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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020-11-07,#,色谱实验综合分析报告,色谱实验综合分析报告,1,1.,提取及纯化,2.,薄层色谱鉴别栀子苷,3.HPLC,对栀子苷含量测定,4.GC,检测残留溶剂,中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的色谱综合解析,1.提取及纯化2.薄层色谱鉴别栀子苷3.HPLC对栀子苷含,2,熔点：,163,164,溶解性：易溶于水，,溶于乙醇,，不溶于石油醚。,性状：,环烯醚萜苷类化合物,，对,-,萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。白色结晶。,药理作用：栀子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。,色泽：白色、类白色或浅黄色。,口感与气味：无味,栀子苷简介,熔点：163164栀子苷简介,3,实验,1,有效成分的提取及分离纯化,1.,提取,：以,50%,乙醇为溶剂，回流提取有效成分,栀子药材,(100g),粗提物,(120mL),2.,分离提纯,：柱色谱法,固定相：,D101,型大孔吸附树脂,流动相：水（自来水）,原理：以吸附为主,3.,结果,粗提物,(,120,mL),有效部位,(5.3104g),实验1 有效成分的提取及分离纯化1.提取：以50%乙醇为溶剂,4,实验,1,有效成分的提取及分离纯化,实验结果表明,大孔树脂吸附法具有,吸附范围广,，,吸附容量大,，,洗脱容易,，,反复使用,等特点，对栀子苷吸附能力较高，其纯化产物栀子苷含量高。方法简单、可靠。,实验1 有效成分的提取及分离纯化实验结果表明,5,1.,薄层板的铺制,：硅胶,-CMC,板的铺制,2.,溶液的配制,：,实验,2,有效成分的薄层色谱法鉴别,供试品：,要求：以,50%,甲醇为溶剂，配制为相当于原药材,0.2g/mL,的浓度。,方法,：,(1),量取粗提液,2.4mL,(100g,药材浓缩为,120mL,溶液,),于,10mL,容量瓶定容。,(2),称取有效部位粉末,0.1056g,(,有效部位,5.3014g),于,10mL,容量瓶定容。,对照品：,要求：以乙醇为溶剂，配制成约,4mg/mL,的浓度。,以羧甲基纤维素,Na,为黏合剂,1.薄层板的铺制：硅胶-CMC 板的铺制实验2 有效成分的薄,6,3.,薄层色谱法鉴别,：,实验,2,有效成分的薄层色谱法鉴别,3.薄层色谱法鉴别：实验2 有效成分的薄层色谱法鉴别,7,1.,色谱条件,：,实验,3 HPLC,测定栀子药材及提取,物中栀子苷含量,项目,条件,色谱柱,ODS,(150mm4.6mm,，,5m),流动相,乙腈,-1%,醋酸水溶液,(15:58,，,V/V),流动相流速,1mL/min,检测波长,238nm,柱温,室温,进样量,20L,1.色谱条件：实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷,8,实验,3 HPLC,测定栀子药材及提取,物中栀子苷含量,实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量,9,2.,实验步骤,实验,3 HPLC,测定栀子药材及提取,物中栀子苷含量,配制,溶液,进样及,记录,线性,关系,考察,2.实验步骤实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含,10,(1),溶液配制：,实验,3 HPLC,测定栀子药材及提取,物中栀子苷含量,供试品：,要求：以流动相为溶剂，配制为相当于原药材,2mg/mL,的浓度。,方法：,(1),量取粗提液,0.24mL,(100g,药材浓缩为,120mL,溶液,),于,10mL,容量瓶定容，取,1mL,于,10mL,容量瓶定容。,(2),称取有效部位粉,0.1069g,(,有效部位,5.3014g),于,100mL,容量瓶定容，取,1mL,于,10mL,容量瓶定容。,对照品：,要求：以流动相为溶剂，精密配制成约,10g/mL,、,20g/mL,、,40g/mL,、,60g/mL,、,80g/mL,的浓度。,(1)溶液配制：实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子,11,(2),线性关系考察,实验,3 HPLC,测定栀子药材及提取,物中栀子苷含量,(2)线性关系考察实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀,12,3.,结果,栀子药材中栀子苷含量为,39.086mg/g,，,栀子有效部位中栀子苷含量为,591.733mg/g,。,栀子苷得率,为,80.396%,。,实验,3 HPLC,测定栀子药材及提取,物中栀子苷含量,3.结果实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量,13,实验,4 GC,检查环烯醚萜类有效部位,中的残留溶剂,实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂,14,1.,色谱条件,：,实验,4 GC,检查环烯醚萜类有效部位,中的残留溶剂,项目,条件,色谱柱,SPB-1(30m0.25mm0.25m),毛细管柱,载气,高纯氮,(,柱前压,7Pa,，分流比,30,：,1),进样量,0.5L,柱温,进样口温度：,230,；,程序升温,(,初始为,50,，恒温,3min,，变为,40,升温至,230,后，恒温,5min),检测器,FID,检测,氢焰离子化检测器,选择性检测器,质量型检测器,1.