混合离子的分离与鉴定课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,实验,混合离子的分离鉴定,实验,1,主要内容,一、分离鉴定相关知识,二、教学目的,三、教学重点,四、教学难点,五、实验内容,主要内容一、分离鉴定相关知识,2,1,、离子鉴定的内涵,离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些,迅速而变化明显,的反应，如,溶液颜色的改变,，,沉淀的生成或溶解,、,气体的产生,等。还要考虑反应的,灵敏性,和,选择性,。,一、分离鉴定相关知识,1、离子鉴定的内涵一、分离鉴定相关知识,3,例：,Pb,2+,与稀,HCl,或,K,2,CrO,4,溶液作用均能产生沉淀,Pb,2+,+2Cl,-,=PbCl,2,(,白色,)K,sp,(PbCl,2,),1.610,-5,Pb,2+,+CrO,4,2-,=PbCrO,4,(,黄色,),K,sp,(PbCrO,4,),2.810,-l3,当溶液中含有少量,Pb,2+,时，加入稀,HCl,不能产生,PbCl,2,沉淀，但当加入,K,2,CrO,4,时，可生成,PbCrO,4,沉淀，溶液中含有的少量,Pb,2+,，可被鉴定。生成,PbCrO,4,的反应为,Pb,2+,的鉴定反应。,因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。,某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录,11 P,144,例：Pb2+与稀HCl或K2CrO4溶液作用均能产生沉,4,选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少，则此反应的选择性愈高。,若只对一种离子起作用，该反应为此离子的特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂。例如，阳离子中只有,NH,4,+,与强碱作用而放出,NH,3,气。该反应是鉴定,NH,4,+,的特效反应，强碱就是鉴定,NH,4,+,的特效试剂。,选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。能,5,然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。,其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法是借助形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出，达到分离目的。,然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往,6,2,、常见阳离子的分离与鉴定,金属元素较多，因而由它们形成的阳离子数目也较多。最常见的阳离子大约有二十余种。在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，很少能采用分别分析法，大都需要采用系统分析法。,完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法，根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此方法的优点是系统性强，分离方法比较严密；不足之处是试剂组,H,2,S,、,(NH,4,),2,S,有臭味并有毒，分析步骤也比较繁杂。,2、常见阳离子的分离与鉴定,7,在分析已知混合阳离子体系时，如果能用别的方法分离干扰离子，则最好不用或少用硫化氢系统。常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物、硫酸盐是否沉淀，氢氧化物是否具有两性，以及它们能否生成氨配合物等。,在分析已知混合阳离子体系时，如果能用别的方法分,8,绝大多数金属的氯化物易溶于水，只有,AgCl,、,Hg,2,Cl,2,、,PbCl,2,难溶；,AgCl,可溶于,NH,3,H,2,O,；,PbCl,2,的溶解度较大，并易溶于热水，在,Pb,2+,浓度大时才析出沉淀。,绝大多数硫酸盐易溶于水，只有,Ca,2+,、,Sr,2+,、,Ba,2+,、,Pb,2+,、,Hg,2,2+,的硫酸盐难溶于水；,CaSO,4,的溶解度较大，只有当,Ca,2+,浓度很大时才析出沉淀；,PbSO,4,可溶于,NH,4,Ac,。,绝大多数金属的氯化物易溶于水，只有AgCl、Hg2,9,能形成两性氢氧化物的金属离子有,Al,3+,、,Cr,3+,、,Zn,2+,、,Pb,2+,、,Sb,3+,（锑）、,Sn,2+,、,Sn,4+,、,Cu,2+,；在这些离子的溶液中加入适量,NaOH,时，出现相应的氢氧化物沉淀；加入过量,NaOH,后它们又会溶解成多羟基配离子，除,Ag,+,、,Hg,2+,、,Hg,2,2+,离子加入,NaOH,后生成氧化物沉淀外，其余均生成相应的氢氧化物沉淀。值得注意的是，,Fe(OH),2,和,Mn(OH),2,的还原性很强，在空气中极易被氧化成,Fe(OH),3,和,MnO(OH),2,。,能形成两性氢氧化物的金属离子有Al,10,在,Ag,+,、,Cu,2+,、,Cd,2+,、,Zn,2+,、,Co,2+,、,Ni,2+,溶液中加入适量,NH,3,H,2,O,时，形成相应的碱式盐或氢氧化物,(Ag,+,形成氧化物,),沉淀，它们全都溶于过量,NH,3,H,2,O,，生成相应的氨配离子；其中,Co(NH,3,),6,2+,易被空气氧化成,Co(NH,3,),6,3+,。