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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,高性能聚四氟乙烯中空纤维膜的制备及表征,高性能聚四氟乙烯中空纤维膜的制备及表征,框架结构,研究背景,研究内容,结果与分析,主要结论,1,2,3,4,框架结构研究背景1234,研究背景,1,、水污染严重、水资源短缺现状,2,、膜技术的高质、高效,3,、现有膜材料的短板,4,、,PTFE,膜材料的优势,研究背景1、水污染严重、水资源短缺现状,制膜工艺,1,、,NIPS,法(浸没沉淀相转化法),材料:,CA,及其衍生物、,PVDF,、,PSF,、,PAN,(聚丙烯腈),特点:可以完全溶于有机溶剂,并且在非溶剂中析出。,优点:制备工艺条件容易控制,配方多样化,缺点:需要调整的条件多,使用大量有机溶剂,污染环境,成品必须在水中保存,强度差。,研究背景,制膜工艺研究背景,研究背景,制膜工艺,2,、,TIPS,法(热致相分离法),材料:,PP,、,PVDF,特点:找到熔融状态下可以完全混熔的液态稀释剂。,优点:热法加工强度高,生产效率高,适合大批量生产,对环境影响小。,缺点:熔融加工条件控制较难,对性能控制较差,研究背景制膜工艺,研究背景,制膜工艺,3,、熔融法,材料:,PP,、,HDPE,、,PVDF,特点:结晶聚合物,可加工成硬弹性材料。,优点:成本低,对环境污染小,制备工艺较简单。,缺点:合适的材料少,孔隙率低,对微孔控制较难。,研究背景制膜工艺,研究背景,制膜工艺,4,、糊料挤出拉伸法,材料:,PTFE,特点:不溶于任何溶剂,无法熔融加工,冷挤出可以拉伸出纤维。,优点:强度高、耐溶剂好、耐高低温,无污染,通量大,截留效果好。,缺点:加工参数多,且难控制孔径。,研究背景制膜工艺,研究内容,1,、制备出高性能,PTFE,膜材料,2,、探索制备工艺、结构、性能的关系,3,、探索控制微孔孔径的方法,工艺条件对微孔大小和均匀性的影响,微孔结构与微孔大小的关系,制备工艺对结晶度的影响,结晶度与力学性能的关系,研究内容1、制备出高性能PTFE膜材料工艺条件对微孔大小和均,研究概述,聚四氟乙烯的英文名称是,polytetrafluoroethene,简称是,PTFE,。聚四氟乙烯是一种有白色蜡状感觉的直链晶型热塑性材料,表面手感光滑,其制品表观随其结晶度不同呈透明或不透明状态,一般是结晶度越高透明性越差。聚四氟乙烯的结构式及分子结构如图:,图中可以看出:,PTFE,具有高分子长链结构,无直链,分子链高度规整,大分子两侧全部为,C-F,键,每个碳原子连接两个氟原子完全对称。这两种元素以共价键相结合且具有较高键能,是一个非常稳定的结构。,PTFE,中的氟原子排列起来可以把碳原子屏蔽保护起来,分子链难以遭到破坏。而又由于氟原子之间相互排斥,使整个大分子链呈螺旋结构。,1.,聚四氟乙烯的结构,研究概述 聚四氟乙烯的英文名称是 polytetrafluo,研究概述,成膜原理,PTFE,颗粒受到定向的力的作用下,会重新取向,并两个相邻的颗粒在力作用下会形成微纤维(压坯过程)。拉伸过程中微纤维被拉出,形成特殊的结点和纤维的结构,同时强度提高。拉伸后具有回缩性,在张力作用下烧结可以使结点和纤维结构固定下来。,研究概述成膜原理,研究概述,制备工艺,研究概述,研究思路,Doc.number,制备工艺,结构,性能,表征,应用,微孔结构,取向结构,结晶结构,原料选择,挤出工艺,拉伸工艺,烧结工艺,涂覆工艺,力学性能,微孔性能,通水性能,泡点法测试微孔孔径,断裂强度表征力学性能,SEM,观察微孔结构,通量表征通水性能,污水处理,通量大,强度高,孔径分布均匀且可控,研究思路Doc.number 制备工艺结构性能表征应用微孔,论文要点,一、,原料及配比,1.,聚合物及助剂,牌号,SSG,Particle Size,(,m,),RR,F205,2.169,550,150,F106,2.158,560,300,助剂名称,型号,沸程(),密度(,g/cm,3,),石油醚,90120,0.670.7,石蜡油,300,0.83,液态硅油,300,0.96,溶剂油,埃克森美孚,Isopar,163-176,0.748,F205,F106,论文要点一、原料及配比牌号SSGParticle