色谱条件：实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶,15,2.,实验步骤,实验,4 GC,检查环烯醚萜类有效部位,中的残留溶剂,配制,溶液,进样及,记录,样品,鉴定,2.实验步骤实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂,16,(1),溶液配制,：,实验,4 GC,检查环烯醚萜类有效部位,中的残留溶剂,对照品,要求：以,DMF,为溶剂，正丁醇为内标物，配制含乙醇和正丁醇均为,0.5mg/mL,的浓度。,供试品,要求：以,DMF,为溶剂，正丁醇为,内标,物，配制含有效部位,0.1g/mL,和正丁醇,0.5mg/mL,的浓度。,内标法：,由于进样量很小,(0.5L),，导致相对误差会很大。所以以内标物为基准以比值的方式进行数据处理，可以提高准确度。,方法：量取无水乙醇,0.633mL,、正丁醇,0.618mL,，以,10mL,容量瓶按照,1,：,10,的比例稀释,2,次，再以,10mL,容量瓶定容。,方法：量取,0.618mL,正丁醇于,10mL,容量瓶定容，再以,10mL,容量瓶，以,1,：,10,的比例稀释,1,次，取,1mL,于,10mL,容量瓶，称取,0.9846g,有效部位粉末加入同一容量瓶，加入适量溶剂,(,不超过刻度线,),，振荡使固体溶解后，定容。,(1)溶液配制：实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留,17,(2),样品鉴定：,按照上述色谱条件进行检测，得到供试品溶液和对照品溶液的气相色谱图。,实验,4 GC,检查环烯醚萜类有效部位,中的残留溶剂,(2)样品鉴定：实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留,18,3.,结果计算,实验,4 GC,检查环烯醚萜类有效部位,中的残留溶剂,3.结果计算实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂,19,思考与讨论,思考与讨论,20,哪些因素有可能影响到栀子苷的得率？,思考与讨论,栀子的前处理,栀子的采集时间,提取液的选择,流动相的选择,提取的方法,哪些因素有可能影响到栀子苷的得率？思考与讨论栀子的前处理栀子,21,谢谢聆听，,恳请指正！,谢谢聆听，,22,以,10mL,容量瓶配制，即理论上需量取,2.4mL,粗提液。,以10mL容量瓶配制，即理论上需量取2.4mL粗提液。,23,以,10mL,容量瓶配制，即理论上需称取,0.1062g,有效部位粉末。,以10mL容量瓶配制，即理论上需称取0.1062g有效部,24,以,10mL,容量瓶配制，即理论上需量取,0.024mL,粗提液。,思路：量取,0.24mL(1mL,的移液吸管,),，以,1,：,10,的比例稀释一次,以10mL容量瓶配制，即理论上需量取0.024mL粗提液,25,以,10mL,容量瓶配制，即理论上需量取,1.062mg,有效部位粉末。,思路：称取,0.1062g,，以,1,：,100,的比例稀释一次,以10mL容量瓶配制，即理论上需量取1.062mg有效部,26,27,28,29,30,向科学技术要安全，向安全生产要效益。,11月-24,11月-24,Tuesday,November 19,2024,安全是朵幸福花，合家浇灌美如画。,15:07:47,15:07:47,15:07,11/19/2024 3:07:47 PM,设备巡视莫粗心，运行操作要认真。,11月-24,15:07:47,15:07,Nov-24,19-Nov-24,生活幸福来自安全，人生快乐首当平安。,15:07:47,15:07:47,15:07,Tuesday,November 19,2024,幸福是颗树，安全是沃土。,11月-24,11月-24,15:07:47,15:07:47,November 19,2024,安全措施订得细，事故预防有保证。,2024年11月19日,3:07 下午,11月-24,11月-24,聚精会神驾车，万里不出差错，行万里平安路，做百年长乐人。,19 十一月 2024,3:07:47 下午,15:07:47,11月-24,严格遵守操作规程，提高安全生产意识。,十一月 24,3:07 下午,11月-24,15:07,November 19,2024,精心设计是工程质量的灵魂。,2024/11/19 15:07:47,15:07:47,19 November 2024,坚持专群结合的消防工作原则。,3:07:47 下午,3:07 下午,15:07:47,11月-24,事事有程序，人人守程序。,11月-24,11月-24,15:07,15:07:47,15:07:47,Nov-24,认真细致，高效低耗，追求完美，顾客满意。,2024/11/19 15:07:47,Tuesday,November 19,2024,百句空言不如一个行动。,11月-24,2024/11/19 15:07:47,11月-24,谢谢大家！,向科学技术要安全，向安全生产要效益。10月-2310月-23,31,
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