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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,如何开展科研工作?,精细化工研究室,徐杰,2008,年,9,月,2,日,科研实践(教训)和体会,目 录,一、科研,方向和课题选择,二、信息收集和,阅读文献,三、研究思路和实验设计,四、证据收集和结果分析,五、归纳总结,一、科研方向和课题选择,收集信息,收集课题相关的信息和知识,发现问题,寻找课题关键问题和突破口,选择科研方向和研究的课题,选择课题,解决问题,理出思路制定方案设计实验,归纳总结,分析数据总结规律整理发表,1.,科学研究的重要环节,不断丰富,不断凝练,不断创新,不断完善,从学习到发现和创造,2.,科研方向和课题的选择,(,1,)选择科研课题的重要性:,(,2,)如何选择科研方向和课题:,重要性:核心或关键科学问题;,新颖性:科学技术的发展前沿;,实用性:生产实践和社会需求。,决定科研领域和主攻方向;,是科研成败的关键因素;,是积累和产生知识的源泉。,需要注意的问题:,(,1,)选题要恰当,防止选题过大、过难,这,样的课题完不成;防止选,择过小过易不重要课题。,(,2,)课题有兴趣,(,3,)来源有依据,文献信息、学术交流、社,会需求等,通过科学分析,判断决定,防止死循环。,(,4,),基础要充分,包括科学积累、技术、设,备条件和经 费保障等,防,止选择没有实施条件课题,需要全局把握能力、丰富知识积累,二、信息收集和阅读文献,课题信息内容,课题研究的背景,研究现状和发展趋势,关键问题和研究方法,科学意义和应用需求,(,1,)来源单一:,除文献外,会议、报告和交流等。,(,2,)信息片面:,注意课题优势,不注意局限性;注,意引用国外进展,不注意国内、所内和组内。,(,3,)内容和形式简单:,注意结果,不注意实质。,需要注意问题:,收集信息目的和方法,了解动态和现有水平,熟悉课题的研究方法,提出科研思路和方案,掌握课题的关键问题,阅读文献的“得与失”,1.,巨人的肩膀,你的研究工作要想超过前人,就需要站在巨人的肩膀上继续去攀登,。,巨人在哪里?高度有多少?,新颖、重要、全面,了解最新研究进展;,学习重要方法思路;,全面掌握经验成果;,科研进展的参照系。,代表人物和代表性观点,2.,容易产生的误区,(,1,)重点抓不住,理解片面表面,不了解文献的重点和,突破口,只关心内容、数据和结果。,(,2,)核心抓不准,不关注文献思路和方法,断章取意;,以局部代替全局,不了解精髓和实质,(,3,)权威和时效,不了解最新、最具有代表性进展和成,果,以个别观点和早期结果为参照。,(,4,)过渡依赖和盲从,对文献不分析判断,不会区分证实、,推测、估计的关系。简单依赖仿制。,三、研究思路和实验设计,文献为中心?跟着文献走?,科学无国界,只有第一没有第二,1.,从模仿到创造,(,1,)无思路时:,从文献中获得启示;寻找文献中存在的关键问题;发展改进文献的方法。,注意防止泛泛理解、学习而不借鉴;接受而不消化。与自己的研究相隔离。不找局限性和不足,无法获得新启示。,(,2,)有思路时:,检验思路的优势、新颖性和创造性,跟踪最新文献和研究思路的冲突。,防止夜郎自大,自我陶醉和盲目乐观。,建立研究思路,制定研究方案,解决关键问题,设计关键实验,建立创新方法,实验设计需要注意的问题,实验目的要清楚:,能够说明要解决的关键问题,为阐明研究思想提供证据。避免盲目性。,实验方案要可行:,提高成功率,减少浪费。,实验设计要合理:,科学性强,方法严谨,提高说理性和可靠性。从多层面、多角度进行设计,避免实验手段单一、主观性和随意性。,实验手段要先进:,增强结果的可信度。,示例分析:烃类选择氧化,醇、醚类,醛酮酸类,环氧、过氧,完全氧化,烃类,氧化产物,液体燃料,化纤聚酯,精细化工,废水处理,主要用途,能源,材料,资源,环境,领域,选择氧化产品,-,分子量增加,-,附加值提高,选择氧化过程,-,效率最低,-,选择性最差,发展战略:节约资源,清洁生产,2005,年中国聚酯产能,2500,万吨;,原料紧张,每年进口量千万吨,,耗资数千亿元,成为发展瓶颈。,90%,以上通过氧化制备。重要产,品进口依存度达,50%,以上。,2006,年几种典型聚酯原料的需求(万吨,/,年),产品,PTA,乙二醇,环己酮,环氧丙烷,需求,1130,532,73,62,产量,430,126,29,21,进口,700,406,44,41,依存度,%,62,76,60,66,重要氧化产品市场需求,02,03,04,05,中国聚酯产能(万吨,/,年),氧化过程在聚酯合成中应用,环己烷氧化,技术需求(,DSM/HPO,),全球,95%,以上环己酮是采用,荷兰矿业公司,(DSM,)技术。,该技术是最成熟工业技术。,国内多套大型工业生产装,置采用该技术。,(,1,),DSM/HPO,技术分两步:氧化和分解;总收率,76-81%,。,(,2,)氧化过程的转化率为,3.5-4.2%,,是反应效率的决定步骤。,(,3,)分解过程的选择性,87-88%,,是影响物耗的主要瓶颈。,挑战:(,1,)物耗大,,19-24%,资源浪费,被转化为污染物。,(,2,)分解过程消耗碱,150-180Kg/T,,形成的碱渣污染。,(,3,)生产效率低,难扩产,没有自主知识产权。