粮油及其制品检验测定方法

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Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,第二章 粮油及其制品检验,培训学习目标:,掌握测定粮油及其制品中磷化物、氰化物和过氧化苯甲酰的原理和操作方法。掌握比色法和原子分光光度法测定粮油及其制品中磷、镍、铅、汞、砷等的原理、操作方法、仪器的使用以及测量条件的选择。,第一节 粮油及其制品中磷化物的测定,钼蓝比色法:,1、原理:,磷化物遇水、,酸放出磷化氢,用酸性高锰酸钾溶液吸收,并将其氧化成磷酸,与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝,与标准系列比较定量。,2、仪器与试剂,(1)仪器,可见分光光度计、吸收管、移液管,钼蓝比色法:,(,2,)试剂,1,),0.1mol/L,、,0.02mol/L,高锰酸钾溶液;,2,),1mol/L,、,3mol/L,硫酸溶液;,3,)饱和亚硫酸钠溶液,4,)氯化亚锡盐酸溶液:,5,)磷化物标准溶液;磷化物标准使用液;,6,),50mg/mL,钼酸铵溶液;,7,),3mol/L,盐酸;,8,)饱和硝酸汞溶液;,9,)饱和硫酸肼溶液;,10,)酸性高锰酸钾溶液。,钼蓝比色法:,3,、操作步骤,4,、结果计算,样品中磷化物含量(以,PH,3,计,),按下式计算:,5,、注意事项,第二节 粮油及其制品中氰化物的测定,异烟酸吡唑啉酮比色法:,1,、原理:,氰化物在酸性溶液中被蒸出后,吸收在碱性溶液中。在,pH=7.0,溶液中,用氯胺,T,将氰化物转化为氯化氰,再与异盐酸吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。,2,、仪器与试剂,(,1,)仪器:,水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计,异烟酸吡唑啉酮比色法:,(,2,)试剂,1,)酒石酸;,2,),0.5g/L,甲基橙指示剂;,3,),10g/L,酚酞乙醇指示剂;,4,),10g/L,、,1g/L NaOH,溶液;,5,),15g/L,乙酸溶液;,6,),100g/L,乙酸锌溶液;,7,)磷酸盐缓冲溶液,(pH=7.0),;,8,)异烟酸,-,吡唑啉酮溶液;,9,)试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶液;,10,)氯胺,T,溶液;,11,)氰化物标准溶液和使用液。,异烟酸吡唑啉酮比色法:,3,、操作步骤,4,、结果计算,样品中氰化物的含量(以氢氰酸计)按下式计算:,5,、注意事项,第三节 粮油及其制品中过氧化苯甲酰的测定,1,、方法原理:,在丙酮溶液中,过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定。,2,、仪器与试剂,(,1,)仪器,1,)感量,0.0001g,的分析天平;,2,),250mL,的碘量瓶;,3,),50mL,的酸式滴定管。,(,2,)试剂,1,)丙酮;,2,),500g/L,碘化钾溶液;,3,),0.1mol/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液。,3,、操作步骤,4,、结果计算,按下式计算样品中过氧化苯甲酰的质量分数,即,第四节 粮油及其制品中微量元素的测定,一、磷的测定,1,、氯化亚锡,-,硫酸肼还原法,(,1,)原理:,食品中有机物经酸破坏后,磷在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷酸钼酸铵。用氯化亚锡,-,硫酸肼还原磷酸铵得到蓝色化合物,钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比,可以进行比色定量。