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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,一、实验目的,学习从植物中提取生物碱的原理及方法。,学会使用脂肪提取器的安装及使用。,练习升华法纯化咖啡因的方法。,二、实验原理,工业上咖啡因主要通过人工合成制得。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,还可用作治疗脑血管的头痛,尤其是偏头痛。过度使用易致抗药性和轻度上瘾。,茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占,1%-5%,。另外还含有,11%-12%,的丹宁酸,,0.6%,的色素、纤维素等。,咖啡因是嘌呤的衍生物,具有弱碱性,易溶于氯仿、水、乙醇及热苯中。而单宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。本实验以乙醇为溶进行提取。,化学名称:,1,3,7-,三甲基,-2,6-,二氧嘌呤,其结构式如下:,嘌呤,咖啡因,1,2,3,4,5,6,7,8,9,含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦。在,100,时即失去结晶水,并开始升华,,120,时升华相当显著,至,178,时升华很快。无水咖啡因的熔点为,234.5,。,为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。,某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经液态而直接气化,蒸气遇冷则凝结成固体,这个过程叫做,升华,。,利用升华可除去不挥发性杂质,或分离不同挥发度的固体混合物。升华常可得到较高纯度的产物,但操作时间长,损失也较大,具有一定的局限性。,三、实验流程及装置示意图,茶叶(,10 g,),碾磨粉碎,滤纸,制做大小,合适的套筒,装入套筒,,封口,装入脂肪,提取器,乙醇,180 ml,加热连续,提取,23,次,常压蒸馏,回收溶剂,转入,蒸发皿,小心蒸干,残液,拌入,4g,生石灰,制做,升华装置,小心加热,升华,自然,冷却,针状晶体,咖啡因,剩余,3-5ml,四、操作要点及说明,滤纸套大小既要紧贴器壁,又要能方便取放,其高度不能超过虹吸管。滤纸包茶叶时应严紧,防止漏出堵塞虹吸管。,浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移,造成损失。另外,转移后的烧瓶要及时清洗。,在咖啡因的升化法纯化的步骤中,残渣务必要使水分完全除去。,升华过程中应严格控制加热温度,采用小火沙浴加热。温度太高会使滤纸炭化变黑,并有一些有色物烘出来,使产品不纯。,取结晶时务必将蒸发皿冷却至,100,以下后才能刮产物,刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。,五、思考与讨论,选用氯仿和乙醇各自的优劣?,如何提高萃取的效率?,在萃取液中,可能含有啊些物质?,加入生石灰粉的作用是什么?,升华方法适应哪些物质的纯化?如何改进升华的实验方法?,
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