其他的金属离子，除,HgCl,2,生成,HgNH,2,Cl,，,Hg,2,Cl,2,生成,HgNH,2,Cl,和,Hg,外，绝大多数在加入氨水时生成相应的氢氧化物沉淀，并且不会溶于过量,NH,3,H,2,O,。,在Ag+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co,11,3,、常见阴离子的分离与鉴定,由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法。,3、常见阴离子的分离与鉴定 由于阴,12,（,1,）用,pH,试纸测试未知试液的酸碱性,如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用,3 moldm,-3-,H,2,SO,4,/HCl,酸化并水浴加热。,若无气体产生，表示,CO,3,2-,、,NO,2,-,、,S,2-,、,SO,3,2-,、,S,2,O,3,2-,等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。,（1）用pH试纸测试未知试液的,13,(2),钡组阴离子的检验,在离心试管中加入几滴未知液，加入,12,滴,1 moldm,-3,BaCl,2,溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有,SO,4,2-,、,SO,3,2-,、,PO,4,3-,、,CO,3,2-,等离子,(S,2,O,3,2-,的浓度大时才会产生,BaS,2,O,3,沉淀,),。离心分离，在沉淀中加入数滴,6 moldm,-3,HCl,，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。,(2)钡组阴离子的检验,14,(3),银盐组阴离子的检验,取几滴未知液，滴加,0.1 mol,dm,-3,AgNO,3,溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有,S,2-,存在；如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有,S,2,O,3,2-,。但,S,2,O,3,2-,浓度大时，也可能生成,Ag(S,2,O,3,),2,3-,不析出沉淀。,Cl,-,、,Br,-,、,I,-,、,CO,3,2-,、,PO,4,3-,都与,Ag,+,形成浅色沉淀，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入,6 mol,dm,-3,HNO,3,，必要时加热。,若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能,Cl,-,、,Br,-,、,I,-,存在。,(3)银盐组阴离子的检验,15,(4),氧化性阴离子检验,取几滴未知液，用稀,H,2,SO,4,酸化，加,CCl,4,56,滴，再加入几滴,0.1molL,-1,KI,溶液。振荡后，,CCl,4,层呈紫色，说明有,NO,2,-,存在,(,若溶液中有,SO,3,2-,等，酸化后,NO,2,-,先与它们反应而不一定氧化,I,-,，,CCl,4,层无紫色不能说明无,NO,2,-,),。,(4)氧化性阴离子检验,16,(5),还原性阴离子检验,取几滴未知液，用稀,H,2,SO,4,酸化，然后加入,1-2,滴,0.01 moldm,-3,KMnO,4,溶液。若,KMnO,4,的紫红色褪去，表示可能存在,SO,3,2-,、,S,2,O,3,2-,等离子。,(5)还原性阴离子检,17,二、教学目的,1,、要求学生通过实验熟悉有关离子的特征反应。,2,、了解分离鉴定离子的方法和操作。,3,、完成未知液成份分析。,二、教学目的1、要求学生通过实验熟悉有关离子的特征反应。,18,三、教学重点,1,、各离子的特征鉴定反应。,2,、混合离子的分离鉴定方案设计。,四、教学难点,混合离子的分离鉴定方案设计,三、教学重点1、各离子的特征鉴定反应。,19,五、实验内容,1,、分离并鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分,(1)Cu,2+,、,Ag,+,、,Pb,2+,、,Bi,3+,（均为,0.1 moldm,-3,的硝酸盐）,(2)Fe,3+,、,Ni,2+,、,Al,3+,、,Zn,2+,。,、鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分,(1)Cl,-,Br,-,I,-,（不做）,(2)CO,3,2-,PO,4,3-,SO,4,2-,注意事项,离心试管 离心机,五、实验内容1、分离并鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分,20,1.,（,1,）,1.（1）,21,混合离子的分离与鉴定课件,22,Fe,3+,、,Ni,2+,、,Al,3+,、,Zn,2+,(10d),丁二酮肟,2M NaOH,过量,离心分离,溶液,Zn(OH),4,2-,Ni(OH),2,、,Fe(OH),3,沉淀,2M H,2,SO,4,二苯硫腙,CCl,4,层,由绿色变为棕色,示有,Zn,2+,红色,示有,Ni,2+,Fe,3+,0.1mol/LK,4,Fe(CN),6,深蓝色,示有,Fe,3+,Ni,2,6M NH,3,Ni(NH,3,),6,2+,Fe(OH),3,Al(OH),4,-,铝试剂,红色絮状沉淀,示有,Al,3,+,（,2,）,-,否则,Al,3+,、,Zn,2+,未生成,多羟基配离子，鉴定不出,Fe3+、Ni2+、Al3+、Zn2+(10d)丁二,23,混合离子的分离与鉴定课件,24,混合离子的分离与鉴定课件,25,2,、,(2)CO,3,2-,PO,4,3-,SO,4,2-,2、(2)CO32-PO43-,26,