17,四、实 践 操 作,任务,2,滴定管的绝对校准,操作步骤,1.,记录起始读数,2.,准确称量水重,3.,多次称量水重,4.,计算真正容积,将欲校准的滴定管洗净，参加与室温达平衡的蒸馏水可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，并且杯中插有温度计，测量水温，备用至零线刻度以下附近，记录水温t及滴定管中水面弯月形的起始读数(mL)。,称量50mL锥形瓶磨口及外部保持洁净及枯燥，以便称量的重量，再以正确操作由滴定管中以每分钟不超过10mL水的速度放出10.00mL水于上述50mL锥形瓶中勿将水滴在磨口上，等1min后读数，读准至0.01mL并记录。锥形瓶盖紧后准确称量。两次称量之差即为滴定管中放出的水重。,用同样方法测得滴定管,0.00,20.00 mL,，,0.00,30.00 mL,，,0.00,40.00mL,，,0.00,50.00mL,刻度间放出水的重量。,根据水的温度查水的密度表见表1-4-3，算出滴定管所测各段的真正容积。所得数据依照下表填写在滴定管校正表中。,2024/11/20,18,四、实 践 操 作,表,1-4-6,滴定管校准表,滴定管,读数,/mL,水的表观体积,/mL,瓶的质量,/g,瓶,+,水的,质量,/g,水的质量,/g,真正,容积,/mL,校正值,/mL,0.00-10.00,0.00-20.00,0.00-30.00,0.00-40.00,0.00-50.00,2024/11/20,19,用已校正的移液管进行相对校准。用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而枯燥的250mL容量瓶操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面下缘是否与标线相切，假设不相切，可用透明胶带另作一新标记。,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同标识，经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用，因为此时移液管取一次溶液的体积是容量瓶容积的1/10。由移液管的真正容积也可知容量瓶的真正容积至新标线。,四、实 践 操 作,任务,3,移液管和容量瓶的相对校准,操作步骤,2024/11/20,20,四、实 践 操 作,任务,4,数据的整理和结果的评价,操作步骤,将上述实验结果填在相应的实验数据表格中并计算结