原子吸收实验一课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Chemistry Lab Center,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,一目的要求,1、学习原子吸收光谱法的基本原理；,2、掌握原子吸收分光光度计的结构、性能及操作方法,3,.掌握原子吸收分光光度法测定的最佳实验条件的选择方法,4,、了解实验条件对测定的灵敏度、准确度和干扰情况的影响,11/19/2024,1,一目的要求7/31/20231,二、原理,:,从光源发出的特征辐射，通过原子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，由辐射的吸收程度来测定待测元素的含量。,11/19/2024,2,二、原理:7/31/20232,定量分析依据,物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律,基态原子对光的吸收,图,式中I,0,和I,v,分别表示入射光和透射光的强度；No为单位体积基态原子数,L为光程长度，K为与实验条件有关的常数。,11/19/2024,3,定量分析依据 基态原子对光的吸收图 式,上式表示吸光度与蒸气中基态原子数呈线性关系,。,实际工作中要求测定的是试样中待测元素的浓度C，在确定的实验条件下，试样中待测元素的浓度与蒸气中原子总数有确定的关系，,N=a,（2）,a为比例常数将式(2)代入式(1)得：,A=K,L,（）,这就是原子吸收光谱法中的基本公式，它表示在确定实验条件下，,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。,11/19/2024,4,7/31/20234,三,原子吸收主要分析特点,特点：,检出限低,准确度高,选择性高 （一般情况下共存元素不干扰）,应 用 广 （可测定70多种元素）,局限性：,难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素,测定,11/19/2024,5,三原子吸收主要分析特点特点：7/31/20235,四,原子吸收分光光度计仪器结构,由四部分组成,：,.光源,原子化器,.分光系统,检测系统,.,11/19/2024,6,四 原子吸收分光光度计仪器结构.7/31/20236,原子吸收分光光度计示意图,光源,原子化系统,分光,系统,检测显,示系统,空心阴极灯,反射镜,旋转斩光器,废液,光束,反射镜,半反射镜,狭缝,反射镜,吸光度,空气,光栅,原子吸收光谱仪主要部件,7,原子吸收分光光度计示意图光源原子化系统分光检测显空心阴极灯,(,1).,光源,-,空心阴极灯,作用,:,发射待测元素的特征光谱,组成:阴极 阳极 内充惰性气体（氖气）,11/19/2024,8,(1).光源-空心阴极灯 作用:发射待测元素的特征光谱,(2).,原子化器,作用：使样品原子化并将原子蒸汽送入光路,喷雾器,膨胀室,燃烧器,11/19/2024,9,(2).原子化器作用：使样品原子化并将原子蒸汽送入光路,(3).,分光系统,作用,:,从光源发出的光谱辐射中分离出特征谱线 组成,:,光栅 反射镜 狭缝,11/19/2024,10,(3).分光系统 作用:从光源发出的光谱辐射中分离出特,（,4,）,.,检测系统,作用,:,.,进行光电转换,.,.,信号放大、处理和显示,.,组成,:1.,光电转换元件,-,光电倍增管,.,2.,信号放大电路,信号运算和读出装置,(,计算机,),11/19/2024,11,（4）.检测系统作用:.