,一、磷的,测,测定,(,2,)仪器与,试,试剂,1,)仪器:实验室常,规,规仪器、,可,可见分光,光,光度计,2,)试剂:,硝酸;硫,酸,酸;高氯,酸,酸,均为,分,分析纯;,硫酸溶液,(3,17),、,(1,19),、,(3,97),;,钼酸铵溶,液,液;氯化,亚,亚锡,-,硫酸肼溶,液,液;,磷标准储,备,备液和标,准,准使用液,。,。,一、磷的,测,测定,(3),、操作步,骤,骤,1,)样品处,理,理:,2,)标准曲,线,线绘制:,3,)样品测,定,定:,4,)结果计,算,算:样品,中,中磷的含,量,量按下式,计,计算,一、磷的,测,测定,2、对苯,二,二酚-亚,硫,硫酸钠还,原,原法,(1)原,理,理:食品中有,机,机物经酸,破,破坏后,,使,使磷在酸,性,性条件下,与,与钼酸铵,作,作用生成,磷,磷钼酸铵,。,。用对苯,二,二酚-亚,硫,硫酸钠还,原,原磷钼酸,铵,铵得到蓝,色,色化合物,钼蓝,。,。其蓝色,强,强度与磷,含,含量成正,比,比,在660nm,处,处测定钼,蓝,蓝的吸光,度,度。可以,定,定量分析,磷,磷的含量,。,。本方法,的,的最低检,出,出极限为2,g。,一、磷的,测,测定,(,2,)仪器与,试,试剂,1,)仪器:实验室常,规,规仪器、,可,可见分光,光,光度计,2,)试剂:,硫酸,(,分析纯,),;高氯酸,-,硝酸消化,液,液;硫酸,溶,溶液,(3+17),;钼酸铵,溶,溶液;对,苯,苯二酚溶,液,液;亚硫,酸,酸钠溶液,;,;磷标准,储,储备液和,标,标准使用,液,液。,一、磷的,测,测定,(,3,)操作步,骤,骤,1,)样品处,理,理:,2,)标准工,作,作曲线绘,制,制:,3,)样品测,定,定:,4,)结果计,算,算:样品,中,中磷的含,量,量按下式,计,计算,二、镍的,测,测定,1,、丁二肟,比,比色法,(,1,)原理:在碱性溶,液,液中,在,氧,氧化剂的,存,存在下,,镍,镍与丁二,肟,肟生成酒,红,红色络合,物,物,其颜,色,色的深浅,与,与溶液中,镍,镍的含量,成,成正比。,(,2,)仪器与,试,试剂,1,)仪器:,可,可见分光,光,光度计,二、镍的,测,测定,2,)试剂:,500g/L,酒石酸钠,溶,溶液;,100g/L,氢氧化钠,溶,溶液;,50g/L,过硫酸铵,溶,溶液;,10g/L,丁二肟乙,醇,醇溶液;,盐,盐酸溶液,(1,1),;镍标准,储,储备液;,镍,镍标准使,用,用液。,二、镍的,测,测定,(,3,)操作步,骤,骤,1,)样品处,理,理:,2,)标准曲,线,线绘制:,3,)样品测,定,定:,4,)结果计,算,算:样品,中,中镍的含,量,量按下式,计,计算,二、镍的,测,测定,2,、原子吸,收,收分光光,度,度法,(,1,)原理:样品经消,化,化处理后,,,,导入原,子,子吸收分,光,光光度计,的,的石墨炉,中,中,电热,原,原子化后,,,,吸收,232.0nm,共振线,,其,其吸光度,与,与镍含量,成,成正比,,与,与标准系,列,列比较定,量,量。,二、镍的,测,测定,(,2,)仪器与,试,试剂,1,)仪器:原子吸收,分,分光光度,计,计,(,附石墨炉,及,及镍空心,阴,阴极灯,),;压力消,化,化罐,(100mL,容量,),;实验室,常,常用设备,。,。,2,)试剂:硝酸,(,优级纯,);0.5mol/L,硝酸溶液,;,;硝酸,(1+1),;过氧化,氢,氢;镍标,准,准储备液,和,和标准使,用,用液。,二、镍的,测,测定,(,3,)操作步,骤,骤,1,)样品处,理,理:湿法,消,消化;高,压,压消化。,2,)测定:,标,标准系列,样,样品的制,备,备;仪器,条,条件;样,品,品测定。,(,4,)结果计,算,算:样品中镍,的,的含量按,下,下式计算,三、汞的,测,测定,1,、双硫腙,比,比色法,(,1,)原理:样品经消,化,化后,汞,离,离子在酸,性,性溶液中,可,可与双硫,腙,腙生成橙,色,色络合物,,,,溶于三,氯,氯甲烷,,与,与标准系,列,列比较定,量,量。,(,2,)仪器与,试,试剂,1,)仪器:消化装置,、,、可见分,光,光光度计,三、汞的,测,测定,2,)试剂:硫酸;,1mol/L,硫酸;硫,酸,酸,(1+19),;氨水;,溴,溴麝香草,酚,酚蓝指示,剂,剂,(,质量分数,为,为,0.1%,乙醇溶液,),;,200g/L,盐酸羟胺,溶,溶液;三,氯,氯甲烷;,双,双硫腙溶,液,液;双硫,腙,腙使用液,;,;汞标准,溶,溶液和标,准,准使用液,。