,巴陵公司氧化反应装置,10,万吨,/,年,,6,60-80 m,3,的氧化反应器,选择氧化的科学挑战,U.,Schuchardt,认为:“尽管对环己烷氧化过程的催化剂研究已经作了很多的努力,但以氧气(或空气)为氧源的环己烷氧化过程仍将面临着挑战”,(见,Appl,.,Catal,.A,,,211,,,1-17,,,2001,),。,1.,烃和分子氧的化学键惰性大,活化困难,C-H,键:键能,356 kJ/mol,,键能差,10-30,kJmol,;,O-O,键:键能,494 kJ/mol,,三重态,电子自旋平行。,2.,电子态不相匹配,反应困难,(,1,)烃类和分子氧的反应是自旋禁阻的;,(,2,)常温下,,C-H,活化与,O-O,键的活化很难相匹配。,选择氧化技术的共性问题,1.,产品:需求量大,对外进口依存度高,重要产品的进口依存度达,60%,,进口耗资千亿元,/,年。,2.,过程:装置大,效率低,传质困难。,(,1,)环己烷氧化反应单程转化率很低。,(,2,)反应装置大,强放热,容易飞温。反应传质困难。,3.,技术:资源浪费,环境污染,氧化是选择性最低的反应过程;资源浪费,污染严重。,4.,生产:没有自主产权,扩产改造困难,没有自主知识产权,,扩产改造费用高。,选择氧化的研究关键问题,1.,开发选择氧化催化新材料,2.,开发选择氧化新工艺和新技术,3.,节约资源,提高效率,催化新材料设计思路,提高氧化选择性,偶极矩:,0 1.86D 2.87D 4.14D,分子的极性依次增加,环己烷,氧化产物,催化剂,非极性,极性,非极性,OG,OG,OG,OG,OG,OG,OG,催化剂,非极性催化表面上,的反应设想,(,1,)非极性催化剂表面有利于提高选择性;,(,2,)极性催化剂表面容易发生过度氧化反应。,传统催化材料应用面临的困难,RuO,4,OsO,4,SeO,2,MoO,3,WO,3,V,2,O,5,PdO,Mn,2,O,3,Fe,2,O,3,Co,3,O,4,CuO,NiO,FeO,MnO,Cr,2,O,3,ZnO,Cu,2,O,Ag,2,O,CeO,2,La,2,O,3,晶格氧的活泼性,亲水体系,亲油体系,?,3,、实施方案和实验设计,有机修饰纳米催化新材料,研究目的:,(,1,)增强表面亲油性;,(,2,)提高在原料中的溶解性;,(,3,)减少结焦,防止堵塞,提高选择性。,研究对象:,(,1,)纳米孔催化新材料:分子筛等;,(,2,)纳米粒子催化新材料:金属氧化物等;,(,3,)表面的有机功能化修饰。,纳米催化新材料研究方案,(,1,),合成纳米孔材料:,MCM-41,、,MeAPO-5,;,(,2,),合成纳米粒子:,Co,3,O,4,、,Mn,3,O,4,、,ZrO,2,;,(,3,),有机修饰方法:,Si(OH),x,R,y,,,键合置换等;,R=-CH,3,、,-Ph-X,,,x+y,=4,。,(,4,)溶解性能:与取代基种类和数量的关系;,(,5,)疏水性:表面接触角变化规律;,(,6,)稳定性:耐热、耐水和耐酸性能。,四、证据收集和结果分析,结果分析,证据收集,提高动手能力和实验技能,确保数据可靠性。,勤于思考,勇于探索,不断完善和修正。,提高实验数据的客观性、规律性和充分性研究。,注重观察实验现象,善于发现新的科学问题。,提高数据的利用率,研究分析数据之间的关系。,对于具有规律数据群,进行内插和外推验证。,透过数据和实验的表面现象,揭示内在本质。,通过思考和逻辑推理,概括和归纳数据规律。,提供素材和材料的过程,材料的雕刻和加工过程,介孔材料的合成,Zr-MCM-41-CH,3,Zr-MCM-41,甲基修饰的,Zr-MCM-41,介孔材料表面有机修饰溶解能力,Au/MCM-41,的,XRD,图,Au/MCM-41,亲油性修饰照片(,1,)修饰后;(,2,)修饰前,(,1,),(,2,),油 相,油 相,水 相,水 相,106.00,o,Ph-30,57.01,o,Ph-10,110.50,o,Ph-40,不同含量有机基团修饰前后催化剂表面变化和疏水能力,催化剂表面的有机修饰和疏水性,44.01,o,Ph-0,84.51,o,Ph-20,Sample,:,(a)HMS,;,(b)Co-HMS,;,(c)Co-HMS-Ph20,双功能化有机修饰介孔材料,五、归纳和总结,论文要素,论点:提出需要解决的关键问题和重要性,论据:设计实验为解决问题提供客观证据,论证:根据实验结果解释、发现内在规律,结论:提出自己对本质的认识和新的观点,要素,论点,论据,论证,结论,经常遇到,的问题,研究目标不明确,不重要;中心不突出,评价不恰当,与他人工作区别不明显,特色优势不强。,实验方法不合理,结果不可靠,数据处理不严谨,手段单一,证据不充分。客观和理性数据少。,逻辑性不强,思维混乱,论述矛盾,现象认识不深刻,事实分析停留在表面。将结果当讨论。,无结论或结论不清晰。主观推测结论,证据不确凿,创新性不够。,引言和文献,实验和结果,结果讨论,结论,结束语,勤奋敬业的态度观察与思考习惯,诚实严谨的学风,探索和追求精神,在科学发现和探索的道路上,,需要的不仅是兴趣和热情,,还有勤奋努力坚韧不拔的意志。,享受的不仅是成功和喜悦,,还有默默无闻潜心学问的过程。,祝我们不断学习,不断进步!,
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