材料分析方法-20--扫描电镜之EBSD课件

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第六章,电子背散射衍射（,EBSD,）,Electron Back-Scatter DiffractionEBSD,第六章 电子背散射衍射（EBSD）Electron Bac,晶体材料的特性？,材料的性能与取向密切关联,例,1,晶体材料磁性能与方向的关系,晶体材料的特性？例 1,例,2,轧制板材的力学性能与板材取样的关系,-,各向异性,例2 轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性,热轧板材中粗大晶粒的取向？,不同类型马氏体的存在？,变形组织中孪晶的存在？,硅钢中高斯晶粒的形成？,例,3,材料制备过程中微观组织的演变规律,热轧板材中粗大晶粒的取向？不同类型马氏体的存在？变形组织中孪,2.,晶体材料中晶粒取向测定方法,*,同时获得大量晶粒的形貌与晶体学取向,EBSD,技术的诞生,X-,射线衍射,透射电镜（,TEM,）,大量晶粒的集合,属于材料宏观范围,单个晶粒的取向,属于材料微观范围,2.晶体材料中晶粒取向测定方法*同时获得大量晶粒的形,在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来,晶粒形貌,晶体学取向,EBSD,的最大特点,在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来晶粒形貌晶体学取,对菊池花样进行标定，确定样品的取向、结构等信息,菊池花样,Kikuchi,EBSD,探头,电镜中电子束作用于样品表面，会激发非弹性背散射电子，并形成,衍射菊池带,。基于对菊池带的的分析，从而确定晶体结构、取向等相关信息。,3.EBSD?,对菊池花样进行标定，确定样品的取向、结构等信息菊池花样EBS,电子的非弹性散射示意图,（方向矢量的长度代表强度）,Electron beam,Sample,各个方向上的散射电子总会存在有些方向上的电子满足某一个,HKL,晶面的布拉格方程（即产生衍射）。,非弹性散射电子,HKL,4.,菊池带是如何产生的？,电子的非弹性散射示意图Electron beamSample,由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射线呈现圆锥形分布，则衍射线亦呈现圆锥分布（衍射圆锥），该衍射圆锥与,HKL,晶面的法线呈,90-,。同理,(-H-K-L),也会发生同样的衍射。,N,HKL,入射圆锥,衍射圆锥,由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射线呈现圆锥形分,利用三条菊池线,可确定晶体学取向,强,弱,HKL,-(HKL),N,N,o,1,2,000,HKL,-N,N,暗线,亮线,HKL,晶面迹线,利用三条菊池线强弱HKL-(HKL)NNo12000,Electron,beam,sample,CCD,相机,电子束,Kikuchi,花样,样品,扫描电镜,主机,EBSD,附件,5.,扫描电镜中的,EBSD,ElectronsampleCCD相机电子束Kikuchi花,EBSD,系统组成,EBSD,探头,EBSD,探头,（,1,）成像单元,（,2,）采集单元,（,3,）数据处理及,显示单元,扫描电镜,能谱探头,EBSD系统组成EBSD探头EBSD探头（1）成像单元扫描电,材料分析方法-20-扫描电镜之EBSD课件,（,1,）电子束作用于样品产生菊池花样；,（,2,）,EDSD,探头采集花样；,（,3,）衍射花样的识别、标定与结果显示,EBSD,工作原理示意图,（,1,）,（,2,）,（,3,）,（1）电子束作用于样品产生菊池花样；EBSD工作原理示意图（,CCD,相机,电子束,Kikuchi,花样,样品,（,1,）产生菊池花样,（,2,）菊池花样标定,（,3,）结果显示,OIM,晶界特征分布,极图,反极图,CCD相机电子束Kikuchi花样样品（1）产生菊池花样（2,6.EBSD,工作方式,定点分析,+,+,面分析,扫描的步长可设定在,0.1,1,400,点,/,秒,6.EBSD工作方式定点分析+面分析扫描的步长可设定在,EBSD,三,大,功,能,晶粒的取向,相鉴别,晶粒的形态,（取向成像，,OIM,）,EBSD晶粒的取向相鉴别晶粒的形态,*EBSD,灵便行之一,：（与,TEM,相比）,大面积取向成像（,OIM,，,orientation image mapping,）,可获得,:,（,1,）取向分布；（,2,）取向差分布；,（,3,）取向关系,;,（,4,）应变分布,高锰钢中的两种马氏体分布,7.EBSD,的优势,*EBSD灵便行之一：（与TEM相比）高锰钢中的两种马氏体,*EBSD,灵便行之二,：,样品制备简便，数据获得快捷，统计性好。