Size(,编号,1,2,3,4,5,配比,100,:,16,100,:,18,100,:,19,100,:,20,100,:,22,2,、配比选择,论文要点,编号12345配比100:16100:18100:19100,二、挤出成型,压缩比,样品编号,长径比,压缩比,平均断裂强度,平均断裂伸长率,1,84:3,100,4.41,35.75,2,84:3,135,6.41,25.68,论文要点,二、挤出成型压缩比样品编号长径比压缩比平均断裂强度平均断裂,二、挤出成型,长径比,样品编号,长径比,压缩比,断裂强度,断裂伸长率,1,45:3,135,6.02,28.42,2,84:3,135,6.41,25.68,3,120:3,135,6.27,26.91,论文要点,二、挤出成型长径比样品编号长径比压缩比断裂强度断裂伸长率1,三、拉伸成孔,1,、拉伸条件控制:拉伸温度,(,m,),论文要点,170,220,250,三、拉伸成孔(m)论文要点170220250,2,、拉伸条件控制:拉伸速度,(,m,),论文要点,100mm/min,200mm/min,400mm/min,2、拉伸条件控制:拉伸速度(m)论文要点100mm/min,3,、拉伸条件控制:拉伸倍率,(,m,),论文要点,100%,200%,300%,3、拉伸条件控制:拉伸倍率(m)论文要点100%200%3,样品拉伸率,(,%,),熔融热焓,H,(j/g),结晶度,X,c,(,%,),基膜,64.58,93.55,100,62.98,91.24,200,57.56,83.38,300,51.93,75.29,拉伸温度,(,),熔融热焓,H,(j/g),结晶度,X,c,(%),基膜,64.58,93.55,170,56.39,83.38,220,49.02,72.47,250,43.17,63.82,280,36.09,53.36,4,、拉伸工艺对聚合物结晶度的影响(,DSC,法),论文要点,样品拉伸率熔融热焓H结晶度Xc基膜64.5893.5510,4,、拉伸温度对聚合物结晶度的影响(,XRD,法),论文要点,4、拉伸温度对聚合物结晶度的影响(XRD法)论文要点,5,、拉伸过程对取向的影响(拉曼偏振光法),论文要点,5、拉伸过程对取向的影响(拉曼偏振光法)论文要点,6,、烧结温度、烧结时间与烧结度的关系,论文要点,烧结,4min,345,6、烧结温度、烧结时间与烧结度的关系论文要点烧结4min34,7,、烧结条件控制:烧结度,论文要点,7、烧结条件控制:烧结度论文要点,编号,涂覆前通量(,L/,(*,s,),涂覆后通量(,L/,(*,s,),1,1365,1025,2,1365,852,8,、涂覆工艺对微孔分布和纯水通量的影响,论文要点,编号涂覆前通量(L/(*s)涂覆后通量(L/(*s),结论,调整原料分子量、助剂种类、原料助剂配比、挤出温度、挤出速度、挤出口模参数、拉伸温度、拉伸速度、拉伸倍率、烧结温度和烧结时间等工艺参数,对膜材料的断裂强度、密度分布、通量、截留率等性能进行测定分析,经过测试和评估,结果表明:分子量为,800,万的,F106,作为原料可以提高基膜断裂强度;选用,IsoparH,溶剂油作为助剂,基膜易于挤出,且强度大;当树脂助剂比为,100:19,时,挤出基膜强度最大,上升或降低配比均会导致强度下降;挤出最佳温度为,50,70,;挤出口模最佳参数选择为锥度,50,,长径比为,135,,压缩比为,84,:,3,,此时制备的基膜强度大,均匀性好;拉伸最佳温度为,250,,拉伸最佳速度为,400mm/min,,拉伸最佳倍率为,400%,;烧结最佳温度为,345,,此温度下烧结最佳时间为,2min,。采用乳液涂覆和平板膜涂覆均可以达到孔径控制的目的,但会影响纯水通量,涂覆控制孔径的方法可以继续深入研究。,结论调整原料分子量、助剂种类、原料助剂配比、挤出温度、挤出速,结论,1,、,SEM,观察内表面观察发现,聚四氟乙烯中空纤维膜微孔结构是纤维结点的结构不断重叠。,2,、,孔径分布和,SEM,对比结果表明,纤维数量的多少会直接影响孔径大小,纤维数量越多,孔径越小,截留效果越好。,3,、对比,SEM,和结晶度得知,拉伸过程中对微孔的影响是两种作用的结果,一方面拉伸会产生纤维,一方面高温会导致纤维融结。,4,、,中空纤维膜的结晶度,和,SEM,对比,结果表明,在未烧结情况下结晶度与纤维量呈反比关系,,此时,纤维的拉出破坏了结晶结构导致结晶度的下降,;烧结后,纤维的融结会导致纤维数量的下降,同时结晶度也下降。因此,可以利用结晶度表征纤维数量。,5,、,结晶度测试结果和断裂强度的数据表明,结晶度与断裂强度呈反比,因此烧结度越高断裂强度越大。,结论 1、SEM观察内表面观察发现,聚四氟乙烯,存在的问题,单向拉伸的影响,设备局限性,涂覆必要性和原理,其他工艺探索,存在的问题单向拉伸的影响,谢谢大家!,谢谢大家!,
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