,。,(,3,)操作步,骤,骤,三、汞的,测,测定,1,)样品处,理,理:,粮食:,植物油及,动,动物油脂,:,:,薯类、豆,制,制品:,2,)测定:,(,4,)结果计,算,算:,样品中汞,的,的质量浓,度,度按下式,计,计算,三、汞的,测,测定,2,、冷原子吸,收,收法,(,1,)原理:汞原子蒸气,对,对波长,253.7nm,的共振线具,有,有强烈的吸,收,收作用。样,品,品经硝酸,-,硫酸或硝酸,-,硫酸,-,五氧化二钒,消,消化,使汞,转,转为离子状,态,态,在强酸,性,性中以氯化,亚,亚锡还原成,元,元素汞,然,后,后以氮气或,干,干燥清洁空,气,气作为载气,,,,将汞蒸气,吹,吹出,进行,冷,冷原子吸收,测,测定,与标,准,准系列比较,定,定量。,三、汞的测,定,定,(,2,)仪器与试,剂,剂,1,)仪器:消化装置;,测,测汞仪;汞,蒸,蒸气发生器,;,;抽气装置,。,。,2,)试剂:硝酸;硫酸,;,;,300g/L,氯化亚锡溶,液,液;无水氯,化,化钙,(,干燥用,),;,5mol/L,混合酸溶液,;,;五氧化二,钒,钒;,50g/L,高锰酸钾溶,液,液;,200g/L,盐酸羟胺溶,液,液;汞标准,溶,溶液和标准,使,使用液。,三、汞的测,定,定,(,3,)操作步骤,1,)样品处理,粮食:,植物油及动,物,物油脂:,薯类、豆制,品,品:,2,)测定,(,4,)结果计算,:,:样品中汞的,含,含量按下式,计,计算,四、铅的测,定,定,1,、双硫腙比,色,色法,(,1,)原理:样品经消化,后,后,在,pH=8.5,9.0,时,铅离子,与,与双硫腙生,成,成红色络合,物,物,溶于三,氯,氯甲烷。加,入,入柠檬酸铵,、,、氰化钾和,盐,盐酸羟胺等,,,,防止铁、,铜,铜、锌等离,子,子干扰,与,标,标准系列比,较,较定量。,(,2,)仪器与试,剂,剂,1,)仪器:可见分光光,度,度计;所使,用,用的玻璃仪,器,器均匀,10%20%,硝酸浸泡,24h,以上,洗净,。,。,四、铅的测,定,定,2,)试剂:氨水,(1+1),;,6mol/L,盐酸;酚红,指,指示液,(,质量分数为,0.1%,乙醇溶液,),;,200g/L,盐酸羟胺溶,液,液;,200g/L,柠檬酸铵溶,液,液;,100g/L,氰化钾溶液,;,;三氯甲烷,;,;淀粉指示,液,液;硝酸,(1+99),;双硫腙溶,液,液;双硫腙,使,使用液;铅,标,标准溶液和,铅,铅标准使用,液,液。,四、铅的测,定,定,(,3,)操作步骤,1,)样品处理,:,:,2,)测定,(,4,)结果计算,:,:样品中铅的,含,含量按下式,计,计算,(,5,)注意事项,四、铅的测,定,定,2,、原子吸收,分,分光光度法,(,1,)原理:样品经处理,后,后,导入原,子,子吸收分光,光,光度计中,,原,原子化后,,吸,吸收,283.3nm,共振线,其,吸,吸收量与铅,含,含量成正比,,,,与标准系,列,列比较定量,。,。,四、铅的测,定,定,(,2,)仪器与试,剂,剂,1,)仪器:原,子,子吸收分光,光,光度计;,所使用的玻,璃,璃仪器均匀,10%20%,硝酸浸泡,24h,以上,洗净,。,。,2,)试剂:硝酸;,6mol/L,硝酸;硝酸,(1+9),;硝酸,(1+199),;过硫酸铵,;,;,5g/L,硫酸钠溶液,;,;石油醚;,铅,铅标准溶液,和,和铅标准使,用,用液。,四、铅的测,定,定,(,3,)操作步骤,1,)样品处理,:,:谷类;油脂,类,类。,2,)测定:,(,4,)结果计算,:,:样品中铅含,量,量按下式计,算,算,(,5,)注意事项,五、砷的测,定,定,1,、砷斑法,(,1,)原理:,样品经消化,后,后,在酸性,条,条件下,用,碘,碘化钾、氯,化,化亚锡将五,价,价砷还原为,三,三价砷,再,利,利用锌与酸,作,作用产生的,原,原子态氢,,将,将三价砷还,原,原
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