进行光电转换.7/31/202,五,.最佳测定条件的选择,在原子吸收分析中，测定条件的选择，对测定的灵敏度、准确度和干扰情况均有很大的影响。,（1）分析波长,通常选取共振线作分析波长，但为了消除干扰，可选择灵敏度较低的谱线，例如，测定Pb灵敏线为210。0nm，为了避免分子吸收，可选用次灵敏线283.3,nm,（2）灯电流的大小对测定的影响及选择的标准,空心阴极灯的发射强度与灯电流的关系,I=ai,n,a-,常数,n-,与阴极材料和冲入的惰性气体有关的指数,i-,灯电流,11/19/2024,12,7/31/202312,由公式可知:灯电流增大，发光强度增强，仪器的信噪比变好，,但过大的灯电流会导致阴极表面溅射增加，阴极周围产生较大的原子蒸汽，引起自吸，谱线的多谱勒变宽增加，使测定的灵敏度降低，灯的使用寿命变短，低熔点的金属还会造成熔化（Na K Cs).,灯电流减小，从理论上讲谱线的多谱勒变宽减小，谱线的单色性好，灵敏度提高，但过小的,灯电流会造成空心阴极灯发光太弱，发光不稳，仪器的信噪比变差，读数不稳，,11/19/2024,13,由公式可知:灯电流增大，发光强度增强，仪器的信噪比变好，但过,因此需要选择既能够保证空心阴极灯有一定的发光强度，又有较高的测定,灵敏度,的灯电流。,选择的原则,：,测定灵敏度高，精密度好的灯电流,。,(RSD%1),（3）.狭缝宽度对测定的影响及选择的原则,S=Wd,/dL,S,光谱通带（通过单色器出射狭缝的光的波长范围）W狭缝宽度,d,/dL,导数线,色散率，对于固定的仪器,d,/dL,是一个定值。,因此光谱通带 正比于狭缝宽度.,通过调整狭缝宽度可以获得一定的光谱通带。,11/19/2024,14,因此需要选择既能够保证空心阴极灯有一定的发光强度，又有较高的,光谱带宽:影响光谱的分辨率,11/19/2024,15,光谱带宽:影响光谱的分辨率7/31/202315,狭缝变宽时,，,光谱通带增大，能增大进入检测器的光量，有利于提高信噪比和测定的稳定性。,但,光谱分辨率降低,在共振线附近有其它的非吸收线发射或背景发射时，将使测定的灵敏度降低，工作曲线的线性范围变窄。,11/19/2024,16,狭缝变小时,，,光谱通带,变,窄，光谱分辨率提高,但太小的狭缝会造成进入检测器的光通量减小，信噪比变差，不利于测定。,狭缝宽度的选择应以在共振线波长处，得到高的检测灵敏度，校正曲线范围宽，满意的信噪比为目的。,选择原则：选择不至于引起灵敏度明显降低的最大狭缝宽度。,11/19/2024,17,狭缝变小时，光谱通带变窄，光谱分辨率提高,但太小的狭缝会造,（,4,）燃烧器高度和燃气流量的选择,火焰燃烧分为四个区：预热层，第一反应层，中间层，第二反应层,预热层,第一反应层,中间层,第二反应层,预热层作用：使试样溶液蒸发脱水,第一反应层作用：干燥的试样固体微粒在该区熔化和蒸发,中间层作用：产生自由原子蒸汽，火焰温度和火焰组成均匀，有利于氧化物分解为自由原子，原子蒸汽浓度最高，是光谱分析的重要区域,。,11/19/2024,18,（4）燃烧器高度和燃气流量的选择火焰燃烧分为四个区：预热层,选择燃烧器高度的目的,：,让空心阴极灯发出的光通过原子蒸汽浓度最大的区域,燃气流量和火焰燃烧状态的关系:火焰燃烧状态随燃气流量和助燃气流量比的变化而变化，通常分为三种火焰：贫燃性火焰，化学计量性火焰，富燃性火焰,11/19/2024,19,选择燃烧器高度的目的：让空心阴极灯发出的光通过原子蒸汽浓度,贫燃性火焰，成氧化性气氛，化学计量性火焰成中性,富然性火焰还原性,而不同的火焰温度也不同.,选择燃,气,流量的目的,：,是找出适合该元素测定的最佳火焰,被测元素在火焰中一般以氧化物的形式存在,不同元素的氧化物适合不同的火焰,火焰温度高,有利于难挥发化合物的完全蒸发和解离,但对于一些容易电离的元素,高温能增加自由态原子的电离,使基态原子数目减少,降低灵敏度,。