重结晶方法

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020/2/9,#,2024/11/18,1,实验二,重 结 晶,延边大学化学系,主讲：田熙哲,2012,级化工工程与工艺专业,2024/11/18,2,二、实验原理,重结晶是提纯固体有机化合物,最常用的方法,之一。,从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质，需选用,适当的溶剂进行重结晶提纯。,原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离，得到提纯。,优点：操作简便、纯度高。,缺点：产物的损失较大。,*注意：,重结晶适宜杂质含量在,5%,以下的固体有机混合物的提纯。,一、实验目的,1,）学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。,2,）掌握回流、热过滤、抽滤操作。,2024/11/18,3,三、重结晶提纯法的一般过程,1,）选择熔剂；,2,）溶解固体；,3,）除去杂质,;,4,）晶体析出；,5,）晶体的收集与洗涤；,6,）晶体的干燥。,2024/11/18,4,三、重结晶提纯法的一般过程,(,一,),1,）选择熔剂：,与被提纯的有机物不起化学反应；,对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中微溶或几乎不溶。,对杂质的溶解度应很大或很小；,能得到较好的结晶；,溶剂的沸点适中；,价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。,2,）溶解固体：,所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点；,比熔点低的温度下溶解（低熔点物质的重结晶）。,2024/11/18,5,三、重结晶提纯法的一般过程（二）,3,）除去杂质：,趁热过滤：有不溶性杂质时。,活性炭处理：吸附,颜色、悬浮状微粒、树脂状物质,。,4,）晶体析出：,缓慢冷却；,冷却后仍不出结晶时，可投“晶种”，或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。,5,）晶体的收集与洗涤：,过滤：抽气过滤。,少量干净溶剂洗涤。,2024/11/18,6,三、重结晶提纯法的一般过程（三）,6,）晶体的干燥。,晾干；,加热干燥；,红外线干燥；,干燥器干燥；,恒温减压干燥；,冷冻干燥。,2024/11/18,7,四、试剂与仪器,试剂：,乙酰苯胺（熔点：,114.3,）,活性炭,水（溶剂）,仪器：,烧杯：,100 ml,圆底烧瓶：,100 ml,回流冷凝管：球型,布氏漏斗：,抽滤瓶：,滤纸：,玻璃棒：,温度（）,20,25,50,80,100,溶解度（,g/100ml),0.46,0.56,0.84,3.45,5.5,乙酰苯胺水中溶解度,回流装置,抽滤装置,2024/11/18,8,五、实验步骤（影像资料）,称取,2.5 g,乙酰苯胺，放入,100 ml,圆底烧瓶中，加,2-3,粒沸石。,加入,45 ml,水，在电热套上加热，搅拌溶解,.,若不全溶，分批加,5 ml,水，至全溶，总水量不超过,60 ml,。,若有颜色，稍冷，加入适量（,0.1 g,）活性炭，煮沸,5,分钟。,趁热抽滤,（事先预热布氏漏斗、抽滤瓶）,用抽滤瓶接收热过滤液，倒入,250 ml,烧杯中，缓慢冷却，析出结晶。,抽滤，干燥,（,80,，,30 min),，称重量。,2024/11/18,9,六、思考题,1,、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？,2,、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？,3,、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？,4,、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？,5,、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？,2024/11/18,10,实验 三：薄层色谱，柱层析,（,10,月,09,日）,