,牛津仪器,HKL-FAST,软件界面,/400,点,/S,*EBSD灵便行之二：牛津仪器HKL-FAST软件界面/4,形貌像 取向成像（,OIM,）极 图,*EBSD,灵便行之三,：,配以取向（极图）数据，可获得更多信息。,形貌像 取向成像（OIM,8.EBSD,技术在材料研究中的应用,研究材料晶体取向的重要性,不同晶体学平面,/,方向常表现出不同的行为或性能；,晶粒取向的择优分布是材料制备过程中的必然；,出现取向择优后材料的性能怎么变化？,8.EBSD技术在材料研究中的应用研究材料晶体取向的重,(1),物相鉴定及相含量测定,TiB2/TiN,复合材料相分布图像,金属,Co,中不同相的鉴定过程,(,转变温度,422,),(1)物相鉴定及相含量测定TiB2/TiN复合材料相分布,(2),晶体取向信息,PZT,薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孪晶的,EBSD,花样,(2)晶体取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孪晶,铝合金晶粒和亚晶粒形貌,铝合金晶粒和亚晶粒形貌,In 718,合金晶粒尺寸的测量,In 718合金晶粒尺寸的测量,某多晶样品晶粒取向差统计图,某多晶样品晶粒取向差统计图,高纯镍的轧制织构,高纯镍退火后,的再结晶织构,高纯镍的轧制织构高纯镍退火后,多相材料中两相取向关系测定,多相材料中两相取向关系测定,(3),应变信息,某形变样品中形变区域和未形变区域菊池衍射花样的清晰度差别,(3)应变信息某形变样品中形变区域和未形变区域菊池衍射花,304,钢硬度压痕附近,(,左,),和裂纹附近,(,右,),的应变分布,304钢硬度压痕附近(左)和裂纹附近(右)的应变分布,(4),凝固过程中晶粒择优,（柱状晶，定向凝固，共晶体）,一次冷轧,退火,铸造组织,(4)凝固过程中晶粒择优一次冷轧退火铸造组织,2mm,铸轧板材内的柱状晶及织构,FCC,、,BCC,结构材料板坯的铸造织构,/,凝固方向,2mm铸轧板材内的柱状晶及织构FCC、BCC结构材料板坯的铸,(5),塑性变形过程,形变织构,晶粒的转动,力的作用形式及滑移行为,0,0.5,1.6,变形过程中导致的晶粒转动,(5)塑性变形过程形变织构00.51.6变形过程中导致,孪生形变的取向变化,孪生形貌像,EBSD,取向成像,孪晶与基体取向关系,孪生形变的取向变化孪生形貌像EBSD取向成像孪晶与基体取向关,(6),再结晶过程,再结晶织构,新晶粒的形成与长大行为,形变组织（轧制）,再结晶组织（,OIM,）,再结晶织构,电容器铝箔组织演变,(6)再结晶过程 再结晶织构形变组织（轧制）再结晶组,S 123,Cube 001,Cp,A,Surface morphology after etching in Al film,例,1,电容器铝箔立方织构的控制,S 123Cube 001Cp,Fe-3%Si,钢二次再结晶高斯织构（,110,）形成过程,高斯取向晶粒,一次再结晶,二次再结晶,例,2,取向硅钢高斯织构的控制,Fe-3%Si钢二次再结晶高斯织构（110）形,(7),薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优,应变能与表面能相互竞争作用的结果,Si,基体表面沉积,TiN,薄膜,(7)薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优Si基体表面,(8),固体相变,母相与新相的取向关系,第二相共格析出（扩散型相变）,马氏体相变（无扩散型相变）,应变能与界面能相互竞争作用的结果,镍基高温合金析出相,陨石中的魏氏体组织,高锰钢中的马氏体,(8)固体相变 母相与新相的取向关系镍基高温合金析出,(9),材料塑性成形质量控制,r=,x,/,N,ND,N,x,Plastic strain ratio,or,r-value,:,r=,x,/,N,high R-value correlate with good formability,(9)材料塑性成形质量控制 r=x/N ND,晶体学织构客观存在；,EBSD,应用广泛。,为更好利用,EBSD,技术，需要掌握必要的晶体学、取向（织构）等相关知识。,结 束 语,晶体学织构客观存在；结 束 语,