,11/19/2024,20,贫燃性火焰，成氧化性气氛，化学计量性火焰成中性,富然性火焰,从所画的曲线中选择曲线高,但最高点两边变化较小的曲线最高点所对应的流量和该曲线所对应的高度,A,V,H,1,H,2,H,3,H,4,H,5,V,X,11/19/2024,21,从所画的曲线中选择曲线高,但最高点两边变化较小的曲线最高点所,:,.,六,、主要仪器和试剂,原子吸收分光光度计 TAS-990型（北京谱析）；,镁空心阴极灯,空气压缩机；乙炔钢瓶,镁标准溶液 0.g/ml；,11/19/2024,22,:,.六、主要仪器和试剂7/31/202322,七,:实验步骤,1.安装镁空心阴极灯,按照仪器操作规程使仪器处于工作状态,调整仪器时仪器参数如下:,灯电流 mA,乙炔流量 1700ml/min,空气流量 固定,光谱带宽 0.4nm,分析波长 285.2nm,原子化器高度,8,mm,灯电流:在初步固定的实验条件下,吸喷蒸馏水调零，测定0.4g/mL镁标准溶液的吸光度数值，重复测定,3,次,改变灯电流每次1mA,测定,并记录,对应灯电流下0.4g/mL镁标准溶液的吸光度数值和标准偏差,。,11/19/2024,23,7/31/202323,狭缝宽度：在选定的灯电流下，改变狭缝宽度，测定,并记录,对应狭缝宽度下0.4g/mL镁标准溶液的吸光度数值,。,燃气流量和原子化器高度：固定以上选择的条件，改变燃气流量，在每一个燃气流量下，按照2mm的间隔，改变原子化器高度，记录每一个高度下0.4g/mL镁标准溶液的吸光度数值,。,11/19/2024,24,狭缝宽度：在选定的灯电流下，改变狭缝宽度，测定并记录对应狭,V,A,H,11/19/2024,25,VAH 7/31/202325,九数据处理,1.以灯电流对吸光度作图，在满足RSD,1时，,选择最大的灯电流。,2.以光谱带宽对吸光度作图，选择不至于引起灵敏度明显降低的最大光谱带宽（相对误差5%）。,3.每一个燃烧器高度下燃气流量对吸光度作图如下图,从所画的曲线中选择曲线高,但最高点两边变化较小的曲线,，,最高点所对应的流量和该曲线所对应的高度,A,V,H,1,H,2,H,3,H,4,H,5,V,X,11/19/2024,26,九数据处理1.以灯电流对吸光度作图，在满足RSD1时，选择,八,注意事项,:,最佳是指该元素在该该仪器上的最佳条件,仪器和元素变了,条件即不再成立.,点火时:一定要先开助燃气,后开燃气;关闭火焰时先关燃气,后关助燃气.,在进行最佳条件选择实验时，每改变一个条件，都必须重复调零等步骤，在进行灯电流和狭缝宽度的调节时，必须重复能量的调节。,11/19/2024,27,八注意事项:7/31/202327,实验要求：,1.实验前认真预习，写出实验预习报告,.,对无预习报告的同学，指导教师有权终止其实验(不补做)。,2.遵守实验课堂纪律,按,指定,时,间,进入实验室进行实验，,实验课迟到，该实验成绩降一级；迟到10分钟以上者,该实验成绩以不及格处理。,无故旷课,者,，实验总成绩不及格(要重修)。,3.实验过程中，积极动手，认真观察和记录实验现象，积极动脑分析异常现象产生的原因。,4.,实验结束，所用仪器、实验用品复位,整理实验室卫生和实验数据，经实验指导教师签字后，方可离开实验室。,.,5.不,交,实验,报告,该实验成绩不及格。,11/19/2024,28,实验要求：1.实验前认真预习，写出实验预习报告.对无预习报,实验成绩的评定,11/19/2024,29,实验成绩的